本發(fā)明涉及一種化工材料的制備方法，特別涉及一種mosi2/al2o3耐高溫吸波材料、制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

現(xiàn)代戰(zhàn)爭中，先敵發(fā)現(xiàn)，先敵攻擊是克敵制勝的重要保障。由此可見，武器裝備隱身化可以顯著提高軍事效益，是當前世界軍事高技術(shù)發(fā)展的重要方向之一。

理想的吸波材料應(yīng)該具有吸收強、頻段寬、質(zhì)量輕等特點。傳統(tǒng)的磁性吸波材料的比重較大，且在高溫可能會失去磁性，其在一些領(lǐng)域中的應(yīng)用受到限制，因而利用合適的金屬或金屬合金微粉制備寬頻吸收、輕質(zhì)高強的高溫抗氧化吸波材料，是可行而必要的。金屬間化合物mosi2因具有金屬和陶瓷的雙重特性、具有熔點高、適中的比重、較低的熱膨脹系數(shù)、良好的高溫抗氧化性(抗氧化溫度可達1600℃以上)、優(yōu)良的導(dǎo)電性及熱導(dǎo)率等特點，而被廣泛研究，成為目前最有前途的高溫結(jié)構(gòu)材料之一。

然而，mosi2因晶體結(jié)構(gòu)中非金屬鍵比例高，結(jié)構(gòu)對稱性低，突出的缺點是韌脆轉(zhuǎn)變溫度太高，室溫時很脆，斷裂韌性僅為2.5mpa·m^1/2左右，高溫(＞1250℃)強度，特別是蠕變強度明顯不足，目前國內(nèi)尚未見到能高效耐高溫抗氧化的優(yōu)質(zhì)吸波材料，本發(fā)明提供了這種優(yōu)良吸波材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種mosi2/al2o3耐高溫吸波材料、制備方法及其應(yīng)用。

為實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明采取如下的技術(shù)方案：

一種mosi2/al2o3耐高溫吸波材料，按質(zhì)量百分比計，所述的吸波材料包括以下原料：6wt.％～33wt.％的mosi2，10wt.％～35wt.％的sio2，9wt.％～26wt.％的al粉，15wt.％～30wt.％的al2o3，8wt.％～10wt.％的糊精以及10wt.％～12wt.％的b2o3。

優(yōu)選的，所述mosi2/al2o3耐高溫吸波材料，按質(zhì)量百分比計，所述的吸波材料包括以下原料：24wt.％含量的mosi2，15wt.％的sio2，17wt.％的al粉，25wt.％的al2o3，9wt.％的糊精以及10wt.％的b2o3。

一種mosi2/al2o3耐高溫吸波材料的制備方法，包含以下步驟：

步驟一：取6wt.％～33wt.％的mosi2，10wt.％～35wt.％的sio2，9wt.％～26wt.％的al粉，15wt.％～30wt.％的al2o3，8wt.％～10wt.％的糊精以及10wt.％～12wt.％的b2o3，加入無水乙醇，研磨8～10h，得到混合料漿；

步驟二：將混合料漿在80～100℃下干燥36～48h，至混合粉狀；

步驟三：研磨混合粉狀料漿，研磨4～6h；加入適量去離子水攪拌后困料4～6h；

步驟四：在250～300mpa壓力下制成試樣，將試樣在80～100℃下干燥36～48h，制得干燥試樣；

步驟五：將干燥試樣加熱至650～850℃保溫120min，繼續(xù)加熱至1300～1450℃保溫120min，停止加熱，自然冷卻至20～30℃，得到mosi2/al2o3耐高溫吸波材料。

優(yōu)選的，所述步驟四中制成試樣尺寸為的圓柱狀。

所述的mosi2/al2o3耐高溫吸波材料用于吸波涂層的應(yīng)用。

相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)效果為：

al2o3陶瓷的主晶相是α-al2o3，為剛玉型結(jié)構(gòu)，具有熔點高、密度低的特點，并且與mosi2在化學(xué)上和物理上具有相容性，能改變al2o3-mosi2的界面能和mosi2的晶界能，是mosi2最適合的增強相，通過mosi2與al2o3的復(fù)合可以有效增強其室溫韌性和高溫強度。

本發(fā)明制備吸波材料密度較小，為2.89～4.11g/m³，電導(dǎo)率為3.92～5.53s·m^-1，在8.2～12.4ghz頻率下，最大吸波損耗為23～29db；本發(fā)明制備吸波材料耐高溫抗氧化性能好。

