專利名稱:微波輔助含單寧生物質水解制備沒食子酸的方法
技術領域:
本發明涉及多元酚酸類,尤其涉及一種微波輔助含單寧生物質水解制備沒食子酸的方法。
背景技術:
沒食子酸(Gallic acid, CAS No: 149-91-7),又名掊酸、五倍子酸,化學名稱為3, 4, 5-三輕基苯甲酸(3, 4, 5-Trihydroxybenzoic acid),分子式 C7H6O5,分子量 170. 12。常溫下為白色或淡黃色針狀或棱狀結晶或粉末,通常是以一水合物的形式存在,熔點235-240°C (分解),能溶于熱水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮和甘油,稍溶于乙醚,難溶于冷水,不
溶于苯和氯仿,沒食子酸在堿性環境中容易被氧化,具有較強的還原性。結構式如下
權利要求
1.一種微波輔助含單寧生物質水解制備沒食子酸的方法,其特征在于,方法的步驟如下 1)在微波反應器中依次加入去離子水、催化劑和含單寧生物質,其中含單寧生物質的質量濃度為5% 32%,催化劑的質量濃度為3% 25%,啟動微波反應器,在溫度1050C 140°C下恒溫水解5 min 25 min ; 2)水解產物冷卻結晶后固液分離,固相用熱水溶解,經活性炭脫色、重結晶、真空干燥后得沒食子酸產品。
2.根據權利要求I所述的一種微波輔助含單寧生物質水解制備沒食子酸的方法,其特征在于步驟I)中所述的含單寧生物質為五倍子或塔拉。
3.根據權利要求I所述的一種微波輔助含單寧生物質水解制備沒食子酸的方法,其特征在于步驟I)中所述的含單寧生物質的質量濃度為15% 28%。
4.根據權利要求I所述的一種微波輔助含單寧生物質水解制備沒食子酸的方法,其特征在于步驟I)中所述的催化劑為鹽酸、硫酸、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據權利要求4所述的一種微波輔助含單寧生物質水解制備沒食子酸的方法,其特征在于所述的鹽酸質量濃度為4°/Γ 2%,硫酸質量濃度為6°/Γ 5%,氫氧化鈉質量濃度為3°/Γ 7%,氫氧化鉀質量濃度為4°/Γ24%。
6.根據權利要求I所述的一種微波輔助含單寧生物質水解制備沒食子酸的方法,其特征在于步驟I)中所述的水解溫度為110°c 130°C。
全文摘要
本發明公開了一種微波輔助含單寧生物質水解制備沒食子酸的方法。方法的步驟如下1)在微波反應器中依次加入去離子水、催化劑和含單寧生物質,其中含單寧生物質的質量濃度為5%~32%,催化劑的質量濃度為3%~25%,啟動微波反應器,在溫度105℃~140℃下恒溫水解5min~25min;2)水解產物冷卻結晶后固液分離,固相用熱水溶解,經活性炭脫色、重結晶、真空干燥后得沒食子酸產品。本發明大大縮短了含單寧生物質水解制備沒食子酸的反應時間,工藝簡單,能耗低,適合于工業化生產。
文檔編號C07C65/03GK102875367SQ201210367118
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者呂秀陽, 張迎杰, 傅杰, 劉林 申請人:浙江大學, 遵義山林植物化工有限公司