本發明涉及一種石墨烯的生長設備，尤其是一種高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備。

背景技術：

眾所周知的：石墨烯雖然只有一個碳原子層厚,但由于其自身結構特性使其表現出諸多世界之最，如最薄、最輕、最堅韌、電阻率最小等，石墨烯被稱為材料界的“黑金”，21世紀“新材料之王”。

石墨烯薄膜的規模化制備，經過近幾年的廣泛研究，化學氣相沉積法是規模化制備石墨烯薄膜最有前景的方法之一。CVD法制備高質量的石墨烯薄膜是在1000度左右的真空條件下將碳源加熱分解成活性碳基團，然后Cu、Ni等過渡金屬襯底上進一步分解生成石墨烯。然而，快速、連續規模化制備大面積、高質量石墨烯薄膜的方法一直沒有取得大的突破，極大地限制了石墨烯制備效率和產量，阻礙了石墨烯薄膜產業快速發展的步伐。

卷對卷生長石墨烯是一個動態生長過程，與片式靜態生長有著本質上的區別。對于片材間歇式生長高質量的石墨烯通常是將石墨烯生長基底在其熔點附近進行長時間高退火，使多晶生長基底再次結晶，增加生長基底晶疇面積，有利于制備高質量的石墨烯薄膜。近幾年雖然已有專利開始研究卷對卷制備石墨烯設備及工藝，但因為只設置一個高溫工藝腔，退火和生長同時進行，很難實現高質量石墨烯的可控制備。對于一個高溫工藝腔，如果先進行卷對卷高溫退火，再倒回來進行卷對卷石墨烯生長，嚴重影響石墨烯生長效率。此外，之前專利均未考慮高溫熱輻射對密封裝置影響和工藝腔內氣體均勻分布問題。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠將石墨烯生長基底高溫退火預處理與高溫生長同步進行，同時減小重力作用對石墨烯生長基底表面形貌及外觀影響的高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

本發明提供了一種高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備，包括放料冷卻腔、收料冷卻腔以及用于所述放料冷卻腔和收料冷卻腔抽真空的真空泵；所述放料冷卻腔內設置有石墨烯生長基底放料輥和放料冷卻區導向輥，所述收料冷卻腔內設置有石墨烯基底收料輥以及收料冷卻腔導向輥；

高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備，還包括第一高溫工藝腔、第二高溫工藝腔以及過渡腔；所述第一高溫工藝腔的兩端和第二高溫工藝腔的兩端均設置有勻流隔熱裝置；所述第一高溫工藝腔和第二高溫工藝腔上均設置有加熱器；

所述第一高溫工藝腔與第二高溫工藝腔均豎向布置；所述第一高溫工藝腔一端與放料冷卻腔連接且連通，另一端與過渡腔連接且連通，所述第二高溫工藝腔一端與過渡腔連接且連通，另一端與收料冷卻腔連接且連通；所述過渡腔內第一高溫工藝腔以及第二高溫工藝腔對應的位置均設置有過渡輥；

石墨烯生長基底放料輥上放料石墨烯生長基底依次經過放料冷卻區導向輥、第一高溫工藝腔、過渡腔中的過渡輥、第二高溫工藝腔、收料冷卻腔導向輥最終卷收到石墨烯基底收料輥上。

進一步的，所述過渡腔內設置有檢測石墨烯薄膜張力的張力檢測裝置。

優選的，所述收料冷卻腔導向輥采用水冷導向輥。

進一步的，第一高溫工藝腔的兩端均通過多點進氣密封法蘭分別與放料冷卻腔和過渡腔連接，第二高溫工藝腔的兩端均通過多點進氣密封法蘭分別與過渡腔和收料冷卻腔連接。

優選的，所述多點進氣密封法蘭包括外法蘭、內法蘭以及密封膠圈，所述內法蘭具有凸臺端，所述外法蘭設置有與內法蘭匹配的凹槽，所述密封膠圈安裝在凹槽內，所述內法蘭的凸臺端插入外法蘭的凹槽內，且頂緊密封膠圈，所述內法蘭上設置有連通內法蘭內圈的通氣通道。

