專利名稱：一種6-姜磺酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種采用高速逆流色譜法制備高純度6-姜磺酸的方法，可廣泛應用于生物、制藥、農業等領域中活性物質的分離純化。
背景技術：
6-姜磺酸(6-Gingesulfonic acid )，CAS 號145937-21-9，分子式C17H26O6S,分子量358. 46。6-姜磺酸能對抗HCl/EtOH誘導的胃潰瘍。大鼠劑量為150mg/kg時，抑制率為92. 7%(6-姜醇和6-Shogaol的抑制率分別為57. 5%和70. 2%);劑量為300mg/kg時，抑制率為99. 6%(對照品西曲酸酯Cetraxate抑制率為98. 5%)。現有文獻中對6-姜磺酸的研究報道較少，尚未見對其的提取研究報道。

發明內容
本發明的目的是提供一種環保低污染，產品純度高的6-姜磺酸的制備方法。該方法制得的6-姜磺酸可作對照品或進行藥理研究。為了實現上述目的，本發明采用的方法是
(O以姜的干燥莖為原料，粉碎，加入溶劑超聲提取2 3次，過濾得到提取液；
(2)提取液濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，こ醇水溶液梯度洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品；
(3)以正己烷-こ酸こ酷-こ醇-水為溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，將粗品室溫條件下采用高速逆流色譜法分離。步驟(I)中所述的溶劑為70%的こ醇水溶液，超聲頻率為40-60KHZ。步驟(2)中所述的こ醇水溶液濃度為30-65%。步驟(3)中所述的正己烷-こ酸こ酷-こ醇-水溶劑系統的體積比為2 4 :7、Γ3 :7 10。采用本方法制備的6-姜磺酸的純度可達95%以上，能直接進大量粗提樣品，分離效果好，純度高，安全環保，無污染。
具體實施例方式 下面將結合具體實施方式
進ー步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取原料1kg，粉碎，加入70%的こ醇水溶液超聲提取2次，超聲頻率為50KHZ，過濾得到提取液，濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，依次用2BV水一4BV30%こ醇一3BV65%こ醇洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品；
將正己烷、こ酸こ酷、こ醇、水按(2 7 1 :7)體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為750rpm，再以I. 5ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，濃縮，冷凍干燥得6-姜磺酸產品，含量96. 2%。實施例2:
取原料1kg，粉碎，加入70%的こ醇水溶液超聲提取3次，超聲頻率為50KHz，過濾得到提取液，濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，依次用2BV水一4BV40%こ醇一4BV65%こ醇洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品；
將正己烷、こ酸こ酷、こ醇、水按(4:9 3 :10)體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為850rpm，再以3ml/min流速泵入流動相，待 系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，濃縮，冷凍干燥得6-姜磺酸產品，含量95. 1%。實施例3:
取原料10kg，粉碎，加入70%的こ醇水溶液超聲提取3次，超聲頻率為40KHZ，過濾得到提取液，濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，依次用2BV水一5BV30%こ醇一3BV65%こ醇洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品；
將正己烷、こ酸こ酷、こ醇、水按(3 8 2 :9)體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為950rpm，再以2. 5ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，濃縮，冷凍干燥得6-姜磺酸產品，含量96. 1%。實施例4:
取原料10kg，粉碎，加入70%的こ醇水溶液超聲提取2次，超聲頻率為60KHZ，過濾得到提取液，濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，依次用2BV水一4BV40%こ醇一4BV65%乙醇洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品；
將正己烷、こ酸こ酷、こ醇、水按(2 :7:4)體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為lOOOrpm，再以3ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，濃縮，冷凍干燥得6-姜磺酸產品，含量95. 3%。
權利要求
1.I、ー種6-姜磺酸的制備方法，其特征在于 (O以姜的干燥莖為原料，粉碎，加入溶劑超聲提取2 3次，過濾得到提取液； (2)提取液濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，こ醇水溶液梯度洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品； (3)以正己烷-こ酸こ酷-こ醇-水為溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，將粗品室溫條件下采用高速逆流色譜法分離。
2.2、根據權利要求I所述的ー種6-姜磺酸的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的溶劑為70%的こ醇水溶液，超聲頻率為40-60KHZ。
3.3、根據權利要求I所述的ー種6-姜磺酸的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的こ醇水溶液濃度為30-65%。
4.4、根據權利要求I所述的ー種6-姜磺酸的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的正己烷-こ酸こ酯-こ醇-水溶劑系統的體積比為2 4 :7、Γ3 :7 10。
全文摘要
本發明涉及一種6-姜磺酸的制備方法，尤其是涉及一種采用高速逆流色譜法分離制備高純度6-姜磺酸的方法，其特征在于以姜的干燥莖為原料，粉碎，加入70%的乙醇水溶液超聲提取，提取液濃縮至無醇味，再經大孔樹脂柱初步純化后得6-姜磺酸粗品；采用正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統，將6-姜磺酸粗品室溫條件下用高速逆流色譜儀分離。本發明制備過程高效、無污染；獲得產品含量高。
文檔編號C07C303/44GK102827040SQ201210368318
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者劉東鋒, 萬冬梅 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司