專利名稱：二乙氨基乙氧基乙醇的合成方法
技術領域：
本發明屬于精細有機化學品生產技術領域，具體涉及二乙氨基乙氧基乙醇的合成方法。
背景技術：
二乙氨基乙氧基乙醇，又名2-[2-二(2-乙氨基)乙氧基]乙醇，是無色或淺黃色透明液體，沸點100°C 104°C (1.33kPa)，相對密度(20/4°C)0.941。二乙氨基乙氧基乙醇是重要精細化學品，廣泛用作醫藥、染料等的中間體。如:用于合成鎮咳藥咳必清(1-苯基環戊烷-1-羧酸-β - ( β - 二乙氨基乙氧基)乙酯)、耐磨噴印油墨添加劑、照相顯影劑、乳化劑、纖維處理劑、聚氨酯軟泡沫催化劑等。據資料報道，目前二乙氨基乙氧基乙醇的生產采用的工藝路線為二乙氨基乙醇和環氧乙烷醚化工藝。將環氧乙烷通入50°C的二乙氨基乙醇中，進行醚化反應，合成的粗產品經減壓精餾收集二乙氨基乙氧基乙醇餾分。該工藝使用的環氧乙烷為易燃易爆危險化學品，運輸、使用不便，另外，環氧乙烷和二乙氨基乙醇價格較高，導致二乙氨基乙氧基乙醇的成本較高。本發明采用2-氯乙氧基乙醇和二乙胺為主要原料，二乙胺價格較低，而2-氯乙氧基乙醇為氯化氫和環氧乙烷生產2-氯乙醇的副產物，成本較低。該工藝路線對于2-氯乙醇生產企業具有延展產業鏈、提高產品附加值的重要意義。

發明內容
本發明的目的在于開發一種用2-氯乙氧基乙醇和二乙胺合成二乙氨基乙氧基乙醇的工藝路線，避免環氧乙烷為原料工藝中環氧乙烷儲存、運輸困難，生產成本較高的問題，使二乙氨基乙氧基乙 醇的生產擺脫對環氧乙烷的依賴，并降低生產成本。本發明公開了一種由2-氯乙氧基乙醇和二乙胺在催化劑作用下合成二乙氨基乙氧基乙醇的方法。本發明的技術方案包含如下步驟:
在催化劑存在下，2-氯乙氧基乙醇和二乙胺反應合成二乙氨基乙氧基乙醇粗品。用氫氧化鈉溶液中和除去二乙氨基乙氧基乙醇中的副產氯化氫，反應液靜置分層，有機相經減壓精餾得到二乙氨基乙氧基乙醇。所述催化劑為脂肪族取代酰胺，結構式=RCONH2 R’或RCONHR’ R”，R為H、脂肪族取代基，R’和R”可以為相同或不同的脂肪族取代基。所述R優選甲基、乙基、丙基中的一種。所述R’優選甲基、乙基、丙基其中一種。所述R”優選甲基、乙基、丙基中的其中一種。所述二乙胺與2-氯乙氧基乙醇的摩爾質量比例為:二乙胺:2-氯乙氧基乙醇=1.5 4.0: 1.0。
所述2-氯乙氧基乙醇和二乙胺反應條件為:溫度80°C 130°C，反應時間2 4小時。具體技術方案如下:
2-氯乙氧基乙醇和二乙胺的摩爾質量比為二乙胺:2-氯乙氧基乙醇=1.5 4.0:
1.0,在2-氯乙氧基乙醇質量分數0.2% 1.5%催化劑存在下，在不銹鋼壓力反應釜中進行反應，控制反應溫度80°C 130°C，反應2 4小時，然后降溫到50°C以下，加入氫氧化鈉溶液反應時間I 2小時，將反應液中氯化氫中和，靜置分層，有機相經減壓精餾，收集102°C 110°C (1.33kPa)餾分，得到純度98%以上的二乙氨基乙氧基乙醇。其反應原理為:
催化劑
HN(C2H5)2 + ClC2H4OC2H4OH + NaOH............................ HOC2H4O C2H4N(C2H5)2 + NaCl + H2O
本發明的有益的效果在于，與目前采用的環氧乙烷醚化二乙氨基乙醇工藝相比，原料價格較低、成本低，并且避免了環氧乙烷運輸、儲存、使用過程中的安全問題。
具體實施例方式實施例1
