專利名稱:一種左右旋回收液中右旋體的分離方法
技術領域:
本發明涉及一種左右旋回收液中右旋體的分離方法。
背景技術:
(S) -N-乙基-2-胺甲基卩比咯燒,用作抗精神病藥左旋舒必利、瑞莫必利的中間體,用于抑制精神病患者的情緒。而(R)-N-乙基-2-胺甲基吡咯烷在近年的研究中發現同樣具有興奮人的精神的作用,對于情緒低落的精神病患者同樣具有治療作用。同時N-乙基-2-胺甲基吡咯烷作為我公司的重要產品,其下游產品(S)-N-乙基-2-胺甲基吡咯烷拆分得到后的后處理液中存在大量的(R)-N-乙基-2-胺甲基吡咯烷與⑶-N-乙基-2-胺甲基吡咯烷的混合物,其中右旋與左旋的比例為3:1。從中分離出具有一定市場價值的(R)-N-乙基-2-胺甲基吡咯烷。
發明內容
本發明的主要任務在于提供一種左右旋回收液中右旋體的分離方法,具體是一種高收率、高得率的左右旋回收液中右旋體的分離方法。為了解決以上技術問題,本發明的一種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于
方程式
權利要求
1.ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于將所得N-こ基-2-胺甲基吡咯烷(R:S=3:1),與甲醇混合后,在0-10°C下加入右旋酒石酸,攪拌8-24h,抽濾,甲醇洗滌得到其酒石酸鹽,再用50%的氫氧化鈉水溶液堿化至PH值在9-14,氯仿分三次萃取后,再減壓回收溶劑氯仿,精餾得到高純度的(R)-N-こ基-2-胺甲基吡咯烷; 方程式
2.根據權利要求I所述的ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于所述溶劑可以為甲醇、こ醇、異丙醇、こ臆。
3.根據權利要求I所述的ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于所述其中溶劑甲醇的用量與N-こ基-2-胺甲基吡咯烷(R:S質量比=3:1,其中R為右旋,S為左旋)的質量比,在3-8之間。
4.根據權利要求3所述的ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于所述其中溶劑甲醇的用量與N-こ基-2-胺甲基吡咯烷(R:S=質量比3:1,其中R為右旋,S為左旋)的質量比為5:1。
5.根據權利要求I所述的ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于所用右旋酒石酸量與N-こ基-2-胺甲基吡咯烷(R: S質量比=3:1其中R為右旋,S為左旋)的質量比,在1:1-3:1之間。
6.根據權利要求I所述的ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于所用右旋酒石酸量與N-こ基-2-胺甲基吡咯烷(R: S質量比=3:1其中R為右旋,S為左旋)的質量比為2:1。
7.根據權利要求I所述的ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于所述反應溫度在0-45°C之間。
8.根據權利要求5所述的ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于所述反應溫度在O-1 (TC之間。
9.根據權利要求I所述的ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于所述反應時間在12h。
10.根據權利要求I所述的ー種左右旋回收液中右旋體的分離方法,其特征在于所述堿化PH值為10。
全文摘要
本發明主要公開了一種左右旋回收液中右旋體的分離方法,具體是將N-乙基-2-胺甲基吡咯烷(R∶S=3∶1),在甲醇利用右旋酒石酸拆分得到(R)-N-乙基-2-胺甲基吡咯烷,收率在60%以上,純度達到99%以上。
文檔編號C07B57/00GK102675178SQ20121016346
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月24日 優先權日2012年5月24日
發明者邱志剛, 雍成松 申請人:江蘇康恒化工有限公司