本發明涉及材料化學領域，尤其涉及的是一種基于的ti2cmxene電池電極材料的制備方法。

背景技術：

能源和環境問題是目前人類亟需解決的兩大問題。在化石能源日漸枯竭，環境污染日益嚴重，全球氣候變暖的今天，尋求替代傳統化石能源的可再生綠色能源，謀求人與環境的和諧顯得尤為迫切。對于新型的、綠色、儲能器件，在關切其綠色的同時，高功率密度，高能量密度則是其是否可以真正替代傳統能量儲運體系的重要指標。新型的電源體系，特別是二次電池或者超級電容器是目前重要的綠色儲能裝置，而其中核心部分是性能優異的儲能材料。

mxene是一種近幾年發現的與石墨烯相似的具有二維層狀結構的過渡金屬碳化物或者氮化物，目前發現的mxene總共有將近70種，包括ti3c2,ti2c,v2c,nb2c,nb4c3,ta4c3，ti4n3等等。mxene由于其良好的導電性，大的比表面積和高的強度，在儲能、電子、復合材料、傳感器等領域具有廣泛的應用前景。

目前商品化的鋰離子電池負極材料大多采用價格便宜、熱穩定性好的石墨化碳材料，但由于石墨的嵌鋰電位比較低，容易導致電解液的分解以及枝晶鋰的析出，引發一系列的安全問題。因此，需要尋找比碳材料嵌鋰電位更高、廉價易得、安全可靠的新的負極材料。近幾年，鈉離子電池掀起新一輪研究熱潮，由于鈉離子的半徑比鋰離子大，在鋰離子電池中達到商業應用的石墨碳負極材料由于其層間距較小(0.335nm)而不能滿足鈉離子的自由脫嵌，無法應用于鈉離子電池中。而目前市場上的超級電容器功率密度較低，且循環穩定性較差。因此，現有技術存在缺陷，需要改進。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是：提供一種具有高比表面積、良好的導電性、良好的循環穩定性和倍率性能，以及具有低的離子擴散阻力，低開路電壓和高的存儲容量。非常適合應用于鋰電池、超級電容器等儲能器件的電極材料的制備方法。

本發明的技術方案如下：一種基于ti2cmxene的電池電極材料的制備方法，s1：ti2cmxene的制備；s11：定量稱取max相的ti3alc2，將其溶于濃度為10％的hf中，使其在攪拌下反應8-12h；s12：將步驟s11中的反應溶液過濾、并大量水洗固體后，再在40度-60度下烘干，即得到ti2cmxene粉末；s2：ti2cmxene的插層和剝離；s21:定量稱取ti2cmxene粉末，溶于100ml水中，并與插層劑按照1：1混合，攪拌1-4h；s22：將步驟s21中的混合溶液過濾，在40-60度下烘干24h，得到插層ti2cmxene粉末；s23：定量稱取插層ti2cmxene粉末，溶于100ml水中，在100w下超聲30-60min；s24：將步驟s23中溶液過濾成膜，在40-60度下烘干24h，得到ti2cmxene薄膜材料的ti2c電池電極材料。

應用于上述技術方案，所述的制備方法中，所述插層劑為三氯化鐵，或硝酸銨，或氯酸鉀，或氯酸鋰，或草酸鉀，或草酸銨，或碳酸銨，或碳酸氫銨，或碳酸鈉，或碳酸氫鈉，或碳酸氫鉀，或碳酸鐵。

應用于各個上述技術方案，所述的制備方法中，步驟s11中：定量稱取1g的max相的ti3alc2，步驟s21中：定量稱取1g的ti2cmxene粉末；以及步驟s23中：定量稱取1g的插層ti2cmxene粉末。

采用上述方案，本發明制備了ti2cmxene薄膜材料，經過插層剝離后，層間距變大，并且材料具有高比表面積、良好的導電性、良好的循環穩定性和倍率性能，同時mxene材料經過插層后，材料具有低的離子擴散阻力，低開路電壓和高的存儲容量。非常適合應用于鋰電池、超級電容器等儲能器件的電極材料。

