專利名稱：一種1,1,2-三氯-3-氟丙烯的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種1，1,2-三氯-3-氟丙烯的合成方法，尤其涉及一種以1，1,2, 3-四氯丙烯(TCP)和堿金屬氟化物為原料，在堿金屬氟化物-多元醇體系下液相氟化合成得到I，I，2-二氯-3-氟丙烯的合成方法。2，3，3，3_四氟丙烯(HF0_1234yf)的臭氧損耗潛值為零，溫室效應潛值為4， 環境性能優良，被認為是HFC-134a的理想替代品。1，1，2-三氯-3-氟丙烯可作為制備 HF0-1234yf的反應原料。專利W02010045104公開了 1，1，2_三氯_3_氟丙烯的制備方法，該方法是以四氯乙烯與氟甲烷為反應原料，在氯氣，四氯化碳，三氯甲苯，六氯乙烷，六氯丙酮等自由基引發劑存在下，在400 500°C反應生成1，1，2_三氯-3-氟丙烯。但該專利未給出具體相關反應數據，從公開的內容可以看出該方法反應溫度較高、轉化率和選擇性較低。

發明內容
本發明的所要解決的技術問題是克服背景技術中存在的不足，提供一種反應條件溫和，轉化率和選擇性較高的1，1，2_三氯-3-氟丙烯的制備方法。本發明以1，1,2,3-四氯丙烯和堿金屬氟化物(MF)為原料，在溶劑存在下進行液相氟化反應，可在溫和的反應條件下高轉化率，高選擇性地獲得1，1，2-三氯-3-氟丙烯，反應方程式為
權利要求
1.一種1,1,2- 二氯-3-氟丙烯的合成方法，在多兀醇溶劑存在下，1，1，2, 3-四氯丙烯和堿金屬氟化物反應得到1，1，2_三氯-3-氟丙烯，反應溫度為90°C 120°C，反應時間為 I.Oh 10h，堿金屬氟化物與1，1，2，3-四氯丙烯的摩爾量比為I 5 1，其中堿金屬氟化物為氟化鈉、氟化鉀或氟化銫，多元醇為乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、2，3-丁二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、三縮四乙二醇或丙三醇。
2.根據權利要求I所述的1，1，2_三氯-3-氟丙烯的合成方法，包括步驟如下向反應器中加入1，1，2，3_四氯丙烯和多元醇，攪拌下加熱升溫至90°C 120°C后，加入堿金屬氟化物，反應I. Oh 10h，冷卻至室溫，過濾反應液，得到濾液和白色固體濾渣，濾液減壓蒸餾得到1，1，2_ 二氣-3-氣丙稀。
3.根據權利要求I或2所述的1，1，2-三氯-3-氟丙烯的合成方法，其特征在于堿金屬氟化物與1，1，2，3-四氯丙烯的摩爾量比為I : 2.5。
4.根據權利要求I或2所述的I，I，2-三氯-3-氟丙烯的合成方法，其特征在于所述的堿金屬氟化物為氟化鉀。
5.根據權利要求I或2所述的I，I，2-三氯-3-氟丙烯的合成方法，其特征在于所述的多元醇為一縮二乙二醇。
全文摘要
本發明提供一種1，1，2-三氯-3-氟丙烯的合成方法，在多元醇溶劑存在下，1，1，2，3-四氯丙烯和堿金屬氟化物反應得到1，1，2-三氯-3-氟丙烯，反應溫度為90℃～120℃，反應時間為1.0h～10h，堿金屬氟化物與1，1，2，3-四氯丙烯的摩爾量比為1～5∶1，其中堿金屬氟化物為氟化鈉、氟化鉀或氟化銫，多元醇為乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、2，3-丁二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、三縮四乙二醇或丙三醇。本發明主要用于制備1，1，2-三氯-3-氟丙烯。
文檔編號C07C17/35GK102603463SQ20121003740
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月20日 優先權日2012年2月20日
發明者呂劍, 張偉, 曾紀珺, 楊志強, 王偉, 谷玉杰, 郝志軍, 韓升, 馬輝 申請人:西安近代化學研究所