專利名稱：一種魚藤酮臨界萃取方法
技術領域：
本發明涉及殺蟲劑制備領域，具體涉及一種魚藤酮臨界萃取方法。
背景技術：
魚藤酮是一種從魚藤屬魚藤科藤本植物中提取的一種高效殺蟲活性物質，其對害蟲起觸殺作用和毒胃作用，進入蟲體后干擾細胞的生長發育，使之呼吸減弱，蟲體得不到能量供應，行動遲滯而死。其對環境、人畜、害蟲天敵及其他有益生物安全，且害蟲不容易產生抗藥性，且魚藤酮在空氣中容易被氧化，對周圍生物及環境影響小，因此屬于對環境友好的殺蟲活性物質。但是，目前工業上提取魚藤酮生物農藥是采用有機溶劑甲苯提取的，操作安全性差，“三廢”問題嚴重。在提取過程中所使用的甲苯的含量大于80%，易造成土壤板結，肥力下降，環境污染大，對非靶標生物影響大。因此，現有技術還有待于改進和發展。

發明內容
鑒于上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種魚藤酮臨界萃取方法，旨在解決目前魚藤酮的提取過程中所用有機溶劑對環境危害大的問題。本發明的技術方案如下
一種魚藤酮臨界萃取方法，其中，所述魚藤酮臨界萃取方法包括以下步驟
51、將含魚藤酮成分的植物組織粉碎，得到植物粉料，將植物粉料與浸提液按照質量比O. 5-1. 5 6的配比加入到浸提罐中，控制浸提溫度在50-55°C，攪拌1_2 h ；
52、將浸提罐中液體加入到加熱罐中，加熱并維持溫度在62-68°C；
53、氯仿揮發后進入冷凝罐冷卻成液體回流到所述浸提罐中，對所述植物粉料再次浸
提;
54、重復步驟S2-S3—到四次；
55、回收加熱罐中液體。所述的魚藤酮臨界萃取方法，其中，步驟SI中，所述植物粉料與浸提液的質量比為1:6。所述的魚藤酮臨界萃取方法，其中，步驟SI中，所述浸提液是由N · N 二甲基甲酰胺和氯仿按照質量比1:5-15配制而成。所述的魚藤酮臨界萃取方法，其中，步驟SI中，所述浸提液是由N · N 二甲基甲酰胺和氯仿按照質量比1:10配制而成。所述的魚藤酮臨界萃取方法，其中，步驟SI和S2中，均是采用75°C循環熱水間接加熱。所述的魚藤酮臨界萃取方法，其中，所采用的浸提罐、加熱罐和冷凝罐本身為密閉容器，三者之間的連接也是密閉連接。
所述的魚藤酮臨界萃取方法，其中，所述含魚藤酮成分的植物組織為非洲山毛豆葉。有益效果本發明所提供的魚藤酮臨界萃取方法，采用由N · N 二甲基甲酰胺和氯仿組成的浸提液，選擇的提取溫度為50-55°C，再結合循環濃縮的方式，大大提高了氯仿的利用率和與魚藤酮的提取率。同時，也避免使用甲苯作為提取劑所帶來的土壤板結、肥力下降、環境污染大、對非靶標生物影響大的問題，本發明方法對魚藤酮的提取率高、操作安全性高、并且更為環保。


圖1本發明的魚藤酮臨界萃取方法的工作示意圖。
具體實施例方式本發明提供一種魚藤酮臨界萃取方法，為使本發明的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下對本發明進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
·
本發明所提供的魚藤酮臨界萃取方法，采用由N ·Ν 二甲基甲酰胺和氯仿組成的浸提液，選擇的提取溫度為50-55°C，再結合循環濃縮的方式，大大提高了氯仿的利用率和與魚藤酮的提取率。該方法可應用于含魚藤酮成分的植物組織，例如魚藤酮根或者非洲山毛豆葉的有效成分的提取。具體地，如圖1所示，所述魚藤酮臨界萃取方法包括以下步驟
