二氫香葉基丙酮和二氫法尼基丙酮的合成方法
【專利摘要】本發明涉及一種卡羅爾反應，尤其涉及一種二氫香葉基丙酮和/或二氫法尼基丙酮的合成方法。它以二氫芳樟醇或二氫橙花叔醇為原料，以異丙醇鋁為催化劑，和乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯發生反應生成二氫香葉基丙酮或二氫法尼基丙酮，與此同時生成二氧化碳和甲醇并進行處理。本發明的反應收率高，純度高；副產物甲醇可得到充分回收，避免對環境造成污染，生產節能環保，同時又降低了生產成本；副產物回收中，夾帶著少量甲醇氣體和低沸有機雜質氣體的二氧化碳氣體進入脫碳爐燃燒產生的熱能可重新供給合成時的脫羧反應使用，實現熱循環利用；收集的二氧化碳純度高，可直接供給需要的崗位，減少對大氣的排放，生產節能環保，同時又降低了生產成本。
【專利說明】二氫香葉基丙酮和二氫法尼基丙酮的合成方法【技術領域】
[0001]本發明涉及一種卡羅爾反應，尤其涉及一種二氫香葉基丙酮和/或二氫法尼基丙酮的合成方法。
【背景技術】
[0002]二氫香葉基丙酮是非常重要的醫藥及化工中間體，可以配制香葉油和食用香精等，廣泛應用于香精香料領域，更重要的是二氫香葉基丙酮和二氫法尼基丙酮是合成維生素E側鏈異植物醇的重要中間體，維生素E自從被發現以來，被廣泛應用于醫藥、保健藥、飼料添加劑和食品添加劑等領域，因其具有提高人體和動物機體自身免疫力和促進新陳代謝等作用，同時具有延長衰老等功效，因此，二氫香葉基丙酮和二氫法尼基丙酮的合成技術備受人們的關注。
[0003]CN1894190A(2007-1-10)公開了一種四氫香葉基丙酮的生產方法，然而并未涉及
二氫香葉基丙酮或二氫法尼基丙酮的合成方法。

【發明內容】

[0004]本發明的目的之一是提供一種反應收率和純度提高且生產環保的二氫香葉基丙酮的合成方法。
[0005]本發明的目的之二是提供一種反應收率和純度提高且生產環保的二氫法尼基丙酮的合成方法。
[0006]本發明的第一技術目的是通過以下技術方案得以實現的:
二氫香葉基丙酮的合成方法，其依次包括步驟:
(O配料:按重量份稱取二氫芳樟醇800-1200份、異丙醇鋁25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份，備用；
(2)合成:將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至160-200°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續保溫反應1.5-3h合成二氫香葉基丙酮；
(3)副產物回收:將反應時生成的二氧化碳和甲醇氣體冷卻、分離，回收冷卻生成的甲醇液體，并將夾帶著甲醇氣體和低沸有機雜質氣體的二氧化碳氣體引入脫羰爐中，其中甲醇氣體和低沸有機雜質氣體在脫羰爐中經過充分的燃燒生成二氧化碳和水汽，混合氣再通過分離，轉化為純度99%以上的二氧化碳氣體，引入需要二氧化碳氣體的崗位。
[0007]本發明的化學反應方程式如下:
【權利要求】
1.二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于依次包括步驟: (1)配料:按重量份稱取二氫芳樟醇800-1200份、異丙醇鋁25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份，備用； (2)合成:將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至160-200°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續保溫反應1.5-3h合成二氫香葉基丙酮； (3)副產物回收:將反應時生成的二氧化碳和甲醇氣體冷卻、分離，回收冷卻生成的甲醇液體，并將夾帶著甲醇氣體和低沸有機雜質氣體的二氧化碳氣體引入脫羰爐中，其中甲醇氣體和低沸有機雜質氣體在脫羰爐中經過充分的燃燒生成二氧化碳和水汽，混合氣再通過分離，轉化為純度99%以上的二氧化碳氣體，引入需要二氧化碳氣體的崗位。
2.根據權利要求1所述的二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(1)按重量份稱取二氫芳樟醇1000份、異丙醇鋁28-32份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯740-780份。
3.根據權利要求2所述的二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至165-180°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續保溫反應1.8-2.5h合成二氫香葉基丙酮。
4.根據權利要求3所述的二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至170°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續保溫反應2h合成二氫香葉基丙酮。
5.二氫法尼基丙酮 的合成方法，其特征在于依次包括步驟: (1)配料:按重量份稱取二氫橙花叔醇800-1200份、異丙醇鋁25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份，備用； (2)合成:將所述全部二氫橙花叔醇與異丙醇鋁混合，升溫至160-200°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續保溫反應1.5-3h合成二氫法尼基丙酮； (3)副產物回收:將反應時生成的二氧化碳和甲醇氣體冷卻、分離，回收冷卻生成的甲醇液體，并將夾帶著甲醇氣體和低沸有機雜質氣體的二氧化碳氣體引入脫羰爐中，其中甲醇氣體和低沸有機雜質氣體在脫羰爐中經過充分的燃燒生成二氧化碳和水汽，混合氣再通過分離，轉化為純度99%以上的二氧化碳氣體，引入需要二氧化碳氣體的崗位。
6.根據權利要求5所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(1)按重量份稱取二氫橙花叔醇1000份、異丙醇鋁28-32份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯740-780 份。
7.根據權利要求6所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)將所述全部二氫橙花叔醇與異丙醇鋁混合，升溫至165-180°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續保溫反應1.8-2.5h合成二氫法尼基丙酮。
8.根據權利要求7所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)將所述全部二氫橙花叔醇與異丙醇鋁混合，升溫至180°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續保溫反應2h合成二氫法尼基丙酮。
9.根據權利要求4所述的二氫香葉基丙酮或權利要求8所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯的滴加時間控制在2-3h。
10.根據權利要求9所述的二氫香葉基丙酮或二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)脫羰爐包括用于混合氣燃燒的內室(11)和設置在所述內室(11)外的用于給混合氣燃燒供熱的外室(12)的曲折回旋型加熱盤管(I )，所述內室(11)的兩端分別設置有混合氣進口( 111)和混合氣出口( 112 )，所述外室(12 )的兩端分別設置有熱油進口( 121)和熱油出口(122);所述混合氣進口(111)管路上設置有旋流式穩焰器(1114);所述混合氣進口(111)前設置有電磁控制閥(113)，所述電磁控制閥(113)前設置有用于甲醇氣體流通的第一三通閥(1111)和用于氧氣流 通的且與所述第一三通閥(1111)相通的第二三通閥(1112)，所述第一三通閥(1111)前設置有用于防止氣體燃燒的氣體阻燃器(1115)。
【文檔編號】C07C45/65GK103755538SQ201410009481
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月9日 優先權日:2014年1月9日
【發明者】黃升, 洪樹良, 趙新穎 申請人:吉林北沙制藥有限公司