本發(fā)明涉及復(fù)合材料，尤其涉及一種碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、超高溫陶瓷基復(fù)合材料因其優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、抗氧化性和熱穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于航空航天、高超音速飛行器和發(fā)動(dòng)機(jī)防護(hù)等極端環(huán)境。然而，目前主流的超高溫陶瓷基復(fù)合材料通常采用碳纖維織物作為增強(qiáng)相，這類材料在高溫條件下易出現(xiàn)抗熱震性差、斷絲嚴(yán)重的問題。此外，碳纖維的導(dǎo)熱性能有限，難以滿足材料在超高溫環(huán)境中對(duì)快速散熱和熱應(yīng)力緩解的需求，限制了材料的進(jìn)一步發(fā)展。近年來，二維復(fù)合薄膜材料因其柔性、高導(dǎo)熱性和熱膨脹協(xié)調(diào)性，被認(rèn)為是突破傳統(tǒng)陶瓷基復(fù)合材料性能瓶頸的重要方向。這種材料通過二維增強(qiáng)結(jié)構(gòu)顯著改善了抗熱震性能和高溫穩(wěn)定性。然而，目前基于碳纖維織物的復(fù)合材料在高溫動(dòng)態(tài)環(huán)境中仍存在界面結(jié)合弱化和熱膨脹失配等問題，無法完全滿足實(shí)際需求。

2、碳納米管因其超高導(dǎo)熱性、優(yōu)異的力學(xué)性能以及良好的抗氧化能力，已被證明是一種極具潛力的增強(qiáng)體材料。而碳納米管纖維薄膜由濕態(tài)下的碳納米管纖維纏繞而成的單向纖維薄膜，在纖維方向上具有高強(qiáng)、高韌性以及優(yōu)異的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能。這種薄膜具有多尺度增強(qiáng)效果，不僅保留了碳納米管的優(yōu)異性能，還展現(xiàn)出極高的柔性和加工性，適用于超高溫陶瓷基碳復(fù)合材料的增強(qiáng)結(jié)構(gòu)。

3、目前，已有部分文獻(xiàn)和專利研究了基于碳纖維增強(qiáng)的超高溫陶瓷基復(fù)合材料。例如，一項(xiàng)研究（corrosion?science,?88?(2014)?49–55）表明，通過碳纖維織物增強(qiáng)sic-zrc陶瓷基復(fù)合材料，材料可在3723?k的環(huán)境下保持良好的耐燒蝕性能。另有專利（cn106218061?a）通過碳纖維織物制備二維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，雖一定程度上改善了復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度，但在極端環(huán)境中因碳纖維斷裂問題，整體性能仍難以滿足高溫復(fù)雜工況的要求。相較之下，碳納米管纖維薄膜憑借其高導(dǎo)熱性、優(yōu)異力學(xué)性能及結(jié)構(gòu)柔性，為超高溫陶瓷基復(fù)合材料的設(shè)計(jì)提供了全新的解決思路。然而，目前碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的研究尚處于探索階段，在復(fù)合材料組分的精確控制（含量與分布）、界面結(jié)合機(jī)制以及制備工藝等方面仍存在顯著挑戰(zhàn)。因此，研發(fā)一種高效的碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料制備工藝，不僅對(duì)提高陶瓷基復(fù)合材料的性能具有重要意義，也為推動(dòng)其在高性能應(yīng)用領(lǐng)域的工程化發(fā)展提供了新的技術(shù)支撐。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。

2、為實(shí)現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：

3、第一方面，本發(fā)明提供一種碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，其包括多層堆疊設(shè)置的碳納米管纖維薄膜、熱解炭界面層和陶瓷層；