優選的，所述勻流隔熱裝置包括至少兩層隔熱板以及支撐柱，所述支撐柱設置在相鄰兩層隔熱板之間；所述隔熱板上設置有中心通孔及均勻分布的透氣孔，所述相鄰兩層隔熱板上的透氣孔錯位分布。

進一步的，所述隔熱板上的中心通孔為沿徑向的通槽。

優選的，所述放料冷卻腔設置有一個真空泵，所述收料冷卻腔設置有一個真空泵。

優選的，所述加熱器采用電阻加熱器。

本發明的有益效果是：本發明所述的高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備由于在放料冷卻腔、收料冷卻腔之間設置有兩個高溫工藝腔，并且通過過渡腔將兩個高溫工藝腔分開；同時兩個高溫工藝腔均豎向布置；因此將石墨烯生長基底高溫退火預處理與高溫生長分別在兩個高溫工藝腔內進行，并且同步進行，既解決了基底處理過程中溫度設置的自由性、又可隨意選擇基底處理過程中的工藝氣體，排除石墨烯生長碳源對基底表面處理過程中的影響。通過多腔體的設置，將石墨烯生長過程中各個環節分布到各腔體中分開進行，避免卷對卷生長過程中各環節相互影響，而影響石墨烯薄膜最終品質；其次，通過多腔體的設置能夠使得各個工藝同步進行，因此可以提高卷對卷石墨烯薄膜制備效率。再次，由于所述第一高溫工藝腔與第二高溫工藝腔均豎向布置；因此石墨烯生長基底在第一高溫工藝腔和第二高溫工藝腔內均為豎直分布，由于重力的作用，石墨烯生長基底會自然下垂，保證石墨烯生長基底始終處于平滑的狀態下，避免當石墨烯生長基底水平布置時，需要在較大張力的作用下才能將其拉直。因此能夠減小重力對石墨烯生長基底表面平整度和外觀在退火和高溫生長過程中的影響，能夠保證石墨烯薄膜的品質。

附圖說明

圖1是本發明實施例中高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備的結構示意圖；

圖2是本發明實施例中均流隔熱裝置的結構簡圖；

圖3是本發明實施例中多點進氣密封法蘭的結構簡圖；

圖中標示：1-放料冷卻腔，2-第一高溫工藝腔，3-第二高溫工藝腔，4-收料冷卻腔，41-石墨烯基底收料輥，42-收料冷卻腔導向輥，5-過渡腔，51-張力檢測裝置，52-過渡輥，6-石墨烯生長基底，7-真空泵，8-多點進氣密封法蘭，81-通氣通道，82-外法蘭，83-內法蘭，84-密封膠圈，9-勻流隔熱裝置，91-隔熱板，92-支撐軸，93-中心通孔，10-加熱器，11-石墨烯生長基底放料輥，12-放料冷卻區導向輥。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

如圖1至圖3所示，本發明所述的高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備，包括放料冷卻腔1、收料冷卻腔4以及用于所述放料冷卻腔1和收料冷卻腔4抽真空的真空泵7；所述放料冷卻腔1內設置有石墨烯生長基底放料輥11和放料冷卻區導向輥12，所述收料冷卻腔4內設置有長有石墨烯基底收料輥41以及收料冷卻腔導向輥42；

高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備，還包括第一高溫工藝腔2、第二高溫工藝腔3以及過渡腔5；所述第一高溫工藝腔2的兩端和第二高溫工藝腔3的兩端均設置有勻流隔熱裝置9；所述第一高溫工藝腔2和第二高溫工藝腔3上均設置有加熱器10；

所述第一高溫工藝腔2與第二高溫工藝腔3均豎向布置；所述第一高溫工藝腔2一端與放料冷卻腔1連接且連通，另一端與過渡腔5連接且連通，所述第二高溫工藝腔3一端與過渡腔5連接且連通，另一端與收料冷卻腔4連接且連通；所述過渡腔5內第一高溫工藝腔2以及第二高溫工藝腔3對應的位置均設置有過渡輥52；

