本發明涉及一種熔融石英質陶瓷回轉體的制備方法,屬于石英陶瓷材料制備技術領域。
背景技術:
熔融石英質陶瓷回轉體的結構致密均勻、強度高、介電性能優異,其主要作用是保護天線免受應用環境中的氣體、水分等惡劣因素的侵害而設計。
熔融石英質陶瓷回轉體的傳統成型方法主要有注漿成型和注凝成型兩種方法,雖都較為成熟,但也存在一些難以改進的缺點:注漿成型法所需成型時間較長,且制品密度分布不均勻;注凝成型制品中因為需要添加有機類物質,所以燒結完成后易形成陰影流痕和氣孔等。因此,有必要對其成型方法進行進一步的研究和完善。
技術實現要素:
本發明的目的是提供一種熔融石英質陶瓷回轉體的制備方法,解決了傳統成型工藝中存在的成型時間長、產品易產生陰影、氣孔率高的問題,具有制備周期短、制品材質均勻且致密度高、推廣前景廣闊的特點。
本發明所述的熔融石英質陶瓷回轉體的制備方法,是將熔融石英粉、酒精與熱固性樹脂混勻,靜置陳腐后再次混勻,得到酒精基石英料漿,然后將其采用高壓注漿法進行模具坯體成型,經脫坯、烘干與固化、燒結后得到熔融石英質陶瓷回轉體。
其中:
所述的熔融石英粉分為粒度為20~50μm的熔融石英粉和粒徑為5~15μm的熔融石英粉,其中,20~50μm的熔融石英粉占10~40wt%。
所述的熱固性樹脂為本領域技術人員常用的粉料成型助劑,如酚醛樹脂等。
所述的靜置時間為24~48h。
所述的酒精基石英料漿中酒精占16.5~20wt%,熱固性樹脂占0.1~5wt%。
所述的高壓注漿包括以下步驟:
(1)低壓注漿
在0.1~0.2mpa下向模具中進行注漿,直至模具滿漿為止;
(2)分階段保壓排酒精
將壓力提高至0.3~0.5mpa,保壓10~40min,以將內部的酒精排出,然后將壓力提高到0.7~0.9mpa,保壓5~20min,以提高坯體的強度。
所述的脫坯過程是采用隔膜泵,將酒精由高壓注漿過程中的酒精排出口以0.1~0.3mpa的壓力注入,以分離坯體和模具。
所述的烘干與固化溫度為70~120℃,烘干時間為6~12h。
所述的燒結溫度為1100~1200℃,保溫時間為150~400min。
本發明采用酒精作為分散劑,在高壓注漿成型過程中,酒精相對水等分散劑更容易從坯體中排出,坯體成型速度較快且能夠較好地減少氣孔的產生;采用熱固性樹脂作為石英粉料間連接固化劑,經烘干固化后坯體強度較高。
本發明所述的制備方法具體包括以下步驟:
(1)酒精基石英料漿的制備
將20~50μm熔融石英粉與5~15μm熔融石英粉按比例與酒精、熱固性樹脂混勻,靜置24~48h,再次混勻,得到酒精基石英料漿;
(2)坯體的制備
坯體的制備采用高壓注漿法成型,經脫坯后制得;
高壓注漿過程分為低壓注漿和分階段保壓排酒精兩個過程:首先,在0.1~0.2mpa下進行注漿,直到模具滿漿為止,再將壓力提高到0.3~0.5mpa,保壓10~40min,將內部酒精排出,然后將壓力提高到0.7~0.9mpa,保壓5~20min,提高坯體強度;
脫坯過程是將酒精由高壓注漿過程中得酒精排出口以0.1~0.3mpa的壓力反向注入,將坯體和模具分離;
(3)制品的干燥固化與燒結
將坯體置于烘干窯中,在70~120℃下烘干固化6~12h,然后在1100~1200℃下進行燒結,保溫150~400min,得到熔融石英質陶瓷回轉體。
本發明中:
以酒精作為分散劑,將不同粒徑的熔融石英粉與酒精、熱固性樹脂混合,經過靜置陳腐過程得到石英料漿,然后采用高壓注漿工藝將料漿注入模具,經過升壓、保壓及脫坯過程得到坯體,坯體經過加熱干燥和燒結等過程制備得到熔融石英質陶瓷回轉體;
酒精分散劑的表面張力較小,所以在注漿成型過程中僅需較小的壓力下就可以將酒精排出;
通過加入熱固性樹脂及加熱烘干處理,使得成型助劑得到了固化,能夠進一步增強坯體強度;
高壓注漿過程可以減少坯體的氣孔率,使坯體獲得較大的強度和致密性。
本發明的有益效果如下:
(1)本發明的制備方法中原料以熔融石英為主,制備工藝比較特殊,由此保證了成品中主成份熔融石英含量能夠達到99%以上,制品的致密性均勻、強度高、介電性能優異;
(2)坯體成型方法簡單,坯體酒精含量較少,密度高,生生坯強度大;
(3)相較于注漿成型和注凝成型工藝,高壓注漿工藝大大提高了石英質陶瓷回轉體的一致性,并很好的解決了注漿成型工藝周期長、制品密度分布差異大和注凝成型工藝坯體存在陰影和氣孔等的問題;