帶攪拌的2 L不銹鋼耐壓反應釜中，分別加入2-氯乙氧基乙醇(工業品，純度98%) 383g、二乙胺(工業品，純度99.9%)332 g、N，N- 二甲基甲酰胺(工業品，純度彡99%)5.7 g，加熱升溫，維持110°C 120°C反應4小時，然后降溫到50°C，加入40%的氫氧化鈉溶液310 g，在50°C以下反應I小時。之后將反應液置于2L分液漏斗中，分離出有機相,進行減壓精懼,收集102°C 110°C (1.33kPa)餾分，得到二乙氨基乙氧基乙醇314 g (色譜法，純度98.5%)。實施例2
帶攪拌的2L不銹鋼耐壓反應釜中，分別加入2-氯乙氧基乙醇(工業品，純度98%) 383g、二乙胺(工業品，純度99.9%)442 g、N，N-二甲基甲酰胺(工業品，純度彡99%)3.8 g，加熱升溫，維持110°C 120°C反應4小時，然后降溫到50°C，加入40%的氫氧化鈉溶液310 g，在50°C以下反應I小時。之后將反應液置于2L分液漏斗中，分離出有機相,進行減壓精懼,收集102°C 110°C (1.33kPa)餾分，得到二乙氨基乙氧基乙醇338 g (色譜法，純度98.3%)。實施例3
帶攪拌的2L不銹鋼耐壓反應釜中，分別加入2-氯乙氧基乙醇(工業品，純度98%) 383g、二乙胺(工業品，純度99.9%) 553 g、N, N- 二甲基甲酰胺(工業品，純度彡99%) 1.9 g，加熱升溫，維持105°C 115°C反應3小時，然后降溫到50°C，加入40%的氫氧化鈉溶液310g,在50°C以下反應1.5小時。之后將反應液置于2L分液漏斗中，分離出有機相,進行減壓精餾，收集102°C 110°C (1.33kPa)餾分，得到二乙氨基乙氧基乙醇391 g (色譜法，純度98.4%) ο實施例4
帶攪拌的2L不銹鋼耐壓反應釜中，分別加入2-氯乙氧基乙醇(工業品，純度98%) 383g、二乙胺(工業品，純度99.9%) 664 g、N，N-二甲基甲酰胺(工業品，純度彡99%) 1.9 g，加熱升溫，維持110°C 120°C反應3小時，然后降溫到50°C，加入40%的氫氧化鈉溶液310g,在50°C以下反應1.5小時。之后將反應液置于2L分液漏斗中，分離出有機相,進行減壓精餾，收集102°C 110°C (1.33kPa)餾分，得到二乙氨基乙氧基乙醇415 g (色譜法，純度98.5%) ο實施例5
帶攪拌的2L不銹鋼耐壓反應釜中，分別加入2-氯乙氧基乙醇(工業品，純度98%) 383g、二乙胺(工業品，純度99.9%)774 g、N，N- 二甲基甲酰胺(工業品，純度彡99%)1.9 g，加熱升溫，維持100°C 110°C反應3小時，然后降溫到50°C，加入40%的氫氧化鈉溶液310 g，在500C以下反應2小時。之后將反應液置于2L分液漏斗中，分離出有機相,進行減壓精懼,收集102°C 110°C (1.33kPa)餾分，得到二乙氨基乙氧基乙醇401 g (色譜法，純度98.6%)。實施例6
帶攪拌的2L不銹鋼耐壓反應釜中，分別加入2-氯乙氧基乙醇(工業品，純度98%) 383g、二乙胺(工業品，純度99.9%)885 g、N，N-二甲基甲酰胺(工業品，純度彡99%)0.8 g，加熱升溫，維持100°C 110°C反應2小時，然后降溫到50°C，加入40%的氫氧化鈉溶液310 g，在500C以下反應2小時。之后將反應液置于2L分液漏斗中，分離出有機相,進行減壓精懼,收集102°C 110°C (1.33kPa)餾分，得到二乙氨基乙氧基乙醇396 g (色譜法，純度98.7%)。實施例7
