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一種制備伏立康唑中間體Ⅰ的方法

文檔序號:3588998閱讀:597來源:國知局
專利名稱:一種制備伏立康唑中間體Ⅰ的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬化工醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種伏立康唑中間體I的制備方法。
背景技術(shù)
伏立康唑中間體I (結(jié)構(gòu)式1,化學名為(2R,3S/2S,3R) -2-(2, 4_ 二氟苯基)-3_ (5-氟嘧啶-4-基)-1-(1!1-1,2,4-三唑-I-基)_2_ 丁醇),是合成伏立康唑的消旋體,也是合成伏立康唑的重要的中間體。
權(quán)利要求
1.一種制備伏立康唑中間體I的方法,包括下述步驟 在兩相溶液中,于常溫下,加入原料(2R,3S/2S,3R)-3-(4-氯-5-氟嘧啶-6-基)_2_( 2,4- 二氟苯基)-I- (1H-1,2,4-三唑-I-基)丁 -2-醇鹽酸鹽,用堿調(diào)pH值至9 13,分液后形成水相和有機相; 將上述有機相在維持氫氣常壓條件下,并在催化劑作用下反應,然后過濾,母液經(jīng)濃縮后得到粗品; 將上述粗品用混合溶劑重結(jié)晶,析出晶體,即得伏立康唑中間體I。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備伏立康唑中間體I的方法,其特征在于步驟I中所述兩相溶液選用二氯甲烷與水形成的兩相溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備伏立康唑中間體I的方法,其特征在于步驟I中所述水相再用二氯甲烷萃取廣3次,萃取后的有機相合并至上述的有機相中。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備伏立康唑中間體I的方法,其特征在于步驟2中所述的催化劑選用雷尼鎳。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述制備硝酸異康唑的方法,其特征在于步驟3中重結(jié)晶所用混合溶液的體積(L)與粗品的質(zhì)量(Kg)比例關(guān)系為6 4: I。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述制備伏立康唑中間體I的方法,其特征在于步驟3中所述重結(jié)晶試劑選用乙醇和石油醚的混合溶液;該混合溶液中乙醇與石油醚的體積比為I 2: I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備伏立康唑中間體Ⅰ的方法,該方法在兩相溶液中,于常溫下,加入原料(2R,3S/2S,3R)-3-(4-氯-5-氟嘧啶-6-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇鹽酸鹽,用堿調(diào)pH值,分液后形成水相和有機相;將上述有機相在維持氫氣常壓條件下,并在催化劑作用下反應,然后過濾,母液經(jīng)濃縮后得到粗品;將上述粗品用混合溶劑重結(jié)晶,析出晶體,即得伏立康唑中間體Ⅰ。本發(fā)明使用跟以往不同的脫氯劑和重結(jié)晶試劑,使得該方法操作簡單,成本低,收率更高。
文檔編號C07D403/06GK102898419SQ20121045782
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者季世春, 李琴, 張明明 申請人:南京海陵中藥制藥工藝技術(shù)研究有限公司, 揚子江藥業(yè)集團南京海陵藥業(yè)有限公司
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