本發明涉及一種絕熱材料及其制備方法，特別涉及一種耐高溫泡沫增強SiO2氣凝膠絕熱材料及其制備方法。
背景技術：
氣凝膠是近年來受到廣泛關注的一類多孔隔熱材料。氣凝膠的固相骨架由納米顆粒交聯而成，孔徑在幾納米至幾十納米之間，具有很高的比表面積，最常見的氣凝膠有SiO2、Al2O3及炭氣凝膠等。由于氣凝膠具有獨特的納米結構，其熱傳導路徑均被明顯抑制，具有極低的熱導率，目前SiO2氣凝膠是導熱系數最低的氣凝膠材料，因此，SiO2氣凝膠的室溫熱導率可低至0.012～0.020W/m·K，比傳統隔熱材料的性能優異。雖然SiO2氣凝膠材料的熱導率很低，但是存在高脆性和低強度缺陷，極大地限制了SiO2氣凝膠的實際應用。因此將氣凝膠與無機物或有機物進行復合或交聯，可以制備具有較好力學和隔熱、磁學、催化等性能的復合SiO2氣凝膠材料，但密度和導熱系數也會有所增大。
柔性泡沫碳是一種碳素骨架和相互連通的孔腔組成的具有三維網狀結構的輕質多孔材料，碳原子之間以一定的成鍵方式相互連接，密度約為5～10mg/cm3。柔性泡沫碳具有密度低、熱性能優異、熱導率低等優點，既是一種極具潛力的隔熱材料。但柔性泡沫碳抗壓強度低，在嚴苛、復雜的氣動環境可靠性難以保證，因此，需要通過改性提高柔性碳泡沫的抗壓性能。碳化硅因具有優良的熱穩定性和化學穩定性，可在高達1000℃以上溫度工作，并且在氧化、還原等高溫環境下具有很好的抗腐蝕性、強度保持率。碳化硅晶須由于其特殊尺寸效應，其導熱系數比塊體低了許多，同時在柔性碳泡沫內部大孔隙填充碳化硅晶須不僅可以提高碳泡沫力學性能，并且內部孔徑縮小從而降低導熱系數，可以作為SiO2氣凝膠的增強體。
申請號為201410157562.7的中國發明專利公開了一種彈性碳泡沫氧氣還原催化劑及其制備方法，其特征在于該彈性碳泡沫氧氣還原劑是在含微量氧條件下，直接高溫碳化三聚氰胺泡沫材料制備而成，通過該方法制備的彈性碳泡沫具有自支撐的三維網絡結構、良好的回彈性，優異的氧氣還原催化性能，并且其氧氣還原性能和彈性可以通過調節微氧的濃度來調控。該專利是采用三聚氰胺泡沫熱解得到碳泡沫應用于氧氣還原催化劑載體，與本專利應用領域不相同，因此制備工藝以及材料結構存在較大的差異。
申請號為201410743407.3的中國發明專利公開了一種耐高溫高強度SiC包覆碳泡沫復合隔熱材料及其制備方法，其特征在于該耐高溫高強度SiC包覆碳泡沫復合隔熱材料是一種由碳泡沫和碳化硅氣凝膠構成；其空氣氣氛中耐溫性在690～700℃，比純碳泡沫材料提高了約100℃，表觀密度在0.4～0.6g/cm3，抗壓強度在11～15MPa，室溫熱導率在0.4～0.6W/(m.K)。其制備方法是二氧化硅溶膠注入到碳泡沫材料的孔洞中，經過溶膠-凝膠、老化和干燥得到碳泡沫增強的氧化硅氣凝膠復合隔熱材料，然后在惰性氛圍保護下進行高溫熱處理，從而制備出一種耐高溫高強度SiC包覆碳泡沫復合隔熱材料。該發明具有用料簡單和工藝簡捷的優點，工藝過程操作簡單，容易實現規模生產。但是該制備方法得到的SiC包覆材料結構疏松，致密性差，并且導熱系數很高，密度較大。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，旨在提供一種耐高溫泡沫增強SiO2氣凝膠絕熱材料，其特征在于，所述的耐高溫增強SiO2氣凝膠絕熱材料包括碳泡沫增強體、網格狀碳化硅納米線、SiO2氣凝膠，網格狀碳化硅納米線填充分割碳泡沫內部孔隙空間，SiO2氣凝膠均勻填充于碳泡沫增強體，密度為0.05～0.15g/cm3，孔隙率大于90％。碳泡沫增強體為柔性碳泡沫，由三聚氰胺泡沫高溫熱解得到，網格狀碳化硅納米線，直徑為50～200nm。
本發明旨在提供一種耐高溫泡沫增強SiO2氣凝膠絕熱材料的制備方法，其特征在于，包括以下順序步驟：
(1)將三聚氰胺泡沫熱解得到的柔性泡沫碳浸入無水乙醇中，超聲振蕩清洗10～30min，取出后烘箱中100～120℃烘干備用；
(2)將六水硝酸鎳、無水乙醇按照1∶(10～50)的摩爾比配制硝酸鎳溶液；
