專利名稱：一種脫丙酮硅橡膠及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種硅橡膠，尤其涉及一種脫丙酮硅橡膠及其制備方法。
背景技術：
在電子技術高速發展的今天，電子產品已經深入到每一個角落。便攜式電子產品 的功能日益強大，要求芯片的體積越來越小，而功率越來越大。芯片散熱成為了電子產品使 用壽命的關鍵因素。目前芯片的主要散熱方式是芯片上安裝銅質或鋁制的散熱片，利用散 熱片自身良好的導熱性和合適的散熱面積，達到芯片的散熱效果。然而芯片和散熱片之間 不可能100%接觸，空氣的導熱系數只有0. 02W/K · m,因此需要在界面之間填充一種導熱性 優良的填充介質。有機硅材料由具有良好的耐高低溫性能，良好的電絕緣性能，主要用做散熱填充 材料的基礎油。目前常見的導熱填充材料主要有導熱膏，導熱膠，導熱墊片，導熱相變材料。 但導熱膏，導熱墊片，導熱相變材料對基材無良好的粘接力，需要輔助卡子或螺釘固定，給 工藝和成本帶來麻煩。導熱膠具有良好的粘接性能，可直接固定芯片和散熱片，起到導熱和 粘接的雙重作用。導熱硅膠主要有脫酮肟型，脫醇型和脫丙酮型。脫酮肟型導熱膠對銅有腐蝕，限制 了使用范圍。脫醇型導熱膠固化速度慢，初期電氣性能差，貯存期短等因素，在電氣性能要 求高和工藝節拍要求高的場合受到限制。脫丙酮型導熱膠固化速度快，粘接強度高，貯存性 能好成為了導熱膠的趨勢。現今，國內導熱膠的導熱系數主要在0. 6 1. 2W/K ·πι，一般以脫醇型的居多，高導 熱脫丙酮型產品尚未見到。隨著芯片功率的逐步加大，這個導熱系數范圍的導熱產品已不 能滿足使用要求。而高導熱脫丙酮型硅橡膠主要依賴于進口，如日本信越商品名為ΚΕ-3467 的產品，導熱系數可以達到2. 4W/K · m，但價格昂貴，供貨也不及時。因此，發明設計一種成本低，導熱系數大的脫丙酮硅橡膠成為必要。

發明內容
本發明針對現有技術的不足，提供一種脫丙酮硅橡膠及其制備方法，以使產品的 導熱性能提高，導熱系數達到2. 5W/K · m以上，并且成本降低。本發明解決上述技術問題的技術方案如下一種脫丙酮硅橡膠，由以下重量配比 的各原料組成羥基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑劑20 50、球形導熱填料500 1000、針狀導熱填料1 5、脫丙酮型交聯劑5 10、觸變劑6 10、增粘劑1 2、有機胍 催化劑0. 5 2。本發明的有益效果是在使用脫丙酮型交聯劑的基礎上，通過球形導熱填料和針 狀導熱填料的配合，提高產品的導熱性能，導熱系數可以達到2. 5W/K · m以上。在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。進一步，所述脫丙酮型交聯劑為甲基三異丙烯氧基硅烷、乙烯基三異丙烯氧基硅烷、苯基三異丙烯氧基硅烷或四異丙烯氧基硅烷中的一種或任意幾種的混合物。采用上述進一步方案的有益效果是，對各種基材無腐蝕性，貯存穩定性好。進一步，所述球形導熱填料為球形氧化鋁、球形氮化鋁、球形氮化硼或球形碳化硅 中的一種或任意幾種的混合物。進一步，所述球形導熱填料的直徑為1 50 μ m。采用上述進一步方案的有益效果是，能夠提高導熱填料的填充量，進而提高導熱 性能。進一步，所述針狀導熱填料為氧化鋅晶須和碳納米管。進一步，所述氧化鋅晶須直徑為0. 5 5μπι，長徑比為10 :0. 5 10 :1 ；所述碳納 米管直徑為1 2nm，長為5 15nm。采用上述進一步方案的有益效果是，采用該導熱填料能夠顯著提高制品的導熱性 能。進一步，所述羥基封端的聚二甲基硅氧烷為粘度范圍為5000 80000mPa. s的硅 氧烷中的一種或任意幾種的混合物。采用上述進一步方案的有益效果是，合適粘度的硅氧烷，施工性能好。進一步，所述增塑劑為二甲基硅油，所述增塑劑的粘度范圍為50 2000mPa. S。采用上述進一步方案的有益效果是，采用該增塑劑能夠調節施工性能，易于施工。進一步，所述觸變劑為氣相法白碳黑，其比表面積為50 400m2/g。進一步，所述增粘劑為Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-甲 基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y-縮水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷或Y-縮水甘油醚 基丙基三乙氧基硅烷中的一種或任意幾種的混合物。