一種一水檸檬酸晶體及其生產方法
【專利摘要】本發明涉及一種一水檸檬酸晶體的生產方法，該方法包括：將檸檬酸料液進行降溫結晶，在降溫結晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇。本發明還涉及上述方法制備的一水檸檬酸晶體。本發明制得的一水檸檬酸晶體的晶粒均勻，堆積密度和透光率也較高，從而提高了產品的質量。
【專利說明】一種一水朽3檬酸晶體及其生產方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種一水朽1檬酸晶體的生產方法，以及該方法制備的一水朽1檬酸晶體。

【背景技術】
[0002]一水檸檬酸主要用于食品、飲料行業作為酸味劑、調味劑、防腐劑和保鮮劑使用，其還可以用于化工行業、化妝品行業及洗滌行業中作為抗氧化劑、增塑劑和洗滌劑使用。目前工業上一水檸檬酸晶體的生產方法包括:先將檸檬酸發酵液經固液分離得到檸檬酸清液，再將檸檬酸清夜經過鈣鹽法(氫鈣法)、酸解法、脫色所得提純后的溶液加熱濃縮，控制濃縮液的濃度為68.5-72重量％，將上述檸檬酸濃縮液放入結晶罐，通過降溫使檸檬酸濃縮液達到過飽和狀態，使晶體析出，降溫到約13°C開始進行固液分離，從而得到一水檸檬酸濕晶體及檸檬酸結晶母液。采用上述方法生產的一水檸檬酸晶體存在透光率低、堆積密度低等產品質量差的缺陷。
[0003]因此，現在急需一種能夠提高一水檸檬酸晶體透光率和堆積密度等產品質量的生產方法。


【發明內容】

[0004]本發明的目的是為了克服一水檸檬酸晶體存在透光率低、堆積密度低等產品質量差的缺陷，提供一種一水檸檬酸晶體，以及該一水檸檬酸晶體的生產方法。
[0005]為了實現上述目的，本發明提供了一種一水檸檬酸晶體的生產方法，該方法包括:將檸檬酸料液進行降溫結晶，在降溫結晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇。
[0006]優選地，在降溫結晶開始時就向檸檬酸料液中加入乙醇。
[0007]優選地，所述乙醇以流加的方式加入到所述檸檬酸料液中。
[0008]優選地，所述降溫結晶的降溫速率為2_6°C /小時，更優選為3_5°C /小時。
[0009]另一方面，本發明還提供了上述方法制備的一水檸檬酸晶體。
[0010]通過上述技術方案，保證了一水檸檬酸晶體生長的寬松環境，避免了聚晶、粘晶現象的發生，所得晶體均勻，堆積密度和透光率也較高，從而提高了產品的質量。
[0011]本發明的其它特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。

【具體實施方式】
[0012]以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0013]本發明提供了一種一水朽1檬酸晶體的生產方法，該方法包括:將朽1檬酸料液進行降溫結晶，在降溫結晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇。
[0014]本發明的發明人發現，對檸檬酸料液進行降溫結晶，其中，在降溫結晶過程中，向料液中加入乙醇，能夠為一水檸檬酸晶體提供一個寬松的生長環境，避免了聚晶、粘晶現象的發生，所得晶體均勻，堆積密度也較高，從而提高了產品的質量。
[0015]根據本發明，所加入的乙醇可以為無水乙醇，可以為乙醇的水溶液，本發明對此并沒有特別的限制。優選的情況下，為了保證不給結晶體系帶入過多的水分，所述乙醇的水溶液的濃度不低于90體積％。
[0016]盡管對檸檬酸料液進行降溫結晶，并在降溫結晶中向料液中加入乙醇即可實現本發明的目的，但是本發明的發明人發現，通過流加的方式將所述乙醇加入到降溫的檸檬酸料液中，能夠更好的實現本發明的目的。這主要是因為通過流加的方式加入乙醇，能夠更有效地增加晶體間的空隙，更有利于晶體的生長。
[0017]根據本發明，在降溫結晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇可以為在結晶開始時或結晶進行一段時間后，向檸檬酸料液中加入乙醇，但是為了進一步提高一水檸檬酸晶體的透光率和堆積密度，優選地，在降溫結晶開始時就向檸檬酸料液中加入乙醇。
[0018]根據本發明，所述乙醇的流加速度可以在較寬的范圍內選擇，為了更好地為晶體的生長提供寬松的生長環境，使其質量得到進一步提高，優選地，以100體積份的所述檸檬酸料液為基準，所述流加的速度為2-6體積份/小時。
[0019]本發明中，所述降溫結晶的速率可以為本領域常規的選擇，但為了進一步提高透光率和堆積密度，以改善產品質量，優選地，所述降溫結晶的降溫速率為2-6°C /小時，更優選為3-5°C /小時。控制降溫速率在上述優選范圍內時，可以進一步避免晶體的爆發成核，減少聚晶、粘晶現象的發生，更有利于廣品質量的提聞。
[0020]本發明的發明人發現，通過同時控制流加乙醇的量和降溫結晶的降溫速率，能夠使得一水檸檬酸晶體結晶所需的體系環境適應晶體的生長速度，從而使得晶體排列能夠有序生長，減少聚晶的廣生。