(4)碳泡沫浸入硝酸鎳溶液中，浸漬4～10h；
(5)浸漬結束后烘干，放入氣相沉積爐中，化學氣相沉積碳化硅納米線，以三氯甲基硅烷為碳化硅氣源，氫氣為載氣，氬氣作為稀釋氣體，沉積溫度900～1100℃，沉積時間為1～3h，形成碳化硅-碳復合泡沫材料；
(6)采用氧化硅質量分數含量為10～20％的硅溶膠為SiO2氣凝膠硅源，將去離子水∶無水乙醇∶硅溶膠按體積分數比為(1～1.5)∶(0.5～1)∶1混合攪拌，將碳化硅-碳復合泡沫浸入混合液中，調節PH至6～8進行膠凝反應；
(7)膠體進行老化，老化液為正硅酸乙酯與無水乙醇的混合液，正硅酸乙酯與無水乙醇體積比為1∶2～5，老化時間30～50h；
(8)經過溶劑置換-表面修飾-溶劑置換后，得到復合泡沫增強的SiO2濕凝膠；
(9)常壓下梯度干燥，梯度干燥工藝為60～80℃保溫1～2h，90～100℃保溫1～2h，120～140℃保溫1～2h，即可得到耐高溫泡沫增強SiO2氣凝膠絕熱材料。
本發明具有的優點：1、網狀SiC納米線支撐碳骨架，提高復合材料力學性能；2、碳化硅納米線降低泡沫孔徑，降低材料的熱導率；3、復合材料整體密度超低。
附圖說明
圖1為耐高溫增強SiO2氣凝膠絕熱材料結構示意圖
[10]為柔性碳泡沫；[20]為碳化硅晶須；[30]為SiO2氣凝膠。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。
實施例1
(1)將三聚氰胺泡沫熱解得到的柔性泡沫碳浸入無水乙醇中，超聲振蕩清洗30min，取出后烘箱中100℃烘干備用；
(2)將六水硝酸鎳、無水乙醇按照1∶20的摩爾比配制硝酸鎳溶液；
(4)碳泡沫浸入硝酸鎳溶液中，浸漬10h；
(5)浸漬結束后烘干，放入氣相沉積爐中，化學氣相沉積碳化硅納米線，以三氯甲基硅烷為碳化硅氣源，氫氣為載氣，氬氣作為稀釋氣體，沉積溫度1100℃，沉積時間為2h，形成碳化硅-碳復合泡沫材料；
(6)采用氧化硅質量分數含量為15％的硅溶膠為SiO2氣凝膠硅源，將去離子水∶無水乙醇∶硅溶膠按體積分數比為1.5∶1∶1混合攪拌，將碳化硅-碳復合泡沫浸入混合液中，調節PH至7進行膠凝反應；
(7)膠體進行老化，老化液為正硅酸乙酯與無水乙醇的混合液，正硅酸乙酯與無水乙醇體積比為1∶2，老化時間40h；
(8)經過溶劑置換-表面修飾-溶劑置換后，得到復合泡沫增強的SiO2濕凝膠；
(9)常壓下梯度干燥，梯度干燥工藝為80℃保溫1h，100℃保溫2h，120℃保溫2h，即可得到耐高溫泡沫增強SiO2氣凝膠絕熱材料。
實施例2
(1)將三聚氰胺泡沫熱解得到的柔性泡沫碳浸入無水乙醇中，超聲振蕩清洗30min，取出后烘箱中100℃烘干備用；
(2)將六水硝酸鎳、無水乙醇按照1∶10的摩爾比配制硝酸鎳溶液；
(4)碳泡沫浸入硝酸鎳溶液中，浸漬10h；
(5)浸漬結束后烘干，放入氣相沉積爐中，化學氣相沉積碳化硅納米線，以三氯甲基硅烷為碳化硅氣源，氫氣為載氣，氬氣作為稀釋氣體，沉積溫度1100℃，沉積時間為2h，形成碳化硅-碳復合泡沫材料；
(6)采用氧化硅質量分數含量為15％的硅溶膠為SiO2氣凝膠硅源，將去離子水∶無水乙醇∶硅溶膠按體積分數比為1.5∶1∶1混合攪拌，將碳化硅-碳復合泡沫浸入混合液中，調節PH至7進行膠凝反應；
(7)膠體進行老化，老化液為正硅酸乙酯與無水乙醇的混合液，正硅酸乙酯與無水乙醇體積比為1∶2，老化時間40h；
(8)經過溶劑置換-表面修飾-溶劑置換后，得到復合泡沫增強的SiO2濕凝膠；
(9)常壓下梯度干燥，梯度干燥工藝為80℃保溫1h，100℃保溫2h，120℃保溫2h，即可得到耐高溫泡沫增強SiO2氣凝膠絕熱材料。
上述僅為本發明的兩個具體實施方式，但本發明的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本發明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發明技術方案的保護范圍。