一種環己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法
【專利摘要】本發明涉及一種環己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，屬于有機化學領域。本發明采用環己胺和氯甲基三烷氧基硅烷在一定的反應條件下合成環己基胺甲基三烷氧基硅烷和環己胺鹽酸鹽，反應完后在反應器內加入定量的2,2-二甲基戊烷對環己胺鹽酸鹽萃取。過濾分離出濾渣環己胺鹽酸鹽，濾渣用氫氧化鈉中和后，再用無水硫酸鎂干燥過濾回收環己胺，回收的環己胺可用于下一鍋反應；本發明不僅提高了產品收率，還使得環己胺鹽酸鹽和2,2-二甲基戊烷二者能夠有效的分離，從而降低了生產成本。本發明制備的環己基胺甲基三烷氧基硅烷產品品質高且穩定性好，雜質少等特點，除此之外還有無廢料排放，不污染環境，易工業化生產。
【專利說明】一種環己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種環己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，屬有機化學領域。

【背景技術】
[0002] 有機硅作為一種新型的高科技材料，從20世紀40年代初工業化生產以來，被廣泛 應用于電子、電器、航空、航天、建筑、紡織、醫藥、日化等領域，成為國民經濟發展和人民生 活水平提高不可或缺的新材料。目前市場出現的均為官能團硅烷產品，而能夠同時作 為交聯劑和偶聯劑的α-官能團硅烷卻在市場上出現的很少。自1964年起才開展α-官 能團硅烷的研究，由于α-官能團硅烷在堿性條件下易分解這一特點，給α-官能團硅烷 的研究帶來了困難，導致至今為止這一系列的產品在國內還沒有什么突破性的進展。因為 α -官能團硅烷能夠同時作為交聯劑和偶聯劑，作為偶聯劑在玻璃鋼和酚醛樹脂等方面使 用時，比官能團硅烷具有機械強度、耐熱性、耐水性等優點，作為交聯劑在硅橡膠中使 用時，能夠提商其受聯速度，提商對特殊材料的粘附力和提商娃橡I父強度等優點。由于國外 起步較早已經研發出了部分的α-官能團硅烷產品，而α-官能團硅烷具有著一些 Υ-官 能團硅烷偶聯劑所沒有特點，目前國內需要的α-官能團硅烷多是進口，但價格較高。而 α-官能團硅烷作為能夠滿足這種官能團硅烷偶聯劑所不能給與的特點，α-官能團硅 烷的發展已經是勢在必行。


【發明內容】

[0003] 本發明的目的在于：提供一種產品收率高、產品質量穩定、能耗低、環境污染小、生 產成本低，且適合工業化生產的環己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法。
[0004] 本發明的技術方案是： 一種環己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟： (1) 在帶有機械攪拌、冷凝器、恒壓滴液漏斗和溫度計的反應容器中投入一定量的環己 胺，向恒壓滴液漏斗內投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷，在每分鐘ΚΚΓ200轉的速度將反 應容器溫升至100°c?120°C ; (2) 當反應容器溫升至100°c?12(rc后，開始滴加氯甲基三烷氧基硅烷進行反應，氯甲 基三烷氧基硅烷滴加時間控制在1. 5?3小時，滴加完后繼續反應1. 5?3小時； (3) 1. 5~3小時反應完成后將反應容器溫降至常溫，再向反應容器中加入2, 2-二甲基 戊烷，2, 2-二甲基戊烷的加入量為環己胺和氯甲基三烷氧基硅烷總質量之和，2, 2-二甲基 戊烷加入完成后攪拌〇. 5小時后過濾： (4) 過濾所得濾渣為副產物環己胺鹽酸鹽，濾液為環己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，將 粗品先按常壓蒸餾回收溶劑2, 2-二甲基戊烷，回收完溶劑2, 2-二甲基戊烷后，在-0. 07Mpa 條件下回收過量的環己胺，最后開啟真空泵在_〇.〇98MPa條件下蒸餾，得：環己基胺甲基三 烷氧基硅烷成品，分離出的溶劑2, 2-二甲基戊烷和環己胺可用于下一鍋反應： (5) 常溫下取定量的水和氫氧化鈉配制成質量為10%的水溶液，然后將步驟（4)中的濾 渣在100轉/分鐘攪拌速度下溶于氫氧化鈉水溶液中制備成混合溶液： (6)將混合溶液倒入梨型分液漏斗中分層20分鐘~30分鐘，然后分掉下層鹽水，在上層 液體中加入3%的無水硫酸鎂并干燥2小時后過濾，過濾所得的環己胺與蒸餾粗品時回收的 環己胺一起用于下一鍋反應。
[0005] 本發明的的化學反應方程式如下： 第一步：合成反應

【權利要求】
1. 一種環己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟： (1) 在帶有機械攪拌、冷凝器、恒壓滴液漏斗和溫度計的反應容器中投入一定量的環己 胺，向恒壓滴液漏斗內投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷，在每分鐘ΚΚΓ200轉的速度將反 應容器溫升至100°c?120°C ; (2) 當反應容器溫升至100°C ?120°C后，開始滴加氯甲基三烷氧基硅烷進行反應，氯甲 基三烷氧基硅烷滴加時間控制在1. 5?3小時，滴加完后繼續反應1. 5?3小時； (3) 1. 5~3小時反應完成后將反應容器溫降至常溫，再向反應容器中加入2, 2-二甲基 戊烷，2, 2-二甲基戊烷的加入量為環己胺和氯甲基三烷氧基硅烷總質量之和，2, 2-二甲基 戊烷加入完成后攪拌〇. 5小時后過濾； (4) 過濾所得濾渣為副產物環己胺鹽酸鹽，濾液為環己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，將 粗品先按常壓蒸餾回收溶劑2, 2-二甲基戊烷，回收完溶劑2, 2-二甲基戊烷后，在-0. 07Mpa 條件下回收過量的環己胺，最后開啟真空泵在_〇.〇98MPa條件下蒸餾，得：環己基胺甲基三 烷氧基硅烷成品，分離出的溶劑2, 2-二甲基戊烷和環己胺可用于下一鍋反應； (5) 常溫下取定量的水和氫氧化鈉配制成質量為10%的水溶液，然后將步驟（4)中的濾 渣在100轉/分鐘攪拌速度下溶于氫氧化鈉水溶液中制備成混合溶液； (6) 將混合溶液倒入梨型分液漏斗中分層20分鐘~30分鐘，然后分掉下層鹽水，在上層 液體中加入3%的無水硫酸鎂并干燥2小時后過濾，過濾所得的環己胺與蒸餾粗品時回收的 環己胺一起用于下一鍋反應。
【文檔編號】C07F7/20GK104086583SQ201410363081
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】秦傳俊, 胡江華, 甘俊, 陳圣云, 甘書官 申請人:荊州市江漢精細化工有限公司