[0021]本發明中，所述降溫結晶可以通過冷卻介質而實現，所述冷卻介質可以為本領域技術人員已知的各種能夠實現降溫冷卻效果的物質，例如冷卻水或冷卻空氣。本發明優選的冷卻介質為冷卻水。
[0022]本發明中，用于降溫結晶的結晶罐可以是本領域技術人員公知的夾套式或蛇管式結晶te。
[0023]另外，為了防止在降溫結晶過程中，由于結晶罐的夾套里通入冷卻介質而導致結晶罐中靠近夾套部分的檸檬酸料液和中央部分的檸檬酸料液出現溫差，優選在降溫結晶過程中進行攪拌，以使整個結晶罐的檸檬酸料液的溫度趨于均勻。具體攪拌的方式可以為本領域技術人員已知的任意方式。
[0024]本發明中，結束降溫結晶的時機可以為本領域常規的選擇，例如，當溫度將至10-15°C 時。
[0025]本發明中，該方法還包括對降溫結晶所得的晶漿液進行固液分離，將固液分離獲得的晶體進行干燥的步驟。所述固液分離的方法可以為本領域常規的選擇，例如，通過離心或過濾的方法。所述干燥的方式可以為本領域技術人員熟知的各種干燥方式，例如，自然干燥、鼓風干燥、真空干燥等各種常規的干燥方式，在此不再贅述。
[0026]本領域的技術人員應該理解的是，一水檸檬酸的結晶溫度為小于36.6°C，當溫度大于36.6°C時，一水檸檬酸易失水變成無水檸檬酸，因此，在固液分離和干燥的過程中，溫度不應該超過36.6°C，其中，優選地，固液分離的溫度為10-15°C，干燥的溫度為20-35°C，對干燥的時間沒有特別的要求，只要能使獲得的一水檸檬酸晶體充分干燥即可。
[0027]本發明中，制備的檸檬酸料液中檸檬酸的濃度沒有特別限定，可以在較寬范圍內選擇，本發明優選為66-73重量％。
[0028]本發明中，制備檸檬酸料液的方法可以為本領域公知的，可以先將檸檬酸發酵液經固液分離得到檸檬酸清液，檸檬酸清夜經過鈣鹽法(氫鈣法)、酸解法、脫色所得提純后的溶液加熱濃縮，控制濃縮液的濃度，為故在此不再贅述。
[0029]另一方面，本發明還提供了由上述方法制備的一水檸檬酸晶體。
[0030]本發明中，制得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為930_1080kg/m3，透光率為98.6-99.8%。因此，制得的一水檸檬酸晶體的質量較好，晶形也較好。
[0031]以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。以下實施例和對比例中，
[0032]檸檬酸含量是指檸檬酸料液中檸檬酸的質量百分數，檸檬酸含量采用常規的氫氧化鈉滴定法測定；
[0033]堆積密度是指采用自然沉降法測得，具體為:將待測樣品倒入IL量筒中，體積達IL后稱重，在此過程中不施加人為或機械振動，得到的單位體積重量即為堆積密度。
[0034]透光率的測定方法:稱取50克制備的一水檸檬酸晶體的樣品(精確至0.0lg)，加水溶解，定容至10mL,用Icm比色皿，以水為空白對照，在波長405nm下測定樣液的透光率即為測定值。具體見GB1987-2007測定透光率方法。
[0035]實施例1
[0036]本實施例用于說明本發明提供的一水檸檬酸晶體及其生產方法。
[0037]將6m3的檸檬酸料液(檸檬酸含量為66重量％ )注入結晶罐中進行降溫結晶，在降溫結晶開始時就向檸檬酸料液中流加乙醇，乙醇的流加速率為0.24m3/小時，并控制降溫速率為4°C /h，降溫至12°C時，并在此溫度下，將得到的檸檬酸晶漿液進行離心分離，然后將濕晶體在35°C干燥12分鐘，得到一水檸檬酸晶體產品。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為1080kg/m3，產品的透光率為99.8%。
[0038]實施例2
[0039]本實施例用于說明本發明提供的一水檸檬酸晶體及其生產方法。
[0040]將6m3的檸檬酸料液(檸檬酸含量為70重量％ )注入結晶罐中進行降溫結晶，在降溫結晶開始時就向檸檬酸料液中流加乙醇，乙醇的流加速率為0.12m3/小時，并控制降溫速率為3°C /h，降溫至10°C時，并在此溫度下，將得到的檸檬酸晶漿液進行離心分離，然后將濕晶體在30°C干燥12分鐘，得到一水檸檬酸晶體產品。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為1070kg/m3，產品的透光率為99.8%。
[0041]實施例3
[0042]本實施例用于說明本發明提供的一水檸檬酸晶體及其生產方法。
[0043]將6m3的檸檬酸料液(檸檬酸含量為73重量％ )注入結晶罐中進行降溫結晶，在降溫結晶開始時就向檸檬酸料液中流加乙醇，乙醇的流加速率為0.36m3/小時，并控制降溫速率為5°C /h，降溫至15°C時，并在此溫度下，將得到的檸檬酸晶漿液進行離心分離，然后將濕晶體在32°C干燥12分鐘，得到一水檸檬酸晶體產品。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為1075kg/m3，產品的透光率為99.7%。
