專利名稱:一種氰基酰胺化工藝的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種氰基酰胺化工藝,特別用于L 一正纈氨酸生產。
背景技術:
目前,在L一正纈氨酸生產中采用的氰基酰胺化工藝,由于通過硫酸將氰基水解成酰胺,反應溫度高達150°C,中和還要放熱,給生產帶來很多不利,如設備腐蝕嚴重,能耗高,不安全等。
發明內容
本發明的目的是提供物料對設備影響小,安全性高,能耗低的一種L 一正纈氨酸 生產中氰基酰胺化工藝。本發明采取的技術方案是一種L 一正纈氨酸生產中氰基酰胺化工藝,其特征在于將氨基戊腈降置入反應釜中,降溫至10°c 15°C,滴加液堿,當發生反應放熱時,控制滴加溫度在10°C 30°C,再滴加丙酮,加完后攪拌反應2. 5 3小時;之后,將旋蒸溫度控制在48°C 50°C之間旋轉蒸發至無丙酮蒸出止,再降溫至20°C以下,加濃硫酸中和至物料的PH值為8 10,過濾除去殘渣,濾液即為外消旋氨基戊酰胺;
所述中的氨基戊腈液堿丙酮濃硫酸的質量比為10 13 : I :
3 4 : O. 3 O. 4。所述的液堿的質量百分比濃度在30 35%。采用本發明,由于所需溫度控制在50°C以下,因此物料對設備影響小,且安全好控制,能耗也低,符合節能減排政策。
具體實施例方式下面結合具體的實施例對本發明作進一步說明。將氨基戊腈粗品(60g,實際約O. 35mol)置入反應釜中,降溫至10°C 15°C,滴加質量百分比濃度在30 35%的液堿5g,當發生反應放熱時,控制滴加溫度在10°C 30°C,并在該溫度下再滴加丙酮15g,加完后攪拌3小時,取樣檢測,氨基戊腈含量低于5%為反應終點;之后旋轉蒸發除丙酮,旋蒸溫度控制48°C 50°C至無丙酮蒸出止,然后又降溫至20°C以下,加濃硫酸中和至物料的PH值為9 ;過濾除去殘渣,濾液即為外消旋氨基戊酰胺粗品,稱重約80g。在上述中采用的物料的氨基戊腈液堿丙酮濃硫酸的質量比為10 13 I 3 4 O. 3 O. 4。由于所需溫度控制在50°C以下,因此,物料對設備影響小,且安全好控制,能耗也低,符合節能減排政策。
權利要求
1.一種L 一正纈氨酸生產中氰基酰胺化工藝,其特征在于將氨基戊腈降置入反應釜中,降溫至10°C 15°C,滴加液堿,當發生反應放熱時,控制滴加溫度在10°C 30°C,再滴加丙酮,加完后攪拌反應2. 5 3小時;之后,將旋蒸溫度控制在48°C 50°C之間旋轉蒸發至無丙酮蒸出止,再降溫至20°C以下,加濃硫酸中和至物料的PH值為8 10,過濾除去殘渣,濾液即為外消旋氨基戊酰胺。
2.根據權利要求I所述一種L一正纈氨酸生產中氰基酰胺化工藝,其特征在于氨基戊腈液堿丙酮濃硫酸的質量比為10 13 I 3 4 O. 3 O. 4。
3.根據權利要求I所述一種L一正纈氨酸生產中氰基酰胺化工藝,其特征在于液堿的質量百分比濃度在30 35%。
全文摘要
本發明涉及一種L-正纈氨酸生產中氰基酰胺化工藝,該工藝是將氨基戊腈降置入反應釜中,降溫至10℃~15℃,滴加液堿,當發生反應放熱時,控制滴加溫度在10℃~30℃,再滴加丙酮,加完后攪拌反應2.5~3小時;之后,將旋蒸溫度控制在48℃~50℃之間旋轉蒸發至無丙酮蒸出止,再降溫至20℃以下,加濃硫酸中和至物料的pH值為8~10,過濾除去殘渣,濾液即為外消旋氨基戊酰胺。采用本發明,由于所需溫度控制在50℃以下,因此物料對設備影響小,且安全好控制,能耗也低,符合節能減排政策。
文檔編號C07C231/06GK102827028SQ201210341218
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者戚文萍, 邱輝強, 鄭東有 申請人:浙江邦成化工有限公司