采用上述進一步方案的有益效果是，提高制品的觸變性、強度和粘接性能。進一步，所述有機胍催化劑為1，1，3，3_四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷或1，1，3， 3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷。采用上述進一步方案的有益效果是，能夠提高制品的固化速度。進一步，所述增粘劑為Y-氨丙基三甲氧基硅烷。本發明解決上述技術問題的又一技術方案如下一種脫丙酮硅橡膠的制備方 法，包括按以下重量配比稱取羥基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑劑20 50、球形導熱填 料500 1000、針狀導熱填料1 5、脫丙酮型交聯劑5 10、白碳黑6 10、增粘劑1 2、有機胍催化劑0. 5 2，將其依次加入攪拌機內混合，于真空度-0. 098Mpa -0. IMpa,分 散盤速度為400 600rpm的條件下，混合1 2小時，自然晾置室溫，包裝即可。
具體實施例方式以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限 定本發明的范圍。實施例1
按以下重量配比稱取各原料，5000mPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷lOOOg，IOOOmPa. s的二甲基硅油200g，30ym球形氧化鋁lOOOOg，直徑0. 5 μ m、長徑比10 0. 5的氧化鋅晶 須10g，甲基三異丙烯氧基硅烷50g，白碳黑100g，l，l，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷5g，Y -氨丙基三乙氧基硅烷10g，將其依次加入5L行星混合機內，抽真空至-0. 098Mpa,于 400rpm分散盤速度，混合1小時，自然晾置室溫，包裝即可。 實施例2
按以下重量配比稱取各原料，SOOOOmPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷lOOOg， IOOOmPa. s的二甲基硅油500g，50 μ m球形氮化鋁5000g，直徑5μπκ長徑比10 1的氧 化鋅晶須50g，乙烯基三異丙烯氧基硅烷100g，白碳黑60g，l，l，3，3-四甲基胍基丙基三 乙氧基硅烷20g，γ -氨丙基三乙氧基硅烷20g，將其依次加入5L行星混合機內，抽真空 至-0. IMpa，于600rpm分散盤速度下，混合1. 5小時，自然晾置室溫，包裝即可。 實施例3
按以下重量配比稱取各原料，20000mPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷lOOOg，500mPa. s的二甲基硅油350g，50 μ m球形氧化鋁5000g，1 μ m球形氧化鋁3000g，碳納米管25g，苯基 三異丙烯氧基硅烷80g，白碳黑80g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷13g，Y -氨丙 基三乙氧基硅烷15g，將其依次加入5L行星混合機內，抽真空至-0. 099Mpa,于500rpm分散 盤速度下，混合2小時，自然晾置室溫，包裝即可。
實施例4
按以下重量配比稱取各原料，5000mPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷lOOOg，IOOmPa. s的二甲基硅油30(^，50μπι球形氧化鋁4500g，直徑為5μπι的球形碳化硅4000g，直徑 0. 5μπι、長徑比10 0. 5的氧化鋅晶須30g，甲基三異丙烯氧基硅烷80g，白碳黑60g，1,1,3, 3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷5g，Y-氨丙基三甲氧基硅烷10g，將其依次加入5L行星 混合機內，抽真空至-0. 098Mpa,于500rpm分散盤速度下，混合2小時，自然晾置室溫，包裝 即可。
實施例5