石墨烯生長基底放料輥11上放料石墨烯生長基底6依次經過放料冷卻區導向輥12、第一高溫工藝腔2、過渡腔5中的過渡輥52、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔導向輥42最終卷收到石墨烯基底收料輥41上。

具體的，所述用于所述放料冷卻腔1和收料冷卻腔4抽真空的真空泵7的主要作用是對整個系統進行抽真空，尤其是對放料冷卻腔1和收料冷卻腔4進行抽真空。對放料冷卻腔1和收料冷卻腔4抽真空的方式，可以采用之間在放料冷卻腔1和收料冷卻腔4上直接設置有真空泵7；放料冷卻腔1和收料冷卻腔4可以各自單獨設置真空泵7也可以共用一個真空泵7；也可以采用將真空泵7設置在高溫工藝腔或者過渡腔5上，通過第一高溫工藝腔2與放料冷卻腔1之間的密封法蘭和第二高溫工藝腔3與收料冷卻腔4之間密封法蘭進氣，也可以實現多腔室工藝分開進行。

具體的，所述石墨烯生長基底放料輥11上放料石墨烯生長基底6依次經過放料冷卻區導向輥12、第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔導向輥42最終卷收到石墨烯基底收料輥41上是指石墨烯生長基底放料輥11上放料石墨烯生長基底6通過導向輥12導向，然后依次經過第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3，且在經過第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3時不與各個腔體的內壁接觸，最后通過收料冷卻腔導向輥42導向后最終卷收到石墨烯基底收料輥41上。

具體的，所述過渡腔5內第一高溫工藝腔2以及第二高溫工藝腔3對應的位置均設置有過渡輥52是指當第一高溫工藝腔2以及第二高溫工藝腔3均位于過渡腔5上方時，過渡腔5內第一高溫工藝腔2正下方以及第二高溫工藝腔3正下方均設置有過渡輥52；或者當第一高溫工藝腔2以及第二高溫工藝腔3均位于過渡腔5下方時，過渡腔5內第一高溫工藝腔2正上方以及第二高溫工藝腔3正上方均設置有過渡輥52，或者第一高溫工藝腔2以及第二高溫工藝腔3中任意一個位于過渡腔5上方，另一個位于過渡腔5下方時，其在過渡腔5內對應的位置設置有過渡輥52。

在生產的過程中:

首先將石墨烯生長基底6安裝在放料冷卻腔1的石墨烯生長基底放料輥11上，通過放料使得石墨烯生長基底6的一端依次經過放料冷卻區導向輥12、第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔導向輥42，卷收到石墨烯基底收料輥41上。然后通過真空泵對放料冷卻腔1、收料冷卻腔4進行抽真空。然后通過第一高溫工藝腔2上設置有加熱器10對第一高溫工藝腔2進行加熱，使得第一高溫工藝腔2內的溫度達到石墨烯高溫退火要求的溫度，通過第二高溫工藝腔3上設置的加熱器10對第二高溫工藝腔3進行加熱，使得第二高溫工藝腔3內的溫度達到石墨烯生長要求的溫度；同時在高溫工藝腔內充入對應的工藝氣體。然后啟動石墨烯生長基底放料輥11放料，啟動石墨烯基底收料輥41對石墨烯生長基底6進行收取。從而使得石墨烯生長基底6分別在第一高溫工藝腔2內進行高溫退火，同時在第二高溫工藝腔3內進行石墨烯高溫生長，從而實現石墨烯薄膜的連續生產。在第一高溫工藝腔2內進行高溫退火和在第二高溫工藝腔3內進行高溫生長時，由于所述第一高溫工藝腔2與第二高溫工藝腔3均豎向布置；因此石墨烯生長基底6在第一高溫工藝腔2和第二高溫工藝腔3內均為豎直分布，由于重力的作用，石墨烯生長基底6會自然下垂，保證石墨烯生長基底6始終處于平滑的狀態下，避免當石墨烯生長基底6水平布置時，需要在較大張力的作用下才能將其拉直。因此能夠減小重力對石墨烯生長基底6表面平整度和外觀在高溫退火和高溫生長過程中的影響，能夠保證石墨烯薄膜產品的品質。