附圖說明

圖1是本發(fā)明一種新型硼摻雜mosi2/al2o3抗氧化耐高溫吸波材料的制備方法的流程圖。

圖2是本發(fā)明方法實施例3的硼摻雜mosi2/al2o3抗氧化耐高溫吸波材料xrd衍射圖。

圖3是本發(fā)明方法實施例3制備的硼摻雜mosi2/al2o3抗氧化耐高溫吸波材料sem照片。

圖4是本發(fā)明方法實施例1制備的硼摻雜mosi2/al2o3抗氧化耐高溫吸波材料反射率圖。

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做出進一步解釋說明。

具體實施方式

實施例1

選取mosi2，al2o3，al粉和sio2作為原料，糊精作為粘結(jié)劑，b2o3作為燒結(jié)助劑，按質(zhì)量百分比計，選取6wt.％含量的mosi2，35wt.％的sio2，26wt.％的al粉，15wt.％的al2o3，8wt.％的糊精以及10wt.％的b2o3，加入無水乙醇用全方位細粉球磨機機械研磨8.5h，球磨速度為350rpm，得到混合料漿；

將混合料漿放置恒溫電熱干燥箱80℃干燥48h，至混合粉狀；

將干燥料漿得到的混合粉用瑪瑙研缽研磨4h，隨后加入適量去離子水攪拌均勻后困料4h；

用液壓式壓力試驗機在壓力機上以250mpa壓力制成尺寸為的圓柱狀試樣，將圓柱狀試樣置于恒溫電熱干燥箱80℃干燥48h；

待試樣充分干燥后，放入高溫重燒試驗機中加熱至850℃保溫120min，隨后加熱至1300℃保溫120min后，停止加熱，自然冷卻至22℃，制備得到mosi2/al2o3耐高溫吸波材料。測量mosi2/al2o3耐高溫吸波材料的密度為：2.89g·cm^-3，顯氣孔率為：34.30％。

將環(huán)氧樹脂置于熱水中，待軟化后取出，將環(huán)氧樹脂與低分子聚酞胺以體積比1:1混合制備得粘粘劑。然后將mosi2/al2o3耐高溫吸波材料碾磨成粉，通過粘粘劑與mosi2/al2o3粉末按質(zhì)量比1:1混合，加入與粘結(jié)劑質(zhì)量相同的丙酮，超聲分散分鐘然后取出置于熱水中，充分攪拌分鐘使丙酮完全揮發(fā)制備得吸波涂料。然后將涂料比較均勻的涂在鋼板上，控制鋼板平放，使涂料向四周的流動，表面自然均勻。放置24小時后對其打磨至厚度為2mm，即可制備得吸波涂層。使用設(shè)備為agilenttechnologiese8362矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試復(fù)合材料的吸波性能，測量mosi2/al2o3吸波材料電導(dǎo)率為3.92s·m^-1，在8.2～12.4ghz頻率下的吸波損耗為15～20db。

實施例2

選取mosi2，al2o3，al粉和sio2作為原料，糊精作為粘結(jié)劑，b2o3作為燒結(jié)助劑，按質(zhì)量百分比計，選取16wt.％含量的mosi2，25wt.％的sio2，21wt.％的al粉，20wt.％的al2o3，9wt.％的糊精以及9wt.％的b2o3，加入無水乙醇用全方位細粉球磨機機械研磨10h，球磨速度為350rpm，得到混合料漿；

將混合料漿放置恒溫電熱干燥箱80℃干燥48h，至混合粉狀；

將干燥料漿得到的混合粉用瑪瑙研缽研磨4h，隨后加入適量去離子水攪拌均勻后困料4h；

用液壓式壓力試驗機在壓力機上以250mpa壓力制成尺寸為的圓柱狀試樣，將圓柱狀試樣置于恒溫電熱干燥箱80℃干燥48h；

待試樣充分干燥后，放入高溫重燒試驗機中加熱至750℃保溫120min，隨后加熱至1350℃保溫120min后，停止加熱，自然冷卻至22℃，制備得到一種新型硼摻雜mosi2/al2o3抗氧化耐高溫吸波材料。測量mosi2/al2o3耐高溫吸波材料的密度為：2.80g·cm^-3，顯氣孔率為：35.43％。

將環(huán)氧樹脂置于熱水中，待軟化后取出，將環(huán)氧樹脂與低分子聚酞胺以體積比1:1混合制備得粘粘劑。然后將mosi2/al2o3耐高溫吸波材料碾磨成粉，通過粘粘劑與mosi2/al2o3粉末按質(zhì)量比1:1混合，加入與粘結(jié)劑質(zhì)量相同的丙酮，超聲分散分鐘然后取出置于熱水中，充分攪拌分鐘使丙酮完全揮發(fā)制備得吸波涂料。然后將涂料比較均勻的涂在鋼板上，控制鋼板平放，使涂料向四周的流動，表面自然均勻。放置24小時后對其打磨至厚度為2mm，即可制備得吸波涂層。使用設(shè)備為agilenttechnologiese8362矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試復(fù)合材料的吸波性能，測量mosi2/al2o3吸波材料電導(dǎo)率為4.82s·m^-1，在8.2～12.4ghz的吸波損耗為17～22db。

