專利名稱：一種從山茱萸核中提純β一谷甾醇的方法
技術領域：
本發明涉及ー種生物活性物質植物留醇的分離純化方法，更具體地說，涉及ー種從山茱萸核中快速批量提取高純度3 —谷留醇的方法。
背景技術：
^ 一谷留醇是重要的留體藥物和維生素D3的生產原料，特別是抗非典(SARS)共藥“糖皮質激素”的關鍵中間體；對于癌癥，例如治療宮頸癌和皮膚癌都有明顯的療效；具有抑制人體對膽固醇的吸收，促進膽固醇的降解代謝，抑制膽固醇的生化合成等降低膽固醇的作用；并且P —谷留醇可以用于預防和治療冠心病，動脈粥樣硬化類的心臟病；有較強的抗炎和退熱作用，類似于氫化可的松、經基保泰松和阿斯匹林，且無此類藥物的副作用；對皮膚有很好的滲透性，能降低脂蛋白，增強脂肪酶的活性，防御紅斑，抑制皮膚炎癥， 保持皮膚表面水分，促進皮膚新陳代謝，防止皮膚老化等，還有生發養發等功效。所以可以作為皮膚營養劑用于很多化妝品中；并且能使頭發變強勁，不易斷裂，減少靜電效應，保護頭皮，所以現在3 —谷留醇已經代替膽留醇廣泛應用于護發素、生發香水等化妝品的生產中；最新研究表明P —谷留醇是一種優質、天然的“保肝、護肝”活性成分，可以穩定、修復肝細胞膜，使肝細胞處于ー種健康的生命狀態。總而言之，P —谷留醇有很大市場潛力，將成為廣泛應用于醫藥、食品以及化妝品行業的ー種必要物資，因此具有廣闊的市場前景。國內現有的分離純化P —谷留醇技術大多存在得率低、成本高，且P —谷留醇純度低(只有60%左右，很難達到90%以上)等問題。而本發明以山茱萸果核為原料生產3一谷留醇充分利用了中藥炮制過程中的副產品，所以原料資源豐富，相對生產成本低廉。并且提取エ藝簡單，不需要特別的生產設備，無污染排放，因此易于操作，環保，便于大規模エ業化生產。所以研究開發從山茱萸核中提取P —谷留醇有著明顯的經濟價值和現實意義。

發明內容
本發明的主要目的在于克服現有技術中的不足，而提供一種從山茱萸果核中快速批量提取高純度3 —谷留醇的方法。本發明ー種從山茱萸核中提純P —谷留醇的方法，包括以下步驟I)將山茱萸果核粉碎成15 20目的顆粒；2)將粉碎的顆粒加5倍重量的95%食用こ醇浸泡24小時，過濾，然后壓榨出油；3)合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的こ醇，再將除去こ醇后的油料與濃度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小吋；4)冷卻步驟3)制得的反應液，并降溫至0度，析出殘渣，過濾去除皂化產物，將濾液在65°C下減壓濃縮到原體積的1/10 ；5)在濾液中加入等體積こ酸こ酯萃取濾液2 3次，將萃取液合并，用2%的HCl溶液調萃取液至中性，以飽和氯化鈉水溶液洗2次；向萃取液中加入適量的干燥硫酸鈉粉末，在常溫下攪拌，去除萃取液中多余的水分；
6)過萃取液，在減壓條件下蒸干濾萃取液，將制得的黃色膏狀物質在30度條件下干燥，制成P —谷甾醇粗品；7)將P —谷甾醇粗品與結晶液こ酸こ酯按質量比I : 0. 2混合，在50 60°C條件下加熱攪拌，使3 —谷留醇粗品充分溶解。；8)熱過濾下過濾去除不溶雜質，濾液于室溫下靜置結晶6 7小時后，過濾干燥得到@ 一谷甾醇白色針狀晶體；
9)將步驟8)得到的白色針狀晶體P與石油謎こ酸こ酷=6 I的結晶液按照I 4的比例混合，在回流條件下攪拌加熱，使P —谷留醇白色針狀晶體再次充分溶解；10)熱過濾下過濾去除不溶雜質，濾液于室溫下靜置結晶6 7小時后過濾干燥，制得。與現有技術相比，本發明是通過皂化、萃取、分步結晶等技術，從山茱萸核里快速批量提取高純度的3 —谷留醇。具有分離速度快、分離成本低、得率高和原料豐富易得等優勢。且該方法充分利用炮制中藥山茱萸后剩下的果核廢料，成本低，得率高，并且生產的產品純度高(純度> 98%，熔點為140 — 141°C)、晶體形態好(白色針狀晶體)，適宜作為3一谷留醇標準品及醫藥原料使用。
具體實施例方式實施例I一種從山茱萸核中提純P —谷留醇的方法，包括以下步驟I)將山茱萸果核粉碎成15目的顆粒；2)將粉碎的顆粒加5倍重量的95%食用こ醇浸泡24小時，過濾，然后壓榨出油；3)合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的こ醇，再將除去こ醇后的油料與濃度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小吋；4)冷卻步驟3)制得的反應液，并降溫至0度，析出殘渣，過濾去除皂化產物，將濾液在65°C下減壓濃縮到原體積的1/10 ；5)在濾液中加入等體積こ酸こ酯萃取濾液2 3次，將萃取液合并，用2%的HCl溶液調萃取液至中性，以飽和氯化鈉水溶液洗2次；向萃取液中加入適量的干燥硫酸鈉粉末，在常溫下攪拌，去除萃取液中多余的水分；6)過萃取液，在減壓條件下蒸干濾萃取液，將制得的黃色膏狀物質在30度條件下干燥，制成P —谷甾醇粗品；7)將P —谷甾醇粗品與結晶液こ酸こ酯按質量比I : 0. 