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一種高品質注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法與流程

文檔序號:11228997閱讀:1314來源:國知局
本發明屬于磁性材料加工
技術領域
,具體涉及一種高品質注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法。
背景技術
:磁性材料,通常所說的磁性材料是指強磁性物質,是古老而用途十分廣泛的功能材料,而物質的磁性早在3000年以前就被人們所認識和應用,例如中國古代用天然磁鐵作為指南針。現代磁性材料已經廣泛的用在我們的生活之中,例如將永磁材料用作馬達,應用于變壓器中的鐵心材料,作為存儲器使用的磁光盤,計算機用磁記錄軟盤等。鐵氧體永磁材料是永磁材料的一種,它是以bafe12o19相、srfe12o19相和他們得固溶體為基礎的永磁材料。它的出現不僅節約了鎳、鈷等大量戰略物資,而且為硬磁材料在高頻段,如電視機的部件、微波期間以及其他國防器件等的應用開辟了新的途徑。鐵氧體材料不僅可以用作電訊器件中的錄音器、微音器、拾音器、電話機以及各種儀表、機械的磁鐵,而且在污染處理、醫學生物和印刷顯示等方面也得到了廣泛應用,鍶鐵氧體是鐵氧體中的一種。溶膠-凝膠法是現制備鍶鐵氧體磁粉常用的方法之一,目前此方法存在著產物磁性能較低、加工溫度高、使用品質不佳的問題。技術實現要素:本發明的目的是針對現有的問題,提供了一種高品質注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法。本發明是通過以下技術方案實現的:一種高品質注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法,包括如下步驟:(1)原料混合:a.先將碳酸鍶和硝酸鐵晶體進行混合,混合后碳酸鍶和硝酸鐵中鍶和鐵的摩爾比為1:12~13,然后加入碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質量1~1.2倍的硝酸、7~9倍的去離子水,不斷攪拌處理30~40min后得混合物a備用;b.向操作a所得的混合物a中加入其總質量3~5%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉、0.1~0.3%的乙二胺四乙酸、0.2~0.5%的酒石酸鈉、0.1~0.15%的三氧化二秘,不斷攪拌處理均勻后,再調節整體的ph值為6.5~7.0得混合物b備用;(2)焙燒處理:將步驟(1)所得的混合物b放入焙燒爐中,加熱保持焙燒爐內的溫度為800~850℃,持續加熱處理1~1.5h,期間同時對混合物b進行電子束輻照處理,完成后取出,過濾干燥后得半成品鍶鐵氧體磁粉備用;(3)球磨粉碎:將步驟(2)處理后的半成品鍶鐵氧體磁粉放入行星式球磨機中進行球磨處理,其中球磨介質為乙醇,球磨30~35min后取出烘干即得成品鍶鐵氧體磁粉。進一步的,步驟(2)中所述的電子束輻照處理時的劑量率為0.4~0.6kgy/min。進一步的,步驟(3)中所述的球磨后的烘干溫度控制為75~80℃。本發明在原料制作過程中,添加了二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉作為主絡合劑,又添加了乙二胺四乙酸和酒石酸鈉成分,其共同配合能有效的改善鍶鐵氧體各向異性的增加,促進了反應過程中晶粒的生長,添加的三氧化二秘也能促進鐵氧體顆粒的生長,又能提升后續燒結時的致密性,提升了磁導率,在焙燒處理時對混合物持續施加了電子束輻照處理,利用高能電子改善了反應物的表面特性,改善了三氧化二秘液相在鐵氧體外部的裹覆均勻性,同時又能進一步加快、穩定晶粒的生長,提升了整體的均勻性和顆粒的球形度,并起到了一定的催化作用,降低了焙燒所需的溫度和時長,節約了生產成本,最后對半成品進行了球磨粉碎,采用乙醇作為球磨介質,很好的保證了球磨后磁粉的原始特性,降低了加工生產的性能損耗。本發明相比現有技術具有以下優點:本發明通過對制作工藝中各個工序的合理調整優化,最終制備的鍶鐵氧體磁粉具有良好的可注塑特性,同時又具有良好的磁性能,改善了現有鍶鐵氧體內稟矯頑力、飽和磁化強度弱的問題。具體實施方式實施例1一種高品質注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法,包括如下步驟:(1)原料混合:a.先將碳酸鍶和硝酸鐵晶體進行混合,混合后碳酸鍶和硝酸鐵中鍶和鐵的摩爾比為1:12,然后加入碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質量1倍的硝酸、7倍的去離子水,不斷攪拌處理30min后得混合物a備用;b.