51、將含魚藤酮成分的植物組織粉碎，得到植物粉料，將植物粉料與浸提液按照質量比O. 5-1. 5 6的配比加入到浸提罐100中，控制浸提溫度在50-55°C，攪拌1-2 h ；
52、將浸提罐100中液體加入到加熱罐200中，加熱并維持溫度在62-68°C；
53、氯仿揮發后進入冷凝罐300冷卻成液體回流到所述浸提罐100中，對所述植物粉料再次浸提；
54、重復步驟S2-S3—到四次；
55、回收加熱罐200中液體，得到產品。其中，步驟SI中，植物粉料與浸提液較佳的比例為1:6，在此比例下下可得到最佳的浸提效果，浸提效率最高。所述浸提液是由N ·Ν二甲基甲酰胺和氯仿按照質量比1:5-15，較佳的比例為1:10配制而成。步驟SI和S2中，均是采用75°C循環熱水間接加熱，采用75°C循環熱水間接加熱方式相較于傳統的蒸汽加熱能更好的控制溫度。步驟S2中，由于魚藤酮為熱敏性物質，其臨界點為68°C，因此將加熱溫度設置為62-68°C以便最大限度地提高氯仿的蒸發速率且不使魚藤酮變性。步驟S4中，對所述植物粉料循環浸提I次到4次，使得植物組織中的魚藤酮成分被充分提取，提高了魚藤酮的提取率。其中，在本發明魚藤酮臨界萃取方法中，所采用的浸提罐100、加熱罐200和冷凝罐300本身為密閉容器，三者之間的連接也是密閉連接，這樣可防止溶劑的揮發，進一步提高了操作安全性。
下面用實施例來進一步說明本發明的實質性內容，但不限于本發明。實施例1
本實施例魚藤酮臨界萃取方法，包括將非洲山毛豆葉粉碎、浸提與濃縮；包括以下提取步驟
A、首先將質量比為O. 5:6的非洲山毛豆葉粉和浸提液加入到浸提罐中，所述浸提液由質量比為1:5的N · N 二甲基甲酰胺和氯仿組成；B、然后控制浸提溫度在50°C，攪拌Ih ;C、將浸提罐中液體加入到加熱罐中，升溫至62°C，氯仿揮發進入到冷凝罐中，冷卻成液體后回流到浸提罐中；D、步驟A和步驟B循環進行4h，對所述非洲山毛豆葉粉再浸提4次；E、最后將加熱罐中的液體回收，得到產品，經檢測，魚藤酮的提取率達到87%。所述浸提罐、加熱罐和冷凝罐為密閉容器，浸提罐、加熱罐與冷凝罐之間的連接也是密閉連接，能防止溶劑揮發。所述浸提罐與加熱罐的加熱方式為75度循環熱水間接加熱。實施例2
本實施例魚藤酮臨界萃取方法，包括將非洲山毛豆葉粉碎、浸提與濃縮；包括以下提取步驟
A、首先將質量比為1:6的非洲山毛豆葉粉和浸提液加入到浸提罐中，所述浸提液由質量比為1:10的N ·Ν 二甲基甲酰胺和氯仿組成；Β、然后控制浸提溫度在55°C，攪拌2h ;C、將浸提罐中液體加入到加熱罐中，升溫至68°C，氯仿揮發進入到冷凝罐中，冷卻成液體后回流到浸提罐中；D、步驟A和步驟B循環進行5h，對所述非洲山毛豆葉粉再浸提2次；E、最后將加熱罐中的液體回收，得到產品，經檢測，魚藤酮的提取率達到90%。
`
所述浸提罐、加熱罐和冷凝罐為密閉容器，浸提罐、加熱罐與冷凝罐之間的連接也是密閉連接，能防止溶劑揮發。所述浸提罐與加熱罐的加熱方式為75度循環熱水間接加熱。實施例3
本實施例魚藤酮臨界萃取方法，包括將非洲山毛豆葉粉碎、浸提與濃縮；包括以下提取步驟