2混合，在50°C條件下加熱攪拌，使P —谷留醇粗品充分溶解。；8)熱過濾下過濾去除不溶雜質，濾液于室溫下靜置結晶6小時后，過濾干燥得到^ 一谷留醇白色針狀晶體；9)將步驟8)得到的白色針狀晶體0與石油謎こ酸こ酷=6 I的結晶液按照I 4的比例混合，在回流條件下攪拌加熱，使P —谷留醇白色針狀晶體再次充分溶解；10)熱過濾下過濾去除不溶雜質，濾液于室溫下靜置結晶6小時后過濾干燥，制得。實施例2
一種從山茱萸核中提純P —谷留醇的方法，包括以下步驟 I)將山茱萸果核粉碎成20目的顆粒；2)將粉碎的顆粒加5倍重量的95%食用こ醇浸泡24小時，過濾，然后壓榨出油；3)合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的こ醇，再將除去こ醇后的油料與濃度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小吋；4)冷卻步驟3)制得的反應液，并降溫至0度，析出殘渣，過濾去除皂化產物，將濾液在65°C下減壓濃縮到原體積的1/10 ；5)在濾液中加入等體積こ酸こ酯萃取濾液2 3次，將萃取液合并，用2%的HCl溶液調萃取液至中性，以飽和氯化鈉水溶液洗2次；向萃取液中加入適量的干燥硫酸鈉粉末，在常溫下攪拌，去除萃取液中多余的水分； 6)過萃取液，在減壓條件下蒸干濾萃取液，將制得的黃色膏狀物質在30度條件下干燥，制成P —谷甾醇粗品；7)將P —谷甾醇粗品與結晶液こ酸こ酯按質量比I : 0.2混合，在60°C條件下加熱攪拌，使P —谷留醇粗品充分溶解。；8)熱過濾下過濾去除不溶雜質，濾液于室溫下靜置結晶7小時后，過濾干燥得到^ 一谷留醇白色針狀晶體；9)將步驟8)得到的白色針狀晶體0與石油謎こ酸こ酷=6 I的結晶液按照I 4的比例混合，在回流條件下攪拌加熱，使P —谷留醇白色針狀晶體再次充分溶解；10)熱過濾下過濾去除不溶雜質，濾液于室溫下靜置結晶7小時后過濾干燥，制得。
權利要求
1.一種從山茱萸核中提純0 —谷留醇的方法，其特征是包括以下步驟 1)將山茱萸果核粉碎成15 20目的顆粒； 2)將粉碎的顆粒加5倍重量的95%食用乙醇浸泡24小時，過濾，然后壓榨出油； 3)合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的乙醇，再將除去乙醇后的油料與濃度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小時； 4)冷卻步驟3)制得的反應液，并降溫至0度，析出殘渣，過濾去除皂化產物，將濾液在65°C下減壓濃縮到原體積的1/10 ； 5)在濾液中加入等體積乙酸乙酯萃取濾液2 3次，將萃取液合并，用2%的HCl溶液調萃取液至中性，以飽和氯化鈉水溶液洗2次；向萃取液中加入適量的干燥硫酸鈉粉末，在常溫下攪拌，去除萃取液中多余的水分； 6)過萃取液，在減壓條件下蒸干濾萃取液，將制得的黃色膏狀物質在30度條件下干燥，制成P —谷甾醇粗品； 7)將P—谷留醇粗品與結晶液乙酸乙酯按質量比I : 0.2混合，在50 60°C條件下加熱攪拌，使P —谷留醇粗品充分溶解。； 8)熱過濾下過濾去除不溶雜質，濾液于室溫下靜置結晶6 7小時后，過濾干燥得到^一谷留醇白色針狀晶體； 9)將步驟8)得到的白色針狀晶體P與石油謎乙酸乙酯=6 I的結晶液按照I : 4的比例混合，在回流條件下攪拌加熱，使3 —谷留醇白色針狀晶體再次充分溶解； 10)熱過濾下過濾去除不溶雜質，濾液于室溫下靜置結晶6 7小時后過濾干燥，制得。
全文摘要
本發明涉及一種生物活性物質植物甾醇的分離純化方法，具體涉及一種從山茱萸核中快速批量提取高純度β一谷甾醇的方法。本發明是通過皂化、萃取、分步結晶等技術，從山茱萸核里快速批量提取高純度的β一谷甾醇。具有分離速度快、分離成本低、得率高和原料豐富易得等優勢。且該方法充分利用炮制中藥山茱萸后剩下的果核廢料，成本低，得率高，并且生產的產品純度高(純度＞98％，熔點為140一141℃)、晶體形態好(白色針狀晶體)，適宜作為β一谷甾醇標準品及醫藥原料使用。
文檔編號C07J9/00GK102757472SQ20121026157
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月26日 優先權日2012年7月26日
發明者劉拴柱 申請人:劉拴柱