專利名稱:一種從南方紅豆杉葉中提取紅豆杉素的方法
技術領域:
本發明涉及黃酮的提取技術,具體涉及一種從南方紅豆杉葉中提取紅豆杉素的方法。
背景技術:
南方紅豆杉葉中含有紫杉醇、紫杉黃酮和紅豆杉多糖等藥效成份,紫杉黃酮含有共同的母核C6-C3-C6結構,具有調節心臟血管系統作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、對消化性潰瘍的作用和抗腫瘤作用等。授權號為ZL200910157034. O的中國發明專利公開了一種南方紅豆杉葉片的提取物及提取方法,提取物主要成份包括蘆丁-3-0-槲皮素、蘆丁 -3-0-山奈酚、蘆丁 -3-0-楊梅酮、山奈酚-7-0-葡萄糖和葡萄糖-7-0-槲皮素;提取方法包括葉片烘干、粉碎過篩、浸入乙醇溶劑、攪拌下超聲提取、提取液減壓濃縮去醇、氯仿萃取脫脂、水相濃縮干燥步驟,該方法獲得的是各種黃酮的混合物。授權號為ZL201010604150. 5的中國發明專利公開了一種從南方紅豆杉葉片提取金松雙黃酮(C3tlH15O7)的方法,提取方法包括葉片烘干、粉碎過篩、超聲波萃取、AB-8大孔樹脂層析、硅膠柱層析分離等過程。南方紅豆杉中未發現提取出紅豆杉素(屬紫杉黃酮類)的公開報道。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種從南方紅豆杉葉中提取紅豆杉素的方法,該方法從南方紅豆杉葉首次提取得到純度較高的紅豆杉素單體,為該紅豆杉素的藥理研究和應用創造了條件。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為一種從南方紅豆杉葉中提取紅豆杉素的方法,其步驟如下`
1、將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°c溫度下烘干24h,粉碎,過8號篩為粉料,裝入超臨界萃取釜中;
2、超臨界萃取釜中,在萃取溫度為25°C,CO2流體壓力為22MPa,夾帶劑乙醇流速O.17ml/min下,萃取I h,萃取得到萃取物;
3、在萃取物中添加甲醇吸收為吸收液,所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml,吸收液用AB-8樹脂層析,然后用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫,得到第一洗脫液,第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min,得到第一濃縮液,第一濃縮液用100目聚酰胺層析,再用質量百分濃度為20 %的乙醇洗脫,收集12 15 min的洗脫液,濃縮干燥,得到白色結晶化合物,該白色結晶化合物為紅豆杉素,該紅豆杉素分子式為C27H3tlO1515采用高效液相色譜法測定,白色結晶化合物中紅豆杉素純度達到99. 28%ο本發明紅豆杉素的分子式為C27H3tlO15,是本發明人首次從南方紅豆杉中提取和分離出來,本發明人命名為紅豆杉素,該紅豆杉素的化學結構名稱為4H-l-Benzopyran-4-one, 3_[[4-0- (6-deoxy-a -L-mannopyranosyI) -β -D-glucopyranosyl]oxy] -5,7_dihydroxy-2- (4-hydroxyphenyl。是一種新的紫杉黃酮類化合物,該紅豆杉素的結構式為:
權利要求
1.一種從南方紅豆杉葉中提取紅豆杉素的方法,其特征在于步驟如下1)將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°c溫度下烘干24h,粉碎,過8號篩為粉料,裝入超臨界萃取釜中;2)超臨界萃取釜中,在萃取溫度為25°C,CCV流體壓力為22MPa,夾帶劑乙醇流速O.17ml/min下,萃取I h,萃取得到萃取物;3)在萃取物中添加甲醇吸收為吸收液,所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml,吸收液用AB-8樹脂層析,然后用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫,得到第一洗脫液,第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min,得到第一濃縮液,第一濃縮液用100目聚酰胺層析,再用質量百分濃度為20 %的乙醇洗脫,收集12 15 min的洗脫液,濃縮干燥,得到白色結晶化合物,該白色結晶化合物為紅豆杉素,該紅豆杉素分子式為C27H3tlO151全文摘要
本發明公開了一種從南方紅豆杉葉中提取紅豆杉素的方法,通過超臨界萃取釜萃取,甲醇吸收,AB-8樹脂層析后,再100目聚酰胺層析,收集12~15min的洗脫液,濃縮干燥得到分子式為C27H30O15的紅豆杉素,該提取方法簡單,提取的紅豆杉素白色結晶純度較高達到99.28%,為該紅豆杉素的藥理研究和應用創造了條件。
文檔編號C07H17/07GK103059082SQ20121058858
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者王強, 謝雪娣 申請人:寧波泰康紅豆杉生物工程有限公司