本發明涉及一種片狀rgo/zno納米復合材料一步合成的制備方法，屬于先進納米材料制備工藝技術領域。

背景技術：

金屬氧化物納米材料由于具備優越的氣體敏感、光學特性、成本低廉等優點已經得到了廣泛而深入的研究，其應用已經進入了人類生產生活的多個領域，促進了大量產業的發展。在各類功能性金屬氧化物納米材料中，氧化鋅由于其具有良好穩定性、高電子遷移率以及豐富的納米形貌等優點，已經被廣泛地用于光電器件、太陽能電池、場發射器件以及化學傳感器等領域。目前，形成氧化鋅納米線的制備研究方法已經多種多樣。而由片狀組成的氧化鋅的研究還很鮮少。因此，這種片狀的納米結構氧化鋅的制備技術還有待開發。另一方面，對于以氧化鋅為敏感材料的傳感器，其片狀之間相互接觸構成的電學連接保證了化學敏感電阻信號的傳導。具有由片狀結構搭接而成的氧化鋅結構之間的相互接觸更為緊密，具有更大的比表面積和更優的敏感性能。

石墨烯作為一種單原子層厚度的具有二維蜂窩狀結構的碳材料，擁有巨大的比表面積和超高電子遷移率且性質穩定，被廣泛地應用在電子、傳感器、醫藥和催化等領域，為納米復合材料的更廣泛的研究提供新的思路和方向。自石墨烯被發現以來成為了各國專家學者研究的焦點，同時也被認為是改善傳電子、傳感器、醫藥和催化等領域的新型材料。我國是石墨資源最豐富的國家，也是生產大國，但對其高技術的深加工探究尚處于初級階段。石墨烯復合材料的研究主要集中在最近十年，還有許多問題需要研究。因此，探索一種片狀rgo/zno納米復合材料一步合成的制備方法是一個仍需解決的問題。

技術實現要素：

本發明的目的在于，克服現有技術的不足，提供一種片狀rgo/zno納米復合材料一步合成的制備方法。具有生產工藝簡單，產率高，無環境污染的特點。所得rgo/zno的納米復合材料可用于改善傳電子、傳感器、醫藥和催化等領域的新型材料。實現本發明目的技術方案是：一種片狀rgo/zno納米復合材料一步合成的制備方法，其特征在于：以氧化石墨烯go，二水醋酸鋅為原料，乙醇胺（mea）為表面活性劑，經溶劑熱法、煅燒處理，一步生長合成得到在rgo載體上的不規則片狀zno,即rgo/zno復合材料。本方法生產工藝簡單，用溶劑熱法一步制得生長在rgo上的片狀zno，所得納米復合材料可用于改善傳電子、傳感器、醫藥和催化等領域的新型材料。具體合成步驟如下：

（1）稱取一定量的改進hummers法制備的氧化石墨烯go，將其超聲分散于10-100ml無水乙醇中，得到go膠體溶液，其中go的濃度為0.1-2mg/ml；

（2）稱取一定量的乙醇胺（mea）和二水醋酸鋅溶入步驟（1）所制go膠體溶液并在室溫下充分攪拌1h，所得混合溶液置于反應釜內160-200℃，保溫24-48h，離心收集所得固體產物，并用去離子水和無水乙醇洗滌數次，放入冷凍干燥箱內低溫干燥24小時，然后在管式爐中，ar氣氛保護下進行高溫煅燒，煅燒溫度為400-600℃，保溫時間為2-5小時后即可一步得到rgo/zno的復合材料控制，且控制二水乙酸鋅的濃度為：0.01-0.1mol/l，mea的體積為20-50ml，且控制二水乙酸鋅：mea的質量比例在1：0.01-0.2。

附圖說明

圖1為rgo/zno納米復合材料的fesem圖；

圖2為rgo/zno納米復合材料的fesem圖；

圖3為rgo/zno納米復合材料的fesem圖；

圖4為rgo/zno納米復合材料的xrd圖譜。

具體實施方式

下面對本發明的實施例做詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

（1）稱取10mg的改進hummers法制備的氧化石墨烯go，將其超聲分散于40ml無水乙醇中，得到go膠體溶液，其中go的濃度為0.25mg/ml；

（2）稱取30ml的乙醇胺（mea）和0.057mol/l的二水醋酸鋅溶入步驟（1）所制go膠體溶液并在室溫下充分攪拌1h，所得混合溶液置于反應釜內160℃，保溫24h，離心收集所得固體產物，并用去離子水和無水乙醇洗滌數次，放入冷凍干燥箱內低溫干燥24小時，然后在管式爐中，ar氣氛保護下進行高溫煅燒，煅燒溫度為500℃，保溫時間為2小時后即可一步得到rgo/zno的復合材料控制，且控制二水乙酸鋅：mea的質量比例在1：0.034；

實施例2

（1）稱取20mg的改進hummers法制備的氧化石墨烯go，將其超聲分散于50ml無水乙醇中，得到go膠體溶液，其中go的濃度為0.4mg/ml；

（2）稱取40ml的乙醇胺（mea）和0.0857mol/l的二水醋酸鋅溶入步驟（1）所制go膠體溶液并在室溫下充分攪拌1h，所得混合溶液置于反應釜內180℃，保溫36h，離心收集所得固體產物，并用去離子水和無水乙醇洗滌數次，放入冷凍干燥箱內低溫干燥24小時，然后在管式爐中，ar氣氛保護下進行高溫煅燒，煅燒溫度為400℃，保溫時間為2小時后即可一步得到rgo/zno的復合材料控制，且控制二水乙酸鋅：mea的質量比例在1：0.036；

實施例3

（1）稱取15mg的改進hummers法制備的氧化石墨烯go，將其超聲分散于52ml無水乙醇中，得到go膠體溶液，其中go的濃度為0.29mg/ml；

（2）稱取35ml的乙醇胺（mea）和0.07mol/l的二水醋酸鋅溶入步驟（1）所制go膠體溶液并在室溫下充分攪拌1h，所得混合溶液置于反應釜內190℃，保溫26h，離心收集所得固體產物，并用去離子水和無水乙醇洗滌數次，放入冷凍干燥箱內低溫干燥24小時，然后在管式爐中，ar氣氛保護下進行高溫煅燒，煅燒溫度為600℃，保溫時間為2小時后即可一步得到rgo/zno的復合材料控制，且控制二水乙酸鋅：mea的質量比例在1：0.025。

技術特征：

技術總結
本發明提供了一種薄片狀氧化鋅均勻生長在還原氧化石墨烯rGO上的復合材料的制備方法。該制備方法具體包括：以氧化石墨烯GO，二水醋酸鋅為原料，乙醇胺（MEA）為表面活性劑，經溶劑熱法、煅燒處理，一步生長合成得到在rGO載體上的不規則片狀ZnO,即rGO/ZnO復合材料。本方法生產工藝簡單，用溶劑熱法一步制得生長在rGO上的片狀ZnO。

技術研發人員：馬振壬;宋鵬;王琦;楊中喜;劉璐
受保護的技術使用者：濟南大學
技術研發日：2017.07.11
技術公布日：2017.10.24