本發明涉及鐵氧體材料技術領域，尤其涉及一種吸波鐵氧體的制備方法。

背景技術：

吸波材料研究最初是為了提高武器在戰場的生存率和戰斗效果，但是隨著現代社會的電子信息化，電磁波對空間的污染日趨嚴重，電磁輻射日益明顯，對人類產生較大的損害。因此，吸波材料的應用已經遠遠超出了軍事領域，目前吸波材料已廣泛應用于廣播、通訊、導航等許多民用領域。納米鐵氧體材料具有一定的吸波性能，但是其吸波性能并不高，因此需要提高其吸波性能，以擴展其使用范圍。

技術實現要素：

本發明提出了一種吸波鐵氧體的制備方法，使得本發明制備得到的吸波鐵氧體其具有良好的吸波性能，在頻率為6ghz處，反射損耗達到了-31.5db，在5-18ghz的頻率范圍內，-10db帶寬都超過了10ghz。

本發明提出的一種吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：

s1、將mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化銨混勻，滴加氫氧化鈉水溶液至ph＝10.5-11.5，滴加過程中不斷攪拌，升溫至70-75℃，保溫2.5-3h，過濾取濾餅，升溫至1150-1170℃，煅燒2.5-3h，球磨3-5h得到納米鐵氧體；

s2、將s1中得到的納米鐵氧體加入乙醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠；將醋酸鋅與乙醇混勻，超聲得到溶液a；向溶液a中加入鐵氧體溶膠混勻，超聲，升溫，滴加氫氧化鈉水溶液，保溫攪拌，過濾取濾餅，洗滌，然后調節溫度，真空干燥得到吸波鐵氧體。

優選地，在s1中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩爾比為0.4-0.5：0.5-0.6：2。

優選地，在s1中，mn(no3)2·4h2o與水的重量體積(g/ml)比為1：20-30。

優選地，在s1中，十六烷基三甲基溴化銨與fe(no3)3·9h2o的摩爾比為0.9-1.1：2。

優選地，在s1中，氫氧化鈉水溶液的濃度為1.5-2mol/l。

優選地，在s2中，將s1中得到的納米鐵氧體加入乙醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠；將醋酸鋅與乙醇混勻，超聲20-25min得到溶液a；向溶液a中加入鐵氧體溶膠混勻，超聲30-35min，升溫至45-50℃，滴加氫氧化鈉水溶液，保溫攪拌6-6.5h，過濾取濾餅，用水洗滌6-8次，然后調節溫度至50-60℃，真空干燥得到吸波鐵氧體。

優選地，在s2中，在鐵氧體溶膠中，納米鐵氧體和乙醇的重量體積(g/ml)比為1：10-14。

優選地，在s2中，氫氧化鈉水溶液的濃度為0.2-0.25mol/l，氫氧化鈉水溶液在50min內滴加完畢。

優選地，在s2中，保溫攪拌的攪拌速度為200-250r/min。

優選地，在s2中，溶液a中，醋酸鋅與乙醇的重量體積(g/ml)比為0.9-1：95-110。

優選地，在s2中，溶液a、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1-1.4：25-30。

上述水均為去離子水。

本發明通過調整mn、zn、fe元素的比例，并配合十六烷基三甲基溴化銨，結合合適的制備工藝，并配以合適的煅燒條件，阻止雜質相的生成，得到晶型均一、粒徑均一的納米鐵氧體顆粒，且顆粒表面粗糙，可以促進氧化鋅的附著，并且mn、zn、fe與十六烷基三甲基溴化銨按合適比例相互配合，使得納米鐵氧體顆粒具有較好的吸波性能和分散性能，使得納米鐵氧體與醋酸鋅、乙醇均勻分散，經合適的制備工藝，使得生成的氧化鋅緊密、均勻的附著在納米鐵氧體表面，形成表面光滑，粒徑大小均一的鐵氧體，氧化鋅與納米鐵氧體相互配合，使得本發明制備得到的鐵氧體其具有良好的吸波性能，在頻率為6ghz處，反射損耗達到了-31.5db，在5-18ghz的頻率范圍內，-10db帶寬都超過了10ghz。

具體實施方式

實施例1

一種吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：

s1、將mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化銨混勻，滴加氫氧化鈉水溶液至ph＝11滴加過程中不斷攪拌，升溫至72℃，保溫2.8h，過濾取濾餅，升溫至1160℃，煅燒2.8h，球磨4h得到納米鐵氧體；

s2、將s1中得到的納米鐵氧體加入乙醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠；將醋酸鋅與乙醇混勻，超聲得到溶液a；向溶液a中加入鐵氧體溶膠混勻，超聲，升溫，滴加氫氧化鈉水溶液，保溫攪拌，過濾取濾餅，洗滌，然后調節溫度，真空干燥得到吸波鐵氧體。

