專利名稱：含酚廢水萃取劑n－辛酰吡咯烷及其合成方法
技術領域：
本發明涉及一種新型含酚廢水萃取劑N-辛酰吡咯烷及其合成方法，屬于化學試劑及其制備技術領域。
背景技術：
含酚廢水是一種常見的工業廢水，來源廣泛、毒性大，嚴重的危害生態和環境。如果不經處理排入水體，不僅會使生物需氧量(BOD)增大，其毒性還會危害水生生物的生存和影響人體的健康。苯酚的制造、煉焦、煉油、冶金、塑料、化纖、絕緣材料、酚醛樹脂、制藥、炸藥、農藥等等工業都會有較高濃度的含酚廢水產生。例如，每生產一噸焦炭，就可產生0.2～0.3立方米的含酚廢水。
解決含酚廢水的主要途徑是對含酚廢水回收利用和處理。從高濃度含酚廢水中回收酚的主要方法有萃取法、吸附法、蒸汽吹脫法、離子交換法、化學沉淀、反滲透法等。萃取法是利用酚在有機溶劑中的溶解度比在水中的大，從而把廢水中的酚提取出來。該法的脫酚效率高、萃取劑來源廣，國內外都已大量使用。目前存在的問題是萃取劑的萃取效率不高。

發明內容
本發明的目的之一在于提供一種具有較高脫酚效率的新型萃取劑N-辛酰吡咯烷。
本發明的目的之二在于提供該萃取劑的制備方法。
本發明的目的是通過采用以下技術方案來實現的一種含酚廢水萃取劑N-辛酰吡咯烷，其特征在于該化合物的結構式為 上述的一種含酚廢水萃取劑N-辛酰吡咯烷的合成方法，其特征在于，該方法的具有步驟如下a.辛酰氯的合成在三口瓶中加入正辛酸，開啟攪拌在1-2.5小時內緩緩滴加新蒸過的二氯亞砜，正辛酸和二氯亞砜的用量比為1∶1.1(摩爾比)；然后升溫至50-70℃，反應1-3小時，再升溫至85℃-95℃反應到無氯化氫氣體排出；加熱蒸出剩余的二氯亞砜，然后減壓蒸餾得到辛酰氯；
b.將上述得到的辛酰氯溶于干燥過的二氯甲烷待用；c.N-辛酰吡咯烷的合成在三口瓶中加入吡咯烷，以三乙胺為縛酸劑，縛酸劑的用量為吡咯烷的1％到5％(質量百分比)；用冰鹽浴冷卻，在2℃以下緩緩滴加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液，辛酰氯和吡咯烷的用量比為1∶1(摩爾比)；滴加完畢后加熱回流6-8小時，產物經水洗、10％碳酸鈉堿洗、1.2mol/L的鹽酸溶液洗滌至中性，蒸去溶劑，減壓蒸餾即可得到N-辛酰吡咯烷。
本發明方法的反應機理如下
同現有技術相比，本發明方法合成的萃取劑N-辛酰吡咯烷對苯酚有良好的萃取性能，脫酚效率高，實際使用中對苯酚的萃取分配比可高達400以上，適用于高濃度含酚工業廢水的處理。
具體實施例方式
實施例一本實施例的具體工藝步驟如下a.辛酰氯的合成在三口瓶中加入0.1mol正辛酸，滴液漏斗中量入0.11mol新蒸過的二氯亞砜，開啟攪拌在1小時內緩緩滴加二氯亞砜。將水浴溫度升至50℃反應2小時，然后升溫至90℃反應到無氯化氫氣體放出。水浴加熱蒸出剩余的二氯亞砜，然后減壓蒸餾得到辛酰氯。
b.將上述得到的辛酰氯溶于干燥過的二氯甲烷待用；c.N-辛酰吡咯烷的合成三口瓶中加入0.1mol吡咯烷和0.002mol三乙胺，用冰鹽浴冷卻，在2℃以下緩緩滴加辛酰氯的二氯甲烷溶液，控制所加入的辛酰氯的量為0.1mol。滴加完畢后加熱回流6小時，產物經水洗、10％碳酸鈉堿洗、1.2mol/L的鹽酸溶液洗滌至中性，蒸去溶劑，減壓蒸餾即可得到N-辛酰吡咯烷。