附圖說明

圖1為ti2cmxene薄膜材料的照片圖；

圖2為ti2cmxene的掃面電鏡圖像圖；

圖3為ti2cmxene的xrd圖像圖；

圖4為ti2cmxene的拉曼圖像圖；

圖5為插層剝離ti2c薄膜材料的電容保留性測試曲線圖。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例，對本發明進行詳細說明。

本實施例提供了一種基于ti2cmxene的電池電極材料的制備方法，本實施例制備方法通過對制成的ti2cmxene進行插層和剝離，得到ti2cmxene薄膜材料，ti2cmxene薄膜材料，經過插層剝離后，層間距變大，并且材料具有高比表面積、良好的導電性、良好的循環穩定性和倍率性能，同時mxene材料經過插層后，材料具有低的離子擴散阻力，低開路電壓和高的存儲容量。非常適合應用于鋰電池、超級電容器等儲能器件的電極材料。

其制備方法如下：

首先步驟s1：先進行ti2cmxene的制備；其中，ti2cmxene的制備包括以下步驟：

步驟s11：定量稱取1g的max相的ti3alc2，將max相的ti3alc2溶于濃度為10％的hf中，使其在攪拌下反應8-12h；反應后，步驟s12：將步驟s11中的反應溶液過濾、并大量水洗固體后，再在40度-60度下烘干，即得到ti2cmxene粉末。

然后進行s2：即對ti2cmxene的插層和剝離；其步驟包括：

s21:定量稱取1g的ti2cmxene粉末，將稱取的ti2cmxene粉末溶于100ml水中，并將ti2cmxene粉末與插層劑按照1：1混合，溶液攪拌1-4h；然后步驟s22：將步驟s21中的混合溶液過濾，在40-60度下烘干24h，得到插層ti2cmxene粉末；步驟s23：定量稱取1g的插層ti2cmxene粉末，插層ti2cmxene粉末溶于100ml水中后，將溶液在100w下超聲30-60min；步驟s24：將步驟s23中溶液過濾成膜，在40-60度下烘干24h，得到ti2cmxene薄膜材料的ti2c電池電極材料。

其中，所述插層劑可以為三氯化鐵，硝酸銨，氯酸鉀，氯酸鋰，草酸鉀，草酸銨，碳酸銨，碳酸氫銨，碳酸鈉，碳酸氫鈉，碳酸氫鉀，碳酸鐵等。

本實施例產品將采用激光拉曼光譜儀(laserramanspectrometer)、x射線衍射(xrd)、掃描電子顯微鏡(sem)、電化學工作站(electrochemicalworkstation)來表征產品。其中拉曼可以表征樣品的特征峰和層數，sem可以觀察產品的觀形貌，xrd可以對產品進行晶型分析，電化學工作站可以測試產品的電化學性能。具體的測試數據如下：

圖1為ti2c薄膜的照片，經過過濾后可以形成尺寸可控的棕褐色薄膜。

圖2為ti2c的掃面電鏡圖像，可以看到經過hf刻蝕后，原來ti3alc2塊狀材料的鋁被刻蝕掉，從而形成二維的層狀結構。

圖3為ti2c的xrd圖像，ti2alc中的al經過hf刻蝕后大幅減少，形成了ti2c材料。

圖4為ti2c的拉曼圖像，其中130cm^-1、430cm^-1和619cm^-1，均為ti2c的ti-c振動峰。

圖5為插層剝離ti2c薄膜材料的電容保留性測試，可以看到經過10000次循環后，電池的電容仍然保持在300f/cm3.具有良好的循環穩定性。

本發明開創出的制備了ti2c(mxene)電池電極材料。工藝簡單、成本低、且不會產生污染環境的廢氣和廢液；本發明制備的ti2c薄膜材料導電性好、比表面積大，作為電極材料具有良好的循環穩定性和倍率性能，制備成電池的比容量較傳統材料大幅提升。

本發明創新性的使用最新的二維材料ti2c(mxene)制備電池電極材料，制備工藝非常簡單，得到的ti2c薄膜制成電極材料，經過電化學測試具有非常高的比電容和良好的循環穩定性。

以上僅為本發明的較佳實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。