實施例2

一種吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：

s1、將mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化銨混勻，滴加濃度為1.5mol/l氫氧化鈉水溶液至ph＝11.5，滴加過程中不斷攪拌，升溫至70℃，保溫3h，過濾取濾餅，升溫至1150℃，煅燒3h，球磨3h得到納米鐵氧體，其中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩爾比為0.5：0.5：2，mn(no3)2·4h2o與水的重量體積(g/ml)比為1：30，十六烷基三甲基溴化銨與fe(no3)3·9h2o的摩爾比為0.9：2；

s2、將s1中得到的納米鐵氧體加入乙醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠，其中，納米鐵氧體和乙醇的重量體積(g/ml)比為1：14；將醋酸鋅與乙醇混勻，超聲20min得到溶液a，其中，醋酸鋅與乙醇的重量體積(g/ml)比為1：95；向溶液a中加入鐵氧體溶膠混勻，超聲35min，升溫至45℃，滴加濃度為0.25mol/l氫氧化鈉水溶液，在50min內滴加完畢，以200r/min的速度保溫攪拌6.5h，過濾取濾餅，用水洗滌6次，然后調節溫度至60℃，真空干燥得到吸波鐵氧體，其中，溶液a、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1：25。

實施例3

一種吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：

s1、將mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化銨混勻，滴加濃度為2mol/l氫氧化鈉水溶液至ph＝10.5，滴加過程中不斷攪拌，升溫至75℃，保溫2.5h，過濾取濾餅，升溫至1170℃，煅燒2.5h，球磨5h得到納米鐵氧體，其中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩爾比為0.4：0.6：2，mn(no3)2·4h2o與水的重量體積(g/ml)比為1：20，十六烷基三甲基溴化銨與fe(no3)3·9h2o的摩爾比為1.1：2；

s2、將s1中得到的納米鐵氧體加入乙醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠，其中，納米鐵氧體和乙醇的重量體積(g/ml)比為1：10；將醋酸鋅與乙醇混勻，超聲25min得到溶液a，其中，醋酸鋅與乙醇的重量體積(g/ml)比為0.9：110；向溶液a中加入鐵氧體溶膠混勻，超聲30min，升溫至50℃，滴加濃度為0.2mol/l氫氧化鈉水溶液，在50min內滴加完畢，以250r/min的速度保溫攪拌6h，過濾取濾餅，用水洗滌8次，然后調節溫度至50℃，真空干燥得到吸波鐵氧體，其中，溶液a、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1.4：30。

實施例4

一種吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：

s1、將mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化銨混勻，滴加濃度為1.6mol/l氫氧化鈉水溶液至ph＝11.3，滴加過程中不斷攪拌，升溫至71℃，保溫2.9h，過濾取濾餅，升溫至1155℃，煅燒2.9h，球磨3.5h得到納米鐵氧體，其中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩爾比為0.5：0.5：2，mn(no3)2·4h2o與水的重量體積(g/ml)比為1：28，十六烷基三甲基溴化銨與fe(no3)3·9h2o的摩爾比為1.05：2；

s2、將s1中得到的納米鐵氧體加入乙醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠，其中，納米鐵氧體和乙醇的重量體積(g/ml)比為1：13；將醋酸鋅與乙醇混勻，超聲21min得到溶液a，其中，醋酸鋅與乙醇的重量體積(g/ml)比為0.98：100；向溶液a中加入鐵氧體溶膠混勻，超聲34min，升溫至46℃，滴加濃度為0.23mol/l氫氧化鈉水溶液，在50min內滴加完畢，以220r/min的速度保溫攪拌6.3h，過濾取濾餅，用水洗滌7次，然后調節溫度至57℃，真空干燥得到吸波鐵氧體，其中，溶液a、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1.1：28。

實施例5

一種吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：

s1、將mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化銨混勻，滴加濃度為1.8mol/l氫氧化鈉水溶液至ph＝10.7，滴加過程中不斷攪拌，升溫至73℃，保溫2.7h，過濾取濾餅，升溫至1165℃，煅燒2.7h，球磨4.5h得到納米鐵氧體，其中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩爾比為0.4：0.6：2，mn(no3)2·4h2o與水的重量體積(g/ml)比為1：22，十六烷基三甲基溴化銨與fe(no3)3·9h2o的摩爾比為1：2；

s2、將s1中得到的納米鐵氧體加入乙醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠，其中，納米鐵氧體和乙醇的重量體積(g/ml)比為1：11；將醋酸鋅與乙醇混勻，超聲23min得到溶液a，其中，醋酸鋅與乙醇的重量體積(g/ml)比為0.92：105；向溶液a中加入鐵氧體溶膠混勻，超聲32min，升溫至48℃，滴加濃度為0.21mol/l氫氧化鈉水溶液，在50min內滴加完畢，以230r/min的速度保溫攪拌6.1h，過濾取濾餅，用水洗滌7次，然后調節溫度至53℃，真空干燥得到吸波鐵氧體，其中，溶液a、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1.3：26。

對實施例5所得吸波鐵氧體進行性能測試，在頻率為6ghz處，反射損耗達到了-31.5db；實施例1-5所得吸波鐵氧體，在5-18ghz的頻率范圍內，-10db帶寬都超過了10ghz。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。