實施例3

選取mosi2，al2o3，al粉和sio2作為原料，糊精作為粘結(jié)劑，b2o3作為燒結(jié)助劑，按質(zhì)量百分比計，選取24wt.％含量的mosi2，15wt.％的sio2，17wt.％的al粉，25wt.％的al2o3，9wt.％的糊精以及10wt.％的b2o3，加入無水乙醇用全方位細粉球磨機機械研磨8h，球磨速度為350rpm，得到混合料漿；

將混合料漿放置恒溫電熱干燥箱80℃干燥48h，至混合粉狀；

將干燥料漿得到的混合粉用瑪瑙研缽研磨4h，隨后加入適量去離子水攪拌均勻后困料4h；

用液壓式壓力試驗機在壓力機上以250mpa壓力制成尺寸為的圓柱狀試樣，將圓柱狀試樣置于恒溫電熱干燥箱80℃干燥48h；

待試樣充分干燥后，放入高溫重燒試驗機中加熱至800℃保溫120min，隨后加熱至1400℃保溫120min后，停止加熱，自然冷卻至22℃，制備得到一種新型硼摻雜mosi2/al2o3抗氧化耐高溫吸波材料。測量mosi2/al2o3耐高溫吸波材料的密度為：4.11g·cm^-3，顯氣孔率為：20.81％。

將環(huán)氧樹脂置于熱水中，待軟化后取出，將環(huán)氧樹脂與低分子聚酞胺以體積比1:1混合制備得粘粘劑。然后將mosi2/al2o3耐高溫吸波材料碾磨成粉，通過粘粘劑與mosi2/al2o3粉末按質(zhì)量比1:1混合，加入與粘結(jié)劑質(zhì)量相同的丙酮，超聲分散分鐘然后取出置于熱水中，充分攪拌分鐘使丙酮完全揮發(fā)制備得吸波涂料。然后將涂料比較均勻的涂在鋼板上，控制鋼板平放，使涂料向四周的流動，表面自然均勻。放置24小時后對其打磨至厚度為2mm，即可制備得吸波涂層。使用設(shè)備為agilenttechnologiese8362矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試復(fù)合材料的吸波性能，測量mosi2/al2o3吸波材料電導(dǎo)率為4.72s·m^-1，在8.2～12.4ghz的吸波損耗為23～29db。

實施例4

選取mosi2，al2o3，al粉和sio2作為原料，糊精作為粘結(jié)劑，b2o3作為燒結(jié)助劑，按質(zhì)量百分比計，選取33wt.％含量的mosi2，10wt.％的sio2，9wt.％的al粉，30wt.％的al2o3，10wt.％的糊精以及8wt.％的b2o3，加入無水乙醇用全方位細粉球磨機機械研磨10h，球磨速度為350rpm，得到混合料漿；

將混合料漿放置恒溫電熱干燥箱80℃干燥48h，至混合粉狀；

將干燥料漿得到的混合粉用瑪瑙研缽研磨4h，隨后加入適量去離子水攪拌均勻后困料4h；

用液壓式壓力試驗機在壓力機上以250mpa壓力制成尺寸為的圓柱狀試樣，將圓柱狀試樣置于恒溫電熱干燥箱80℃干燥48h；

待試樣充分干燥后，放入高溫重燒試驗機中加熱至700℃保溫120min，隨后加熱至1450℃保溫120min后，停止加熱，自然冷卻至22℃，制備得到一種新型硼摻雜mosi2/al2o3抗氧化耐高溫吸波材料。測量mosi2/al2o3耐高溫吸波材料的密度為：3.75g·cm^-3，顯氣孔率為：23.89％。

將環(huán)氧樹脂置于熱水中，待軟化后取出，將環(huán)氧樹脂與低分子聚酞胺以體積比1:1混合制備得粘粘劑。然后將mosi2/al2o3耐高溫吸波材料碾磨成粉，通過粘粘劑與mosi2/al2o3粉末按質(zhì)量比1:1混合，加入與粘結(jié)劑質(zhì)量相同的丙酮，超聲分散分鐘然后取出置于熱水中，充分攪拌分鐘使丙酮完全揮發(fā)制備得吸波涂料。然后將涂料比較均勻的涂在鋼板上，控制鋼板平放，使涂料向四周的流動，表面自然均勻。放置24小時后對其打磨至厚度為2mm，即可制備得吸波涂層。使用設(shè)備為agilenttechnologiese8362矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試復(fù)合材料的吸波性能，測量mosi2/al2o3吸波材料電導(dǎo)率為5.53s·m^-1，在8.2～12.4ghz的吸波損耗為20～25db。