向操作a所得的混合物a中加入其總質量3%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉、0.1%的乙二胺四乙酸、0.2%的酒石酸鈉、0.1%的三氧化二秘,不斷攪拌處理均勻后,再調節整體的ph值為6.5~7.0得混合物b備用;(2)焙燒處理:將步驟(1)所得的混合物b放入焙燒爐中,加熱保持焙燒爐內的溫度為800℃,持續加熱處理1h,期間同時對混合物b進行電子束輻照處理,完成后取出,過濾干燥后得半成品鍶鐵氧體磁粉備用;(3)球磨粉碎:將步驟(2)處理后的半成品鍶鐵氧體磁粉放入行星式球磨機中進行球磨處理,其中球磨介質為乙醇,球磨30min后取出烘干即得成品鍶鐵氧體磁粉。進一步的,步驟(2)中所述的電子束輻照處理時的劑量率為0.4kgy/min。進一步的,步驟(3)中所述的球磨后的烘干溫度控制為75℃。實施例2一種高品質注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法,包括如下步驟:(1)原料混合:a.先將碳酸鍶和硝酸鐵晶體進行混合,混合后碳酸鍶和硝酸鐵中鍶和鐵的摩爾比為1:12.5,然后加入碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質量1.1倍的硝酸、8倍的去離子水,不斷攪拌處理35min后得混合物a備用;b.向操作a所得的混合物a中加入其總質量4%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉、0.2%的乙二胺四乙酸、0.4%的酒石酸鈉、0.13%的三氧化二秘,不斷攪拌處理均勻后,再調節整體的ph值為6.5~7.0得混合物b備用;(2)焙燒處理:將步驟(1)所得的混合物b放入焙燒爐中,加熱保持焙燒爐內的溫度為830℃,持續加熱處理1.2h,期間同時對混合物b進行電子束輻照處理,完成后取出,過濾干燥后得半成品鍶鐵氧體磁粉備用;(3)球磨粉碎:將步驟(2)處理后的半成品鍶鐵氧體磁粉放入行星式球磨機中進行球磨處理,其中球磨介質為乙醇,球磨33min后取出烘干即得成品鍶鐵氧體磁粉。進一步的,步驟(2)中所述的電子束輻照處理時的劑量率為0.5kgy/min。進一步的,步驟(3)中所述的球磨后的烘干溫度控制為77℃。實施例3一種高品質注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法,包括如下步驟:(1)原料混合:a.先將碳酸鍶和硝酸鐵晶體進行混合,混合后碳酸鍶和硝酸鐵中鍶和鐵的摩爾比為1:13,然后加入碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質量1.2倍的硝酸、9倍的去離子水,不斷攪拌處理40min后得混合物a備用;b.向操作a所得的混合物a中加入其總質量5%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉、0.3%的乙二胺四乙酸、0.5%的酒石酸鈉、0.15%的三氧化二秘,不斷攪拌處理均勻后,再調節整體的ph值為6.5~7.0得混合物b備用;(2)焙燒處理:將步驟(1)所得的混合物b放入焙燒爐中,加熱保持焙燒爐內的溫度為850℃,持續加熱處理1.5h,期間同時對混合物b進行電子束輻照處理,完成后取出,過濾干燥后得半成品鍶鐵氧體磁粉備用;(3)球磨粉碎:將步驟(2)處理后的半成品鍶鐵氧體磁粉放入行星式球磨機中進行球磨處理,其中球磨介質為乙醇,球磨35min后取出烘干即得成品鍶鐵氧體磁粉。進一步的,步驟(2)中所述的電子束輻照處理時的劑量率為0.6kgy/min。進一步的,步驟(3)中所述的球磨后的烘干溫度控制為80℃。對比實施例1本對比實施例1與實施例2相比,在步驟(1)原料混合操作b中不添加乙二胺四乙酸和酒石酸鈉成分,除此外的方法步驟均相同。對比實施例2本對比實施例2與實施例2相比,在步驟(2)焙燒處理中不進行電子束輻照處理,除此外的方法步驟均相同。對比實施例3本對比實施例3與實施例2相比,在步驟(1)原料混合操作b中不添加乙二胺四乙酸和酒石酸鈉成分,同時在步驟(2)焙燒處理中不進行電子束輻照處理,除此外的方法步驟均相同。為了對比本發明效果,對上述實施例2、對比實施例1、對比實施例2、對比實施例3所述的方法制得的鍶鐵氧體磁粉進行性能測試,具體對比數據如下表1所示:表1剩磁br(gs)內稟矯頑力hcj(oe)居里溫度(℃)實施例239104.7×104821對比實施例136404.3×104768對比實施例235804.0×104735對比實施例332603.6×104680由上表1可以看出,本發明制備方法能有效的改善磁粉的綜合使用特性,提升了其使用價值,為更優質產品的制造奠定了物質基礎。當前第1頁12
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