本發(fā)明涉及多孔陶瓷微球材料制備，具體為一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法。

背景技術：

1、凹凸棒作為一種天然的富鎂鋁硅酸鹽的黏土礦物，其結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出一維短棒狀或纖維狀的特點，通常單根纖維直徑在幾十納米左右，長度可達幾微米。單根棒晶可以通過聚集堆積形成不規(guī)則的凹凸棒顆粒，其內(nèi)部具有非常豐富的孔道結(jié)構(gòu)，因此具有較高的比表面積和優(yōu)異的吸附性能。同時凹凸棒具有良好的生物相容性，在高附加值的生物醫(yī)藥領域有著巨大的應用潛力。

2、雖然凹凸棒儲量豐富，價格低廉，在生物醫(yī)藥領域有著廣泛的應用潛力，但凹凸棒普遍以不規(guī)則的粉末存在，導致其流動性和在溶液中的分散性較差，且雜亂的孔道結(jié)構(gòu)也可能會對其作為藥物載體使用時造成一定的不良影響。因此，如何充分發(fā)揮凹凸棒的性質(zhì)，提高凹凸棒材料的應用效果是一個亟待解決的問題。

技術實現(xiàn)思路

1、本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施方式的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施方式。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

2、因此，本發(fā)明的目的是提供一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，有效解決上述凹凸棒流動性差、分散性低的問題，提高其在在生物醫(yī)藥領域的應用效果。

3、為解決上述技術問題，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了如下技術方案：

4、一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，步驟如下：

5、s1、稱取凹凸棒粉末放入球磨罐中，按比例加入氧化鋯磨球，無水乙醇和酸溶液，并進行充分球磨，用去離子水清洗干燥后過篩，獲得尺寸均勻的凹凸棒粉末；

6、s2、將獲得的凹凸棒粉末與表面活性劑、無水乙醇、造孔劑按比例混合，在50-70℃水浴或者油浴中經(jīng)超聲分散均勻，獲得電噴前驅(qū)體溶液；

7、s3、將獲得的電噴前驅(qū)體溶液裝入推注裝置中，微球接收裝置為充滿稀鹽酸和無水乙醇的混合溶液，對推注裝置施加電壓進行電噴，在微球接收裝置中獲得微球；

8、s4、將獲得的微球用去離子水清洗，先在100℃溫度條件下干燥2-3小時，然后高溫燒結(jié)得到球形多孔結(jié)構(gòu)的凹凸棒微球。

9、作為本發(fā)明所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中，步驟s1中，凹凸棒粉末、無水乙醇、酸溶液和氧化鋯磨球質(zhì)量比為1：2：2：5。

10、作為本發(fā)明所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中，步驟s1中，氧化鋯磨球包括直徑為1mm的大球和直徑為0.2mm的小球，大球和小球的質(zhì)量比為1：4，球磨時間為6-8小時，轉(zhuǎn)速為1000-2000r/min。

11、作為本發(fā)明所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中，步驟s1中，所述酸溶液為稀鹽酸、稀硫酸和草酸中任意一種。

12、作為本發(fā)明所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中，步驟s1中，凹凸棒粉末的質(zhì)量分數(shù)為20-30％；

13、步驟s2中，無水乙醇、造孔劑和表面活性劑的質(zhì)量分數(shù)分別為30-50％，5-15％和10-15％；

14、步驟s1中，凹凸棒粉末的質(zhì)量分數(shù)為20-30％，其中，表面活性劑為凹凸棒粉末質(zhì)量的50％。

15、作為本發(fā)明所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中，步驟s2中，表面活性劑為十八烷基三甲基溴化銨或二十八烷基二甲基溴化銨，造孔劑為pva。

16、作為本發(fā)明所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中，步驟s3中，電噴制備凹凸棒微球的參數(shù)為：電壓20-30kv，電噴距離為30-40cm，電噴前驅(qū)體溶液助推速度為2-5ml/h。

17、作為本發(fā)明所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中，步驟s4中，高溫燒結(jié)步驟如下：

18、先以10℃/min升溫到200℃，保溫1-2小時，再以2-4℃/min升溫到400-500℃，保溫1-4小時。

19、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的有益效果是：

20、1、本發(fā)明首次將靜電噴涂方法用于凹凸棒微球制備，所獲得的微球顆粒具有非常高的球形度，即保留了凹凸棒原本比表面積大的特點，又同時提高了顆粒的孔隙率，充分發(fā)揮凹凸棒吸附能力強的特點。

21、2、本發(fā)明制備的凹凸棒微球能克服傳統(tǒng)凹凸棒材料流動性差，分散效果不好的缺點，同時可以實現(xiàn)微球內(nèi)部孔隙率可調(diào)。對于生物醫(yī)藥領域應用，凹凸棒微球能更好的與有機溶劑混合，提高凹凸棒應用效果。同時該多孔微球凹凸棒顆粒，也能進一步提高其作為隔熱料的使用效果。

技術特征：

1.一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，其特征在于，步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，其特征在于，步驟s1中，凹凸棒粉末、無水乙醇、酸溶液和氧化鋯磨球質(zhì)量比為1：2：2：5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，其特征在于，步驟s1中，氧化鋯磨球包括直徑為1mm的大球和直徑為0.2mm的小球，大球和小球的質(zhì)量比為1：4，球磨時間為6-8小時，轉(zhuǎn)速為1000-2000r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述酸溶液為稀鹽酸、稀硫酸和草酸中任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，其特征在于，步驟s1中，凹凸棒粉末的質(zhì)量分數(shù)為20-30％；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，其特征在于，步驟s2中，表面活性劑為十八烷基三甲基溴化銨或二十八烷基二甲基溴化銨，造孔劑為pva。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，其特征在于，步驟s3中，電噴制備凹凸棒微球的參數(shù)為：電壓20-30kv，電噴距離為30-40cm，電噴前驅(qū)體溶液助推速度為2-5ml/h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，其特征在于，步驟s4中，高溫燒結(jié)步驟如下：

技術總結(jié)
本發(fā)明公開一種球形多孔結(jié)構(gòu)的醫(yī)用凹凸棒顆粒的制備方法，步驟為：首先將凹凸棒粉末在稀鹽酸、稀硫酸或草酸任一溶液中進行濕磨，充分球磨后用去離子水洗滌并充分干燥，過篩后獲得微米級均勻的粉末顆粒。其次配置由無水乙醇、表面活性劑、造孔劑和凹凸棒粉末按一定比例混合的前驅(qū)體電噴液。最后，充分攪拌后將電噴液裝入注射器，使用靜電噴涂裝置制備微球，經(jīng)過干燥和高溫燒結(jié)后可獲得高球形度、高比表面積和高孔隙率的凹凸棒微球，本發(fā)明制備的球形多孔凹凸棒微球流動性好，可以更均勻地分散在天然止血材料殼聚糖中，充分發(fā)揮凹凸棒吸附作用，提高止血效率。

技術研發(fā)人員：劉軒溱,鄭萌萌,趙曉峰,王坤
受保護的技術使用者：安徽雙峰新材料有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/4/28