專利名稱：一種從南方紅豆杉葉中提取楊梅素-3-o-蕓香糖的方法
技術領域：
本發明涉及植物黃酮的提取技術，具體涉及一種從南方紅豆杉葉中提取楊梅素-3-0-蕓香糖的方法。
背景技術：
紅豆杉葉中含有紫杉醇、紫杉黃酮和紅豆杉多糖等藥效成份，紫杉黃酮含有共同的母核C6-C3-C6結構，具有調節心臟血管系統作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、對消化性潰瘍的作用和抗腫瘤作用等。授權號為ZL200910157034. O的中國發明專利公開了一種南方紅豆杉葉片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括蘆丁-3-0-槲皮素、蘆丁 -3-0-山奈酚、蘆丁 -3-0-楊梅酮、山奈酚-7-0-葡萄糖和葡萄糖-7-0-槲皮素；提取方法包括葉片烘干、粉碎過篩、浸入乙醇溶劑、攪拌下超聲提取、提取液減壓濃縮去醇、氯仿萃取脫脂、水相濃縮干燥步驟，該方法獲得的是各種紫杉黃酮的混合物。楊梅素分子式為 C15H10O8,化學名3，5，7-三羥基-2- (3，4，5-三羥基苯基)-4H-1-苯并吡喃_4_酮，具有抗血栓、抗心肌缺血、改善微循環，降血糖等作用。蕓香糖分子式為C12H22Oltlt5目前未有從南方紅豆杉葉中提取楊梅素-3-0-蕓香糖單體的報道。發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種從南方紅豆杉葉中提取楊梅素-3-0-蕓香糖的方法，該方法可以提取得到純度較高的楊梅素-3-0-蕓香糖單體。
本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為一種從南方紅豆杉葉中提取楊梅素-3-0-蕓香糖的方法，其步驟如下1、將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°C溫度下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中；2、超臨界萃取釜中，在萃取溫度為28°C，CO2流體壓力為30MPa，夾帶劑乙醇流速O.27 ml/min下,萃取1. 5h,萃取得到萃取物；3、在萃取物中加入甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然后用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺層析，再用質量百分濃度為60%的乙醇洗脫，收集6 9 min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物為楊梅素-3-0-蕓香糖。
本發明的優點在于一種從南方紅豆杉葉中提取楊梅素-3-0-蕓香糖的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析后，再用100目聚酰胺層析，收集6 9 min的洗脫液，濃縮干燥得到楊梅素-3-0-蕓香糖白色結晶化合物，該提取方法簡便，易于實施， 提 取的白色結晶化合物中楊梅素-3-0-蕓香糖的純度達到99. 76%。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。實施例
一種從南方紅豆杉葉中提取楊梅素-3-0-蕓香糖的方法，先將新鮮的南方紅豆杉葉片經50°C條件下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，稱重50g，裝入超臨界萃取釜中；超臨界萃取釜中在萃取溫度為28°C，CO2流體壓力為30MPa，夾帶劑乙醇流速O. 27 ml/min下， 萃取1. 5h得萃取物,萃取物中加入IOml甲醇吸收為吸收液,吸收液用AB-8樹脂(市售)層析，AB-8樹脂為弱極性，表面積480 520 ( m2/g )，粒子半徑13 14nm，含水量64% ;層析后用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮 60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺(市售)層析，用質量百分濃度為60%的乙醇洗脫，收集6 9 min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物經分子結構分析，是楊梅素C3位上的羥基與蕓香糖結合而形成的雙糖苷，屬于黃酮類化合物中楊梅素-3-0-蕓香糖，采用高效液相色譜法測定，白色結晶化合物中楊梅素 -3-0-蕓香糖純度達到99. 76%，為楊梅素-3-0-蕓香糖的藥理研究和應用創造了條件。
權利要求
1.一種從南方紅豆杉葉中提取楊梅素-3-0-蕓香糖的方法，其特征在于步驟如下 1)將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°c溫度下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中； 2)超臨界萃取釜中，在萃取溫度為28°C，CO2流體壓力為30MPa，夾帶劑乙醇流速O.27ml/min下,萃取1. 5h,萃取得到萃取物； 3)在萃取物中加入甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然后用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺層析，再用質量百分濃度為60%的乙醇洗脫，收集6 9 min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物為楊梅素-3-0-蕓香糖。
全文摘要
本發明公開了一種從南方紅豆杉葉中提取楊梅素-3-O-蕓香糖的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析后，再100目聚酰胺層析，收集6～9min的洗脫液，濃縮干燥得到楊梅素-3-O-蕓香糖白色結晶化合物，該提取方法簡便，易于實施，提取的白色結晶化合物中楊梅素-3-O-蕓香糖的純度達到99.76%。
文檔編號C07H1/08GK103030673SQ20121058868
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者王強, 阮曉 申請人:浙江大學寧波理工學院