帶攪拌的2L不銹鋼耐壓反應釜中，分別加入2-氯乙氧基乙醇(工業品，純度98%) 383g、二乙胺(工業品，純度99.9%)885 g、N，N-二甲基乙酰胺(工業品，純度彡99%)1.9 g，加熱升溫，維持80°C 90°C反應3小時，然后降溫到50°C，加入40%的氫氧化鈉溶液310 g，在500C以下反應2小時。之后將反應液置于2L分液漏斗中，分離出有機相,進行減壓精懼,收集102°C 110°C (1.33kPa)餾分，得到二乙氨基乙氧基乙醇390 g (色譜法，純度98.7%)。實施例8
帶攪拌的2L不銹鋼耐壓反應釜中，分別加入2-氯乙氧基乙醇(工業品，純度98%) 383g、二乙胺(工業品，純度99.9%)664 g、N，N-二甲基乙酰胺(工業品，純度彡99%)1.9 g，加熱升溫，維持110°C 120°C反應2小時，然后降溫到50°C，加入40%的氫氧化鈉溶液310 g，在500C以下反應2小時。之后將反應液置于2L分液漏斗中，分離出有機相,進行減壓精懼,收集102°C 110°C (1.33kPa)餾分，得到二乙氨基乙氧基乙醇420 g (色譜法，純度98.5%。
權利要求
1.一種二乙氨基乙氧基乙醇的合成方法，其特征在于包含如下步驟: 在催化劑存在下，2-氯乙氧基乙醇和二乙胺反應合成二乙氨基乙氧基乙醇，用氫氧化鈉溶液中和除去二乙氨基乙氧基乙醇中的副產氯化氫，反應液靜置分層，有機相經減壓精餾得到二乙氨基乙氧基乙醇。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述二乙胺與2-氯乙氧基乙醇的摩爾質量比例為二乙胺:2-氯乙氧基乙醇=1.5 4.0: 1.0。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述2-氯乙氧基乙醇和二乙胺反應條件為:溫度80°C 130°C，反應時間2 4小時。
4.根據權利要求1 3所述的二乙氨基乙氧基乙醇的合成方法，其特征在于所述催化劑為脂肪族取代酰胺，其結構式為RCONH2R’或RCONHR’ R”，其中，R為H、脂肪族取代基，R’和R”為相同或不同的脂肪族取代基。
5.根據權利要求4所述的二乙氨基乙氧基乙醇合成方法，其特征在于所述R脂肪族取代基為甲基、乙基、丙基中任選其一。
6.根據權利要求4所述的二乙氨基乙氧基乙醇合成方法，其特征在于所述R‘選自甲基、乙基、丙基中任選其'一*，R 為甲基、乙基、丙基中任選其'一*。
全文摘要
本發明公開了一種由2-氯乙氧基乙醇和二乙胺在催化劑作用下合成二乙氨基乙氧基乙醇的方法。在催化劑存在下，2-氯乙氧基乙醇和二乙胺反應合成二乙氨基乙氧基乙醇。用氫氧化鈉溶液中和除去二乙氨基乙氧基乙醇中的副產氯化氫，反應液靜置分層，有機相經減壓精餾得到二乙氨基乙氧基乙醇。該方法避免環氧乙烷為原料工藝中環氧乙烷儲存、運輸困難，生產成本較高的問題，使二乙氨基乙氧基乙醇的生產擺脫對環氧乙烷的依賴，并降低生產成本。
文檔編號C07C213/04GK103113241SQ20111036255
公開日2013年5月22日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者宋琳珩, 王紹民, 劉鵬, 張然 申請人:錦西化工研究院