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一種具有介孔結構的c?軸向Zn?ZSM?5分子篩的合成方法與流程

文檔序號:12635147閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種具有介孔結構的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法,其特征是:

包括以下步驟:

一、制備silicalite-1晶種:a、將硅源、模板劑和去離子水混合均勻,形成具有如下摩爾配比的混合物,模板劑:SiO2:H2O=1:(20~40):(70~100),對混合物進行老化;b、將步驟a中老化后的凝膠于80~120℃晶化4~8h,得到預制晶種懸浮液;

二、制備混合凝膠:將硅源、鋁源、堿源、鋅源和去離子水混合均勻,形成具有如下摩爾配比的初始凝膠混合物,SiO2:Al2O3:Na2O:ZnO:H2O=(100~150):(2~4):6:1:(900~1500);向初始凝膠混合物中添加預制晶種懸浮液,攪拌均勻;

三、老化:對步驟二得到的混合物進行第一次老化,老化過程連續攪拌;向第一次老化后的混合物中加入模板劑,充分攪拌后加入去離子水,進行第二次老化,老化過程連續攪拌;

四、晶化:將兩次老化后的混合物于100~180℃晶化2~8h;冷卻至室溫,然后進行過濾、洗滌,干燥、煅燒得到具有介孔結構的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩。

2.根據權利要求1所述的一種具有介孔結構的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法,其特征是:步驟一中對混合物進行老化,老化溫度為35~55℃,老化時間為12~24h。

3.根據權利要求1所述的一種具有介孔結構的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法,其特征是:步驟一和步驟二中硅源為硅溶膠、硅凝膠、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一種或幾種;模板劑為四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨、1,6-己二胺、正丁胺中的一種或幾種;步驟二中鋁源為異丙醇鋁、硝酸鋁、偏鋁酸鈉和硫酸鋁中的一種或幾種;堿源為氨水或氫氧化鈉,鋅源為硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種具有介孔結構的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法,其特征是:步驟二中晶種添加量為5%~15%;其中,晶種添加量是晶種懸浮液質量與初始凝膠混合物中SiO2的質量比。

5.根據權利要求1所述的一種具有介孔結構的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法,其特征是:步驟三中對混合物于室溫下連續攪拌12~24h進行第一次老化。

6.根據權利要求1所述的一種具有介孔結構的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法,其特征是:步驟三中對加入模板劑量為5%~10%;其中,模板劑加入量是模板劑質量與初始凝膠混合物中SiO2的質量比。

7.根據權利要求1所述的一種具有介孔結構的c-軸向Zn-ZSM-5分子篩的合成方法,其特征是:步驟三中向第一次老化后的混合物添加10%~30%的去離子水,室溫下連續攪拌12~24h進行第二次老化。

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