按以下重量配比稱取各原料，5000mPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷500g，80000mPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷500g，1000 mPa. s的二甲基硅油300g，直徑為50 μ m的球形 氮化硼5000g，碳納米管10g，甲基三異丙烯氧基硅烷80g，白碳黑100g，l，l，3，3-四甲基胍 基丙基三甲氧基硅烷5g，Y-氨丙基三甲氧基硅烷10g，Y-縮水甘油醚基丙基三甲氧基硅 烷10g，將其依次加入5L行星混合機內，抽真空至-0. 098Mpa,于400rpm分散盤速度下，混 合2小時，自然晾置室溫，包裝即可。
實施例6
按以下重量配比稱取各原料，20000mPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷lOOOg， IOOOmPa. s的二甲基硅油500g，50 μ m球形氧化鋁5000g，碳納米管50g，乙烯基三異丙烯氧 基硅烷50g，白碳黑100g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷10g，Y -氨丙基三乙氧基 硅烷10g，將其依次加入5L行星混合機內，抽真空至-0. 098Mpa,于400rpm分散盤速度下， 混合2小時，自然晾置室溫，包裝即可。
實施例7
按以下重量配比稱取各原料，5000mPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷lOOOg，IOOmPa. s的二甲基硅油300g，50 μ m球形氧化鋁3000g，1 μ m球形氧化鋁800g，直徑為5 μ m的球 形碳化硅lOOOg，直徑為5 μ m的球形氮化鋁500g，直徑為20 μ m的球形氮化硼lOOOg，直徑 0. 5μπκ長徑比10 0. 5的氧化鋅晶須10g，碳納米管10g，甲基三異丙烯氧基硅烷80g，白碳 黑60g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷20g，γ -氨丙基三甲氧基硅烷10g，將其依 次加入5L行星混合機內，抽真空至-0. 098Mpa,于400rpm分散盤速度下，混合2小時，自然 晾置室溫，包裝即可。
對比實施例1
按以下重量配比稱取各原料，5000mPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷lOOOg，IOOOmPa. s的二甲基硅油20(^，30μπι球形氧化鋁lOOOOg，甲基三異丙烯氧基硅烷50g，白碳黑100g， 1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷5g，Y-氨丙基三乙氧基硅烷10g，將其依次加入 5L行星混合機內，抽真空至-0. 098Mpa,分散盤速度在400rpm，混合1小時，自然晾置室溫， 包裝即可。
對比實施例2
按以下重量配比稱取各原料，SOOOOmPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷lOOOg， IOOOmPa. s的二甲基硅油500g，50ym球形氮化鋁5000g，乙烯基三異丙烯氧基硅烷100g，白 碳黑60g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷20g，γ -氨丙基三乙氧基硅烷20g，將其 依次加入5L行星混合機內，抽真空至-0. IMpa,分散盤速度在600rpm，混合1. 5小時，自然 晾置室溫，包裝即可。
對比實施例3
按以下重量配比稱取各原料，20000mPa. s羥基封端的聚二甲基硅氧烷lOOOg，500mPa. s的二甲基硅油350g，50 μ m球形氧化鋁5000g，1 μ m球形氧化鋁3000g，苯基三異丙烯氧基 硅烷80g，白碳黑80g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷13g，γ -氨丙基三乙氧基硅 烷15g，將其依次加入5L行星混合機內，抽真空至-0. 099Mpa,分散盤速度在500rpm，混合2 小時，自然晾置室溫，包裝即可。
具體試驗驗證
通過以下試驗測試本發明的脫丙酮硅橡膠的性能。測試方法
將上述實施例1 7和對比實施例1 3及市售脫醇型硅橡膠的膠樣均勻涂覆在厚 度為2mm的模具上，按GB/T13477. 5-2002測試表干時間，固化7天后，按GB7124-2008測試 鋁-鋁的剪切強度；按ASTM D5470測試導熱系數；按GB/T1408. 1_1999，測試介電強度，結 果如表1所示。表1實施例1 7和對比實施例1 3及市售脫醇型硅橡膠的性能對比測試結果
