專利名稱：從大黃中分離三種二苯乙烯苷類單體化合物的制備方法
技術領域：
本發明涉及trans-rhapontin 、cis_rhapontin 和 trans-desoxyrhaponticin 三種二苯乙烯苷類單體化合物的制備方法，尤其涉及從大黃中分離三種二苯乙烯苷類單體化合物的制備方法。
背景技術：
二苯乙烯苷又稱苗多酹,屬多輕基苗類化合物(polyhydrostilbenes),廣泛存在于蘚類和高級植物中。二苯乙烯苷被鑒定為一種植物抗毒素，是由植物在真菌感染、紫外線照射、機械損傷等不利條件下產生的。研究發現，二苯乙烯苷具有多種生理活性與藥用價值，已在降血脂、抗衰老、抑制腫瘤等方面顯示出功能性，這在當今日趨老齡化的社會中凸現其重要的研究和開發價值。

高速逆流色譜(High-speedCountercurrent Chromatography,簡稱 HSCCC)是不使用固態支撐體或載體的液液分配色譜技術，具有應用范圍廣，適應性好；操作簡便，容易掌握；回收率高；重現性好；分離效率高，分離量較大的優點，它克服了固相載體對樣品的吸附損失、變性等缺點，樣品回收率高，已被廣泛應用于天然藥物成分的分析鑒定及分離制備。與其它柱色譜相比較，它克服了固定相載體帶來的樣品吸附、損失、污染和峰形拖尾等缺點。國內外的研究表明，HSCCC技術已經從農產品、中草藥等天然產物中分離純化與制備了數百種單體成分，這些成分包括黃酮類、生物堿類、蒽醌類、皂苷類、大環內酯類、多酚類、兒茶素類、多糖類、糖蛋白類等物質。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種簡便、快速、成本低廉的從大黃中分離三種二苯乙烯苷類單體化合物的制備方法。為解決上述問題，本發明所述的從大黃中分離三種二苯乙烯苷類單體化合物的制備方法，包括以下步驟
⑴將粉碎的大黃根采用質量濃度為309^95%的酒精在4(T80°C下進行熱回流提取，提取廣4次、每次f 3h，合并得到提取液；
⑵將所述提取液在溫度為3(T80°C、壓力為0. 05、. OSMPa的條件下減壓蒸干，得到大黃提取物；
⑶將所述大黃提取物先用去離子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取2 10次，剩余水相部分即為大黃水提物；
⑷將所述大黃水提物上非極性大孔樹脂柱，用2 50倍柱床體積、質量濃度為50、5%乙醇水溶液洗脫，得到含有二苯乙烯苷類物質的洗脫液，該洗脫液在溫度為3(T80°C、壓力為
0.05、. OSMPa的條件下蒸干，即得二苯乙烯苷粗提物；
(5)所述二苯乙烯苷粗提物采用高速逆流色譜設備，在氯仿-正丁醇-甲醇-水體系中以轉速為50(Tl000r/min、溫度為2(T50°C的條件對其進行分離，即可分別得到反式土大黃苷(trans-rhapontin)、順式土大黃苷(cis-rhapontin)、反式去氧土大黃苷(trans-desoxyrhaponticin)三種二苯乙烯苷類物質。
權利要求
1.從大黃中分離三種二苯乙烯苷類單體化合物的制備方法，包括以下步驟 ⑴將粉碎的大黃根采用質量濃度為309^95%的酒精在4(T80°C下進行熱回流提取，提取f 4次、每次f 3h，合并得到提取液； ⑵將所述提取液在溫度為3(T80°C、壓力為0. 05、. OSMPa的條件下減壓蒸干，得到大黃提取物； ⑶將所述大黃提取物先用去離子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取2 10次，剩余水相部分即為大黃水提物； ⑷將所述大黃水提物上非極性大孔樹脂柱，用2 50倍柱床體積、質量濃度為50、5%乙醇水溶液洗脫，得到含有二苯乙烯苷類物質的洗脫液，該洗脫液在溫度為3(T80°C、壓力為0.05、. OSMPa的條件下蒸干，即得二苯乙烯苷粗提物； (5)所述二苯乙烯苷粗提物采用高速逆流色譜設備，在氯仿-正丁醇-甲醇-水體系中以轉速為50(Tl000r/min、溫度為2(T50°C的條件對其進行分離，即可分別得到反式土大黃苷、順式土大黃苷、反式去氧土大黃苷三種二苯乙烯苷類物質。
2.如權利要求I所述的從大黃中分離三種二苯乙烯苷類單體化合物的制備方法，其特征在于所述步驟⑶中大黃提取物與所述去離子水的質量體積比為I 10。
3.如權利要求I所述的從大黃中分離三種二苯乙烯苷類單體化合物的制備方法，其特征在于所述步驟(5)氯仿-正丁醇-甲醇-水體系中氯仿、正丁醇、甲醇、水的體積比為4 0.I 2 3 :1 5。
全文摘要
本發明涉及一種從大黃中分離三種二苯乙烯苷類單體化合物的制備方法，該方法包括以下步驟⑴將粉碎的大黃根用酒精在40~80℃下進行熱回流提取，合并得到提取液；⑵提取液進行減壓蒸干，得到大黃提取物；⑶將大黃提取物先用去離子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，剩余水相部分即為大黃水提物；⑷將大黃水提物上非極性大孔樹脂柱，用乙醇水溶液洗脫，得到含有二苯乙烯苷類物質的洗脫液，該洗脫液進行蒸干，即得二苯乙烯苷粗提物；⑸二苯乙烯苷粗提物采用高速逆流色譜設備，在氯仿-正丁醇-甲醇-水體系中進行分離，即可分別得到反式土大黃苷、順式土大黃苷、反式去氧土大黃苷三種二苯乙烯苷類物質。本發明簡便、快速、成本低廉。
文檔編號C07H15/203GK102786563SQ201210325099
公開日2012年11月21日 申請日期2012年9月5日 優先權日2012年9月5日
發明者岳會蘭, 趙曉輝, 韓發 申請人:中國科學院西北高原生物研究所