本實施例中制備的N-辛酰吡咯烷為無色透明液體，沸點為220℃/5.0KPa，收率為73.2％。
實施例二本實施例的具體工藝步驟如下a.辛酰氯的合成在三口瓶中加入0.08mol正辛酸，滴液漏斗中量入0.09新蒸過的二氯亞砜，開啟攪拌在2.5小時內緩緩滴加二氯亞砜。將水浴溫度升至70℃反應2小時，然后升溫至90℃反應到無氯化氫氣體放出。水浴加熱蒸出剩余的二氯亞砜，然后減壓蒸餾得到辛酰氯。
b.將上述得到的辛酰氯溶于干燥過的二氯甲烷待用；c.三口瓶中加入定量的0.08mol吡咯烷，和0.004mol三乙胺，溶劑，用冰鹽浴冷卻，在2℃以下緩緩滴加辛酰氯的二氯甲烷溶液，控制所加入的辛酰氯的量為0.1mol。滴加完畢后加熱回流8小時，產物經水洗、10％碳酸鈉堿洗、1.2mol/L的鹽酸溶液洗滌至中性，蒸去溶劑，減壓蒸餾得到N-辛酰吡咯烷。
本實施例中制備的N-辛酰吡咯烷為無色透明液體，沸點為220℃/5.0KPa，收率為85.4％。
權利要求
1.一種含酚廢水萃取劑N-辛酰吡咯烷，其特征在于該化合物的結構式為
2.根據權利要求1所述的一種含酚廢水萃取劑N-辛酰吡咯烷的合成方法，其特征在于，該方法的具有步驟如下a.辛酰氯的合成在三口瓶中加入正辛酸，開啟攪拌在1-2.5小時內緩緩滴加新蒸過的二氯亞砜，正辛酸和二氯亞砜的用量比為1∶1.1(摩爾比)；然后升溫至50-70℃，反應1-3小時，再升溫至85℃-95℃反應到無氯化氫氣體排出；加熱蒸出剩余的二氯亞砜，然后減壓蒸餾得到辛酰氯；b.將上述得到的辛酰氯溶于干燥過的二氯甲烷待用；c.N-辛酰吡咯烷的合成在三口瓶中加入吡咯烷，以三乙胺為縛酸劑，縛酸劑的用量為吡咯烷的1％到5％(質量百分比)；用冰鹽浴冷卻，在2℃以下緩緩滴加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液，辛酰氯和吡咯烷的用量比為1∶1(摩爾比)；滴加完畢后加熱回流6-8小時，產物經水洗、10％碳酸鈉堿洗、1.2mol/L的鹽酸溶液洗滌至中性，蒸去溶劑，減壓蒸餾即可得到N-辛酰吡咯烷。
全文摘要
本發明涉及一種新型含酚廢水萃取劑N－辛酰吡咯烷及其合成方法，屬于化學試劑及其制備技術領域。本發明的含酚廢水萃取劑N－辛酰吡咯烷的的結構式為上式。該N－辛酰吡咯烷的合成方法包括如下步驟首先是辛酰氯的合成；將上述得到的辛酰氯溶于干燥過的二氯甲烷待用；最后是N－辛酰吡咯烷的合成；本發明方法合成的萃取劑N－辛酰吡咯烷對苯酚有良好的萃取性能，脫酚效率高，實際使用中對苯酚的萃取分配比可高達400以上，適用于高濃度含酚工業廢水的處理。
文檔編號C07D207/00GK1569831SQ20041001795
公開日2005年1月26日 申請日期2004年4月27日 優先權日2004年4月27日
發明者李珍, 吳明紅, 焦正, 包伯榮, 王德慶 申請人:上海大學