[0044]實施例4
[0045]本實施例用于說明本發明提供的一水檸檬酸晶體及其生產方法。
[0046]按照實施例1的方法進行一水檸檬酸晶體的生產，不同的是，所述無水乙醇按照實施例1中的加入量一次性全部加入到所述結晶罐中。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為960kg/m3，產品的透光率為98.6%。
[0047]實施例5
[0048]本實施例用于說明本發明提供的一水檸檬酸晶體及其生產方法。
[0049]按照實施例1的方法進行一水檸檬酸晶體的生產，不同的是，無水乙醇的流加速率為0.06m3/小時，所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為940kg/m3，產品的透光率為98.7%。
[0050]實施例6
[0051]本實施例用于說明本發明提供的一水檸檬酸晶體及其生產方法。
[0052]按照實施例1的方法進行一水檸檬酸晶體的生產，不同的是，無水乙醇的流加速率為0.48m3/小時，所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為930kg/m3，產品的透光率為98.7%。
[0053]對比例I
[0054]本對比例用于說明目前工業檸檬酸晶體的生產方法。
[0055]按照實施例1的方法進行一水檸檬酸晶體的生產，不同的是，在降溫結晶的過程中不加入無水乙醇。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為880kg/m3，產品的透光率為96.9%。
[0056]將實施例1-6與對比例I比較可以看出，本發明生產的一水檸檬酸晶體的堆積密度高達930-1080kg/m3，產品的透光率高達98.6-99.8%，因此，制得的一水檸檬酸晶體的質量較好，晶形也較好。
[0057]將實施例1與實施例4比較可以看出，乙醇以流加的方式加入到檸檬酸料液中，能夠進一步提高所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度和透光率，即制得的一水檸檬酸晶體的質量較好，晶形也較好。
[0058]分別將實施例1與實施例5-6比較可以看出，以100體積份的所述檸檬酸料液為基準，所述流加的速度為2-6體積份/小時，能夠進一步提高所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度和透光率，即制得的一水檸檬酸晶體的質量較好，晶形也較好。
[0059]因此，本發明制備的一水檸檬酸晶體的晶粒均勻，堆積密度和透光率也較高，從而提聞了廣品的質量。
[0060]以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思范圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。
[0061]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0062]此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【權利要求】
1.一種一水檸檬酸晶體的生產方法，該方法包括:將檸檬酸料液進行降溫結晶，其特征在于，在降溫結晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，在降溫結晶開始時就向檸檬酸料液中加入乙醇。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述乙醇以流加的方式加入到所述檸檬酸料液中。
4.根據權利要求3所述的方法，其中，以100體積份的所述檸檬酸料液為基準，所述流加的速度為2-6體積份/小時。
5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述降溫結晶的降溫速率為2-6°C/小時。
6.根據權利要求5所述的方法，其中，所述降溫結晶的降溫速率為3-5°C/小時。
7.根據權利要求1所述的方法，其中，所述檸檬酸料液中的檸檬酸的含量為66-73重量％。
8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法制備的一水朽1檬酸晶體。
9.根據權利要求8所述的一水檸檬酸晶體，該一水檸檬酸晶體的堆積密度為930-1080kg/m3，透光率為 98.6-99.8%。
【文檔編號】C07C59/265GK104230695SQ201410363494
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年7月28日 優先權日:2014年7月28日
【發明者】羅虎, 滿云, 許貴珍, 齊銳, 高志林 申請人:中糧生物化學（安徽）股份有限公司