從上表的結果可以看出，本發明通過使用脫丙酮型交聯劑和有機胍催化劑，通過球形 導熱填料和針狀導熱填料的配合，大大提高了產品的導熱性能，和市售脫醇型導熱硅橡膠 比，無論固化速度還是導熱系數均有顯著的提高。
本發明的其他組分和配比所構成的脫丙酮硅橡膠均在本發明的保護范圍內，在此不再 一一進行描述說明。以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和 原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
一種脫丙酮硅橡膠，其特征在于，由以下重量配比的各原料組成羥基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑劑20～50、脫丙酮型交聯劑5～10、球形導熱填料500～1000、針狀導熱填料1～5、觸變劑6～10、增粘劑1～2、有機胍催化劑0.5～2。
2.根據權利要求1所述的脫丙酮硅橡膠，其特征在于，所述脫丙酮型交聯劑為甲基三 異丙烯氧基硅烷、乙烯基三異丙烯氧基硅烷、苯基三異丙烯氧基硅烷或四異丙烯氧基硅烷 中的一種或任意幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述的脫丙酮硅橡膠，其特征在于，所述球形導熱填料為球形氧化 鋁、球形氮化鋁、球形氮化硼或球形碳化硅中的一種或任意幾種的混合物；所述針狀導熱填 料為氧化鋅晶須和碳納米管。
4.根據權利要求3所述的脫丙酮硅橡膠，其特征在于，所述球形導熱填料的直徑為1 50 μ m ；所述氧化鋅晶須直徑為0. 5 5μπι，長徑比為10 0. 5 10 :1 ；所述碳納米管直徑 為1 2nm,長為5 15nm。
5.根據權利要求1所述的脫丙酮硅橡膠，其特征在于，所述羥基封端的聚二甲基硅氧 烷為粘度范圍為5000 SOOOOmPa. s的硅氧烷中的一種或任意幾種的混合物。
6.根據權利要求1所述的脫丙酮硅橡膠，其特征在于，所述增塑劑為二甲基硅油，所述 增塑劑的粘度范圍為50 2000mPa. s。
7.根據權利要求1所述的脫丙酮硅橡膠，其特征在于，所述增粘劑為Y-氨丙基三甲氧 基硅烷、Y -氨丙基三乙氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y -縮水甘油醚 基丙基三甲氧基硅烷或Y-縮水甘油醚基丙基三乙氧基硅烷中的一種或任意幾種的混合 物。
8.根據權利要求1所述的脫丙酮硅橡膠，其特征在于，所述觸變劑為氣相法白碳黑，其 比表面積為50 400m2/g。
9.根據權利要求1所述的脫丙酮硅橡膠，其特征在于，所述有機胍催化劑為1，1，3， 3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷或1，1，3，3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷。
10.一種脫丙酮硅橡膠的制備方法，其特征在于所述方法包括按以下重量配比稱取 羥基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑劑20 50、球形導熱填料500 1000、針狀導熱填料 1 5、脫丙酮型交聯劑5 10、白碳黑6 10、增粘劑1 2、有機胍催化劑0. 5 2，將其 依次加入攪拌機內，于真空度-0. 098Mpa -0. IMpa,分散盤速度為400 600rpm的條件 下，混合1 2小時，自然晾置室溫，包裝即可。
全文摘要
本發明涉及一種脫丙酮硅橡膠及其制備方法，所述脫丙酮硅橡膠由以下重量配比的各原料組成羥基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑劑20～50、球形導熱填料500～1000、針狀導熱填料1～5、脫丙酮型交聯劑5～10、白碳黑6～10、增粘劑1～2、有機胍催化劑0.5～2；所述脫丙酮硅橡膠的制備方法，包括稱取適量的羥基封端的聚二甲基硅氧烷、增塑劑、球形導熱填料、針狀導熱填料、脫丙酮型交聯劑、觸變劑、增粘劑和有機胍催化劑，將其依次加入攪拌機內，抽真空混合。本發明的有益效果是在使用脫丙酮型交聯劑的基礎上，通過球形導熱填料和針狀導熱填料的配合，提高產品的導熱性能，導熱系數可以達到2.5W/K·m以上。
文檔編號C08L83/06GK101928462SQ201010278350
公開日2010年12月29日 申請日期2010年9月10日 優先權日2010年9月10日
發明者王建斌, 白純勇, 解海華 申請人:煙臺德邦科技有限公司