A、首先將質量比為1. 5:6的非洲山毛豆葉粉和浸提液加入到浸提罐中，所述浸提液由質量比為1:15的N ·Ν 二甲基甲酰胺和氯仿組成；Β、然后控制浸提溫度在55°C，攪拌2h ；C、將浸提罐中液體加入到加熱罐中，升溫至65°C，氯仿揮發進入到冷凝罐中，冷卻成液體后回流到浸提罐中；D、步驟A和步驟B循環進行5h，對所述非洲山毛豆葉粉再浸提2次；E、最后將加熱罐中的液體回收，得到產品，經檢測，魚藤酮的提取率達到90%。所述浸提罐、加熱罐和冷凝罐為密閉容器，浸提罐、加熱罐與冷凝罐之間的連接也是密閉連接，能防止溶劑揮發。所述浸提罐與加熱罐的加熱方式為75度循環熱水間接加熱。本發明提供一種魚藤酮臨界萃取方法，通過使用N ·Ν 二甲基甲酰胺和氯仿所制的浸提液浸提魚藤酮成分，并使得氯仿揮發回流使用，不使用甲苯作為提取劑，避免了甲苯所帶來的土壤板結，肥力下降，環境污染大，對非靶標生物影響大的問題。而且，本發明方法對魚藤酮的提取率高、操作安全性高、并且更為環保。應當理解的是，本發明的應用不限于上述的舉例，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的?！ぷo范圍。
權利要求
1.一種魚藤酮臨界萃取方法，其特征在于，所述魚藤酮臨界萃取方法包括以下步驟S1、將含魚藤酮成分的植物組織粉碎，得到植物粉料，將植物粉料與浸提液按照質量比O.5-1. 5 6的配比加入到浸提罐中，控制浸提溫度在50-55°C，攪拌1_2 h ；S2、將浸提罐中液體加入到加熱罐中，加熱并維持溫度在62-68°C；S3、氯仿揮發后進入冷凝罐冷卻成液體回流到所述浸提罐中，對所述植物粉料再次浸提;S4、重復步驟S2-S3—到四次；S5、回收加熱罐中液體。
2.根據權利要求1所述的魚藤酮臨界萃取方法，其特征在于，步驟SI中，所述植物粉料與浸提液的質量比為1:6。
3.根據權利要求1所述的魚藤酮臨界萃取方法，其特征在于，步驟SI中，所述浸提液是由N · N 二甲基甲酰胺和氯仿按照質量比1:5-15配制而成。
4.根據權利要求3所述的魚藤酮臨界萃取方法，其特征在于，步驟SI中，所述浸提液是由N · N 二甲基甲酰胺和氯仿按照質量比1:10配制而成。
5.根據權利要求1所述的魚藤酮臨界萃取方法，其特征在于，步驟SI和S2中，均是采用75 °C循環熱水間接加熱。
6.根據權利要求1所述的魚藤酮臨界萃取方法，其特征在于，所采用的浸提罐、加熱罐和冷凝罐本身為密閉容器，三者之間的連接也是密閉連接。
7.根據權利要求1飛任一所述的魚藤酮臨界萃取方法，其特征在于，所述含魚藤酮成分的植物組織為非洲山毛豆葉。
全文摘要
本發明公開一種魚藤酮臨界萃取方法，包括以下步驟S1.將含魚藤酮成分的植物組織粉碎，得到植物粉料，將植物粉料與浸提液加入到浸提罐中，控制浸提溫度在50-55℃，攪拌1-2h；S2.將浸提罐中液體加入到加熱罐中，加熱并維持溫度在62-68℃；S3.氯仿揮發后進入冷凝罐冷卻成液體回流到所述浸提罐中，對所述植物粉料再次浸提；S4.重復步驟S2-S3一到四次；S5.回收加熱罐中液體。本發明使用獨創的浸提液，并通過氯仿揮發回流進行循環濃縮，避免使用甲苯作為提取劑所帶來的土壤板結、肥力下降、環境污染大、對非靶標生物影響大的問題，本發明方法對魚藤酮的提取率高、操作安全性高、并且更為環保。
文檔編號C07D493/14GK103044440SQ20121058845
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者黃少鴻 申請人:深圳市華農生物工程有限公司