綜上所述，本發明所述的高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備由于在放料冷卻腔1、收料冷卻腔4之間設置有兩個高溫工藝腔，并且通過過渡腔5將兩個高溫工藝腔分開；同時兩個高溫工藝腔均豎向布置；因此將石墨烯生長基底高溫退火預處理與高溫生長分別在兩個高溫工藝腔內進行，并且同步進行，既解決了基底處理過程中溫度設置的自由性、又可隨意選擇基底處理過程中的工藝氣體，排除石墨烯生長碳源對基底表面處理過程中的影響。通過多腔體的設置，將石墨烯生長過程中各個環節分布到各腔體中分開進行，避免卷對卷生長過程中各環節相互影響，而影響石墨烯薄膜最終品質；其次，通過多腔體的設置能夠使得各個工藝同步進行，因此可以提高卷對卷石墨烯薄膜制備效率。再次，由于所述第一高溫工藝腔2與第二高溫工藝腔3均豎向布置；因此石墨烯生長基底6在第一高溫工藝腔2和第二高溫工藝腔3內均為豎直分布，由于重力的作用，石墨烯生長基底6會自然下垂，保證石墨烯生長基底6始終處于平滑的狀態下，避免當石墨烯生長基底6水平布置時，需要在較大張力的作用下才能將其拉直。因此能夠減小重力對石墨烯生長基底6表面平整度和外觀在高溫退火和高溫生長過程中的影響，能夠保證石墨烯薄膜產品的品質。

為了能夠實時的檢測石墨烯生長基底6的張力，從而獲知石墨烯生長基底6的質量，進一步的，如圖2所示，所述過渡腔5內設置有檢測石墨烯生長基底6張力的張力檢測裝置51。通過設置張力檢測裝置51能夠監控石墨烯生長基底6基底材料的張力，從而根據張力大小調節石墨烯生長基底放料輥11的放料速度以及控制石墨烯基底收料輥41的收料速度，保證產品品質。

為提高生長石墨烯基底的降溫速度，在本發明中進一步的，所述收料冷卻腔導向輥42采用水冷導向輥。從而可快速將生長石墨烯基底的溫度降低到室溫，避免收卷過程中，由于熱漲泠縮導致石墨薄膜品質的降低。

所述放料冷卻腔1、第一高溫工藝腔2、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔4、過渡腔5之間可以通過多種方式進行連接，比如焊接，或者采用普通法蘭進行連接。為了便于設備的安裝，維護，同時便于向工藝腔體內通入工藝氣體，優選的，第一高溫工藝腔2的兩端均通過多點進氣密封法蘭8分別與放料冷卻腔1和過渡腔5連接，第二高溫工藝腔3的兩端均通過多點進氣密封法蘭8分別與過渡腔5和收料冷卻腔4連接。

所述多點進氣密封法蘭8可以為多種形式，為了簡化結構，降低制造成本，同時便于安裝，其中的一種優選方式為：如圖3所示，所述多點進氣密封法蘭8包括外法蘭82、內法蘭83以及密封膠圈84，所述內法蘭83具有凸臺端，所述外法蘭82設置有與內法蘭83匹配的凹槽，所述密封膠圈84安裝在凹槽內，所述內法蘭83的凸臺端插入外法蘭82的凹槽內，且頂緊密封膠圈84，所述內法蘭83上設置有連通內法蘭83內圈的通氣通道81。

所述勻流隔熱裝置9可以采用單片的勻流隔熱板，為了提高隔熱效果和使得氣體在高溫工藝腔內均勻分布，優選的，如圖2所示，所述勻流隔熱裝置9包括至少兩層隔熱板91以及支撐柱92，所述支撐柱92設置在相鄰兩層隔熱板91之間；所述隔熱板91上設置有中心通孔93以及均勻分布的透氣孔，所述相鄰兩層隔熱板91上的透氣孔錯位分布。具體的，隔熱板可以是石英、陶瓷、鉬、不銹鋼、銅等不同材質，本發明中優選石英隔熱板。