(4)采用本發明的制備方法制備得到的熔融石英質陶瓷回轉體99%以上由熔融石英質構成,壁厚在15mm以上,材質均勻,彎曲強度能夠達到40-80mpa,彈性模量為30~60gpa,密度能夠控制在1.8~2.0g/cm3,孔隙率小于15%;
(5)本發明的制備方法簡易可行,具有非常好的推廣前景,對提高產品的各項性能、增加生產效率具有良好的促進作用。
附圖說明
圖1是采用本發明的制備方法得到的熔融石英質陶瓷回轉體的剖面圖。
圖中:1、陶瓷回轉體壁;2、陶瓷回轉體。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明做進一步描述。
實施例1
熔融石英質陶瓷回轉體的制備方法包括以下步驟:
(1)酒精基石英料漿的制備
將中位徑為30μm的熔融石英粉與中位徑為10μm的熔融石英粉混合,其中,中位徑為30μm的熔融石英粉占30wt%,然后加入酒精、熱固性樹脂攪拌混合4h,靜置陳腐36h,再次攪拌6h,得到酒精基石英料漿,其中,料漿中酒精占17.5wt%,酚醛樹脂占0.5wt%;
(2)坯體的制備
坯體的制備采用高壓注漿法成型,經脫坯后制得;
高壓注漿過程分為低壓注漿和分階段保壓排酒精兩個過程:首先,在0.5mpa下進行注漿,直到模具滿漿為止,再將壓力提高到0.4mpa,保壓30min,將內部酒精排出,然后將壓力提高到0.8mpa,保壓15min,提高坯體強度;
脫坯過程是將酒精由高壓注漿過程中的酒精排出口以0.2mpa的壓力反向注入,將坯體和模具分離;
(3)制品的干燥固化與燒結
將坯體置于烘干窯中,在110℃下烘干10h,然后在1100℃下進行燒結,保溫300min,得到熔融石英質陶瓷回轉體。
經檢測,本實施例中的生坯厚度大于15mm,彎曲強度大于2.5mpa,經燒結后的制品密度達到1.78~1.83g/cm3,強度在40~65mpa。
實施例2
熔融石英質陶瓷回轉體的制備方法包括以下步驟:
(1)酒精基石英料漿的制備
將中位徑為20μm的熔融石英粉與中位徑為5μm的熔融石英粉混合,其中,粒徑為15μm的熔融石英粉占40wt%,然后加入酒精、熱固性樹脂攪拌混合5h,靜置陳腐48h,再次攪拌8h,得到酒精基石英料漿,其中,料漿中酒精占16.5wt%,酚醛樹脂占5wt%;
(2)坯體的制備
坯體的制備采用高壓注漿法成型,經脫坯后制得;
高壓注漿過程分為低壓注漿和分階段保壓排酒精兩個過程:首先,在0.2mpa下進行注漿,直到模具滿漿為止,再將壓力提高到0.5mpa,保壓20min,將內部酒精排出,然后將壓力提高到0.9mpa,保壓5min,提高坯體強度;
脫坯過程是將酒精由高壓注漿過程中的酒精排出口以0.3mpa的壓力反向注入,將坯體和模具分離;
(3)制品的干燥固化與燒結
將坯體置于烘干窯中,在120℃下烘干6h,然后在1100℃下進行燒結,保溫400min,得到熔融石英質陶瓷回轉體。
經檢測,本實施例中的生坯厚度大于18mm,彎曲強度大于3mpa,經燒結后的制品密度達到1.80~1.92g/cm3,強度在55~70mpa。
實施例3
熔融石英質陶瓷回轉體的制備方法包括以下步驟:
(1)酒精基石英料漿的制備
將中位徑為50μm的熔融石英粉與中位徑為15μm的熔融石英粉混合,其中,粒徑為50μm的熔融石英粉占10wt%,然后加入酒精、熱固性樹脂攪拌混合3h,靜置陳腐24h,再次攪拌4h,得到酒精基石英料漿,其中,料漿中酒精占20wt%,酚醛樹脂占0.1wt%;
(2)坯體的制備
坯體的制備采用高壓注漿法成型,經脫坯后制得;
高壓注漿過程分為低壓注漿和分階段保壓排酒精兩個過程:首先,在0.1mpa下進行注漿,直到模具滿漿為止,再將壓力提高到0.4mpa,保壓40min,將內部酒精排出,然后將壓力提高到0.7mpa,保壓20min,提高坯體強度;
脫坯過程是將酒精由高壓注漿過程中的酒精排出口以0.1mpa的壓力反向注入,將坯體和模具分離;
(3)制品的干燥固化與燒結
將坯體置于烘干窯中,在70℃下烘干12h,然后在1200℃下進行燒結,保溫200min,得到熔融石英質陶瓷回轉體。
經檢測,本實施例中的生坯厚度大于20mm,彎曲強度大于2.0mpa,經燒結后的制品密度達到1.87~2.0g/cm3,強度在70~80mpa。