專利名稱：一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法
技術領域：
本發明涉及一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，屬于有機化學合成領域。
背景技術：
順丁烯二酸單低碳醇酯是化工領域中重要的原料。傳統方法以順丁稀二酸酐(馬來酸酐)和醇為原料回流條件下合成順丁烯二酸單酯，當反應時間過短經常出現原料順丁稀二酸酐反應不完全，反應時間過長就會生成副產物順丁稀二酸二酯，使得在控制反應時間時以及后續分離純化都非常困難，因此很難得到高純度的產品。為此本發明以克服以上困難為目的，以順丁稀二酸酐(馬來酸酐)、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇及異戊醇等一元醇)和堿性無機鹽為原料制備得到順丁烯二酸單酯鹽后，經重結晶得到純品順丁烯二酸單酯鹽，然后經酸化得到高純度的順丁烯二酸單低碳醇酯，以下為反應方程式(堿或堿性無機鹽以碳酸鹽和氫氧化鈣為例)
權利要求
1.一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，將順丁烯二酸酐與低碳醇混合，加入堿或堿性無機鹽，在室溫至110°c下，攪拌至溶液呈澄清，反應O 6小時，經過濾、將濾液重結晶得到順丁烯二酸單酯鹽，然后經酸化、冷凍干燥、固液分離和減壓蒸餾得順丁烯二酸單低碳醇酯；其中，順丁稀二酸酐、低碳醇和堿或堿性無機鹽的摩爾比為1: (5 15) :(1· 6 2)。
2.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇或異戊醇。
3.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，所述的堿為氫氧化鉀、氫氧化納或氫氧化鈣。
4.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，堿性無機鹽為碳酸鉀或碳酸鈉。
5.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，重結晶按下述方法進行操作將濾液控制在-3V 5°C下，加入溶劑，攪拌、靜置后過濾，可得白色固體順丁烯二酸單酯鹽。
6.根據權利要求1或5所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，重結晶采用的溶劑為四氫呋喃、乙醚和丙酮中的一種或任意兩種及兩種以上的混和液。
7.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，酸化是先在-3°C 5°C下，將等摩爾量的稀鹽酸(O. 5 lmol/L)加入到順丁烯二酸單酯鹽里，得含順丁烯二酸單低碳醇酯的混合物。
8.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，固液分離采用的溶劑是乙醚或丙酮。
全文摘要
一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，將順丁烯二酸酐與低碳醇混合，加入堿或堿性無機鹽，在室溫至110℃下，攪拌至溶液呈澄清，反應0～6小時，經過濾、將濾液重結晶得到順丁烯二酸單酯鹽，然后經酸化、冷凍干燥、固液分離和減壓蒸餾得順丁烯二酸單低碳醇酯；其中，順丁稀二酸酐、低碳醇和堿或堿性無機鹽的摩爾比為1∶(5～15)∶(1.6～2)。本發明具有工藝條件十分溫和、操作簡單、產品純度高、收率高的特點。
文檔編號C07C69/60GK103044249SQ20121058873
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者周如金, 馬延龍, 邱松山, 聶麗君, 仇愛波 申請人:廣東石油化工學院