4、所述熱解炭界面層包括第一面和第二面，所述第一面與所述碳納米管纖維薄膜緊密結(jié)合，所述第二面與所述陶瓷層緊密結(jié)合。

5、第二方面，本發(fā)明還提供一種上述碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其包括：

6、提供碳納米管纖維薄膜；

7、在所述碳納米管纖維薄膜表面采用熱解沉積的方式形成熱解炭界面層，獲得第一組合體；

8、使所述第一組合體與陶瓷前驅(qū)體溶液接觸浸潤(rùn)，以使所述陶瓷前驅(qū)體溶液吸附于所述第一組合體上，獲得第二組合體；

9、對(duì)多個(gè)所述第二組合體進(jìn)行層疊熱壓處理，形成第三組合體；

10、對(duì)所述第三組合體進(jìn)行燒結(jié)處理，以使陶瓷前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為陶瓷材料，獲得碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。

11、基于上述技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果至少包括：

12、1、本發(fā)明所提供的一種碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，通過浮動(dòng)催化化學(xué)氣相沉積法制備得到具有優(yōu)異單向性能的碳納米管纖維薄膜，顯著提高了復(fù)合材料的斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度，解決了傳統(tǒng)陶瓷材料脆性大的問題。

13、2、本發(fā)明所提供的一種碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，通過浸漬和疊層模壓工藝，碳納米管纖維薄膜在陶瓷基體中的分散性得到了有效控制，避免了傳統(tǒng)增強(qiáng)體分布不均的問題，同時(shí)復(fù)合材料整體結(jié)構(gòu)致密、穩(wěn)定。

14、3、本發(fā)明所提供的一種碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，通過化學(xué)氣相沉積法制備熱解炭界面層，再經(jīng)過浸漬-疊層模壓固化-熱壓燒結(jié)的方法，成功制備出了層狀結(jié)構(gòu)的碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，該材料具有優(yōu)異的熱防護(hù)性能，同時(shí)具有良好的導(dǎo)熱性和耐熱性，可在高溫環(huán)境下保持優(yōu)良的力學(xué)性能，適合極端環(huán)境應(yīng)用。

15、4、本發(fā)明所提供的制備過程相對(duì)簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景?？蓮V泛應(yīng)用于航空航天與高溫結(jié)構(gòu)件等領(lǐng)域，具有重要的工業(yè)化價(jià)值和推廣潛力。

16、上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠更清楚地了解本申請(qǐng)的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合詳細(xì)附圖說明如后。

技術(shù)特征：

1.一種碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，其特征在于，包括多層堆疊設(shè)置的碳納米管纖維薄膜、熱解炭界面層和陶瓷層；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，其特征在于，所述碳納米管纖維薄膜的厚度為20-40?μm；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，其特征在于，所述陶瓷層的材質(zhì)包括碳化物、硼化物、氧化物、氮化物中的任意一種或兩種以上的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，其特征在于，所述陶瓷層的材質(zhì)至少包括碳化物。

5.權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，還包括：

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述碳納米管纖維薄膜的制備方法包括：

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述陶瓷前驅(qū)體溶液中的陶瓷前驅(qū)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-60?%；

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述層疊熱壓處理具體包括：

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)處理在保護(hù)性氣氛中進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1100-1500?℃，燒結(jié)時(shí)長(zhǎng)為2-3?h，升降溫速率為1-2?℃/min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種碳納米管纖維薄膜增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。所述復(fù)合材料包括碳納米管纖維薄膜、熱解炭界面層和陶瓷層；熱解炭界面層包括第一面和第二面，第一面與碳納米管纖維薄膜緊密結(jié)合，第二面與陶瓷層緊密結(jié)合。本發(fā)明顯著提高了復(fù)合材料的斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度，解決了傳統(tǒng)陶瓷材料脆性大的問題；通過浸漬和疊層模壓工藝，碳納米管纖維薄膜在陶瓷基體中的分散性得到了有效控制，避免了傳統(tǒng)增強(qiáng)體分布不均的問題，同時(shí)復(fù)合材料整體結(jié)構(gòu)致密、穩(wěn)定；該材料具有優(yōu)異的熱防護(hù)性能，同時(shí)具有良好的導(dǎo)熱性和耐熱性，可在高溫環(huán)境下保持優(yōu)良的力學(xué)性能，適合極端環(huán)境應(yīng)用；制備過程相對(duì)簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：張永毅,張歡,趙黎明,牛宇濤,勇振中,李清文
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/28