專利名稱：一種鄰甲基苯甲酰腈的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化合物的制備領(lǐng)域，涉及化合物鄰甲基苯甲酰腈的合成技術(shù)。
背景技術(shù)：
鄰甲基苯甲酰腈是合成多種精細(xì)化工產(chǎn)品的重要中間體，鄰甲基苯甲酰腈的合成文獻上報道有較多的方法，主要包括
I)反應(yīng)方程式
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參考文獻Tetra hedron Letters, 49 (34)，5070-5072 ;2008缺點此方法收率86%，但原料成本高，不易獲得。2)反應(yīng)方程式
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參考文獻Synlett，(15)，2495-2497; 2006
缺點收率89%，用黃血鹽作氰化試劑，以AgI-PEG400-KI作催化劑，原料成本高。3)反應(yīng)方程式
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參考文獻Synthetic Communications, 34 (16)，2951-2957 ;2004缺點收率86%，后處理繁瑣。4)反應(yīng)方程式
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參考文獻Chemische Berichte, 119 (4)，1400-12 ; 1986
缺點氰化試劑三甲基硅氰對水敏感，遇水分解成劇毒氰化氫氣體，安全性差，不利于操作。5)反應(yīng)方程式
權(quán)利要求
1. 一種鄰甲基苯甲酰腈的合成方法，其特征在于所述合成方法的操作步驟為 (1)向氮氣置換后的四口燒瓶中加入鄰甲基苯甲酰氯、溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，溶劑選自二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿，相轉(zhuǎn)移催化劑選自四丁基溴化銨或芐基三乙基氯化銨，溶劑與鄰甲基苯甲酰氯的摩爾當(dāng)量比為6 8 :1，相轉(zhuǎn)移催化劑與鄰甲基苯甲酰氯的摩爾當(dāng)量比為O. Ol O. 05 :1 ;降溫至-10 25°C，滴加與鄰甲基苯甲酰氯的摩爾當(dāng)量比為I. O 1.3 1的氰化鈉或氰化鉀水溶液，滴加時間I 3h ; (2)將反應(yīng)液O 25°C保溫反應(yīng)3 6小時； (3)然后過濾反應(yīng)液，除去生成的無機鹽及過量的氰化鈉或氰化鉀； (4)分層，有機相減壓濃縮后，加入無機堿，無機堿選自與鄰甲基苯甲酰氯的摩爾當(dāng)量比為O. 01 O. 05 :1的氰化鈉、氰化鉀或氫氧化鈉，程序升溫至100 160°C，邊解聚邊減 壓蒸懼，在87 104°C /4mmHg下,收集懼份。
全文摘要
一種鄰甲基苯甲酰腈的合成方法，屬于有機化合物的制備領(lǐng)域。這種鄰甲基苯甲酰腈的合成方法，用鄰甲基苯甲酰氯與氰化鈉(或氰化鉀)作為反應(yīng)試劑，以氯代烷作為溶劑，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，進行氰化反應(yīng)，反應(yīng)后加入無機堿作催化劑，進行蒸餾解聚，將副產(chǎn)二聚體全部轉(zhuǎn)化成目標(biāo)產(chǎn)物，反應(yīng)收率可達80～90%，純度98.0～99.0%。該合成方法的技術(shù)路線選擇合理、簡便，容易操作，成功的將副產(chǎn)二聚物轉(zhuǎn)化成主產(chǎn)物，大大提高了反應(yīng)收率。
文檔編號C07C255/40GK102952038SQ201210457928
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者王俊春, 王榮良, 李 雨 申請人:大連九信生物化工科技有限公司