通過將勻流隔熱裝置9設置為上述結構，從而能夠有效阻隔部分熱射對真空密封膠圈的影響；另一方面，還可以將工藝氣體均勻分散在工藝腔內部，達到石墨烯生長基底表面都處在一個均勻環境中，達到石墨烯樣品均勻制備的目的。更進一步的，所述隔熱板91上的中心通孔93為沿徑向的通槽。

所述放料冷卻腔1和收料冷卻腔4都需要進行抽真空處理，所述放料冷卻腔1和收料冷卻腔4可以共同使用一個真空泵7進行抽真空，采用該種設置不便于對放料冷卻腔1和收料冷卻腔4內壓力的單獨控制，為了便于放料冷卻腔1和收料冷卻腔4內壓力的單獨控制，優選的，所述放料冷卻腔1設置有一個真空泵7，所述收料冷卻腔4設置有一個真空泵7。

所述加熱器10可以采用多種方式，比電阻加熱、紅外加熱、電磁場加熱等，為了便于對所述加熱器10的加熱溫度進行控制，本發明優選的所述加熱器10采用電阻加熱器。

實施例

如圖1、2、3所示，所述高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備，包括放料冷卻腔1、收料冷卻腔4；所述放料冷卻腔1內設置有石墨烯生長基底放料輥11和放料冷卻區導向輥12，所述收料冷卻腔4內設置有長有石墨烯基底收料輥41以及收料冷卻腔導向輥42；所述放料冷卻腔1設置有一個真空泵7，所述收料冷卻腔4設置有一個真空泵7。

所述高溫工藝腔豎向布置的石墨烯連續生長設備，還包括第一高溫工藝腔2、第二高溫工藝腔3以及過渡腔5；所述第一高溫工藝腔2的兩端和第二高溫工藝腔3的兩端均設置有勻流隔熱裝置9；所述第一高溫工藝腔2和第二高溫工藝腔3上均設置有加熱器10；所述加熱器10采用電阻加熱器。

所述第一高溫工藝腔2一端通過多點進氣密封法蘭8與放料冷卻腔1連接且連通，另一端通過多點進氣密封法蘭8與過渡腔5連接且連通，所述第二高溫工藝腔3一端通過多點進氣密封法蘭8與過渡腔5連接且連通，另一端通過多點進氣密封法蘭8與收料冷卻腔4連接且連通；石墨烯生長基底放料輥11上放料石墨烯生長基底6依次經過放料冷卻區導向輥12、第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔導向輥42最終卷收到石墨烯基底收料輥41上。

如圖1所示，所述第一高溫工藝腔2與第二高溫工藝腔3均豎向布置；所述過渡腔5內第一高溫工藝腔2以及第二高溫工藝腔3對應的位置均設置有過渡輥52。通過將兩個高溫工藝腔豎向布置，能夠降低重力作用對石墨烯薄膜產品品質的影響。

所述多點進氣密封法蘭8包括外法蘭82、內法蘭83以及密封膠圈84，所述內法蘭83具有凸臺端，所述外法蘭82設置有與內法蘭83匹配的凹槽，所述密封膠圈84安裝在凹槽內，所述內法蘭83的凸臺端插入外法蘭82的凹槽內，且頂緊密封膠圈84，所述內法蘭83上設置有連通內法蘭83內圈的通氣通道81。所述收料冷卻腔導向輥42采用水冷導向輥。

所述勻流隔熱裝置9包括至少兩層隔熱板91以及支撐柱92，所述支撐柱92設置在相鄰兩層隔熱板91之間；所述隔熱板91上設置有中心通孔93以及均勻分布的透氣孔，所述相鄰兩層隔熱板91上的透氣孔錯位分布。所述隔熱板91上的中心通孔93為沿徑向的通槽。