專利名稱：用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及羧甲基纖維素的生產(chǎn)方法，尤其是涉及用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧 甲基纖維素的方法。
背景技術(shù)：
羧甲基纖維素通常以天然纖維素如棉花、高粱桿、甘蔗渣、玉米桿、戶葦桿等含纖維素 高的植物為原料進(jìn)行化學(xué)加工而成。但這些原料來源受限制，而且價(jià)格不菲。
本發(fā)明用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)CMC的方法國內(nèi)外尚未見報(bào)導(dǎo)。
催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物是黃姜提取皂甙后的殘?jiān)饕w維和少量淀粉，生產(chǎn)1 噸皂素約產(chǎn)生100噸殘?jiān)@些未經(jīng)處理的殘?jiān)粌H侵占了大量土地，而且污染地下水和附 近水源。因此利用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素具有重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明包括堿化、壓濾、醚化、中和、醇洗、甩干、烘干和粉碎，所使用的黃姜加工副 產(chǎn)物含水率《5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。作為原料的黃姜加工副產(chǎn)物主要是含纖維素的廢棄物。
本發(fā)明的工藝流程圖見附圖
，下面結(jié)合附圖對具體實(shí)施歩驟作說明
本發(fā)明所述的堿化處理歩驟，指加入質(zhì)量濃度為16 20%的氫氧化鈉溶液，于室溫下連續(xù)
攪拌30 45min，制得堿纖維素，其化學(xué)反應(yīng)式如下,'+nNaOH H20 [C^TCMOHhONaL+nHzO 本發(fā)明所述的壓濾處理歩驟，指用壓濾機(jī)壓濾堿纖維素，濾出的堿液回用。 本發(fā)明所述的醚化處理歩驟，指滴加一氯乙酸的乙醇溶液，于35 40'C下反應(yīng)1~1.5小時(shí)， 升溫至70 75。C下反應(yīng)3 3.5小時(shí)，其化學(xué)反應(yīng)式如下 [C6H702(OH)2ONa]n+nClCH2COOHOH— rC6H7a(OH) OCH7COONaln+nNaCl
本發(fā)明所述的堿化和醚化歩驟中反應(yīng)物質(zhì)量比是，經(jīng)預(yù)處理的黃姜皂甙生產(chǎn)副產(chǎn)物氫 氧化鈉 一氯乙酸-l: 1: U 1.5;醚化過程中原料與乙醇溶液質(zhì)量比為1: 20~25。本發(fā)明所述的中和步驟，指用稀鹽酸或者醋酸，也可是稀硫酸調(diào)節(jié)pH值至中性。 本發(fā)明所述的醇洗歩驟，指用70-75%濃度的乙醇洗兩次，85-95%濃度的乙醇洗一次。 本發(fā)明所述的甩干步驟，指用離心機(jī)甩干產(chǎn)品，廢乙醇溶液經(jīng)蒸餾后可回用。 本發(fā)明所述經(jīng)烘干、粉碎歩驟，得到含水率《5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，150~200目粉末狀產(chǎn)品。
本發(fā)明原料易得，生產(chǎn)成本低，工藝步驟簡潔且不產(chǎn)生二次污染，所得產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國 家標(biāo)準(zhǔn)。既使黃姜加工副產(chǎn)物變廢為寶，實(shí)現(xiàn)了資源再生，又保護(hù)了生態(tài)環(huán)境，解決了黃姜 加工的一大難題，體現(xiàn)了廢物處理的3R (Reduce, Ruse, Recycle)原則，符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā) 展模式，是一項(xiàng)具有環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益和社會效益的新技術(shù)。
下面通過具體實(shí)施例子對本發(fā)明做進(jìn)一歩說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:
取8. 3g催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物干料，加入100mL質(zhì)量濃度為18%的氫氧化鈉溶液， 常溫連續(xù)攪拌45min，用壓濾機(jī)壓濾堿纖維素，濾出的堿液回用；將堿纖維加入反應(yīng)瓶中， 加入120mL質(zhì)量濃度為95%的乙醇并攪勻，再加入8. 9g —氯乙酸與30mL質(zhì)量濃度為95%的 乙醇混合而成的溶液，于40'C下反應(yīng)1小時(shí)，升溫至75'C下反應(yīng)3小時(shí)用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH 值至中性；用質(zhì)量濃度75。/。的乙醇洗兩次，質(zhì)量濃度95%的乙醇洗一次；甩干產(chǎn)品，廢乙醇 溶液經(jīng)蒸餾回用；最后對產(chǎn)品進(jìn)行烘干和粉碎。 實(shí)施例2:
取1Kg經(jīng)硫酸預(yù)處理的催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物干料，加入12L質(zhì)量濃度為20%的氫 氧化鈉溶液，常溫連續(xù)攪拌45min，用壓濾機(jī)壓濾堿纖維素，濾出的堿液回用；將堿纖維加 入反應(yīng)釜中，加入15L質(zhì)量濃度為95%的乙醇并攪勻，再加入14Kg —氯乙酸與4L質(zhì)量濃度 為95%的乙醇混合而成的溶液，于4(TC下反應(yīng)1.5小時(shí)，升溫至75'C下反應(yīng)3.5小時(shí)；用稀 鹽酸調(diào)節(jié)pH值至中性；用質(zhì)量濃度75%的乙醇洗兩次，質(zhì)量濃度95%的乙醇洗一次；甩千 產(chǎn)品，廢乙醇溶液經(jīng)蒸餾回用；最后對產(chǎn)品進(jìn)行烘干和粉碎。
權(quán)利要求
1、用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法，其特征在于包括堿化、壓濾、醚化、中和、醇洗、甩干、烘干和粉碎，所使用的黃姜加工副產(chǎn)物為纖維和少量淀粉，含水率≤5％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法，其特征在于堿化處理歩驟指加入質(zhì)量濃度為10~40%，優(yōu)化質(zhì)量濃度為16~20%的氫氧化鈉溶 液，于室溫下連續(xù)攪拌30 60min，制得堿纖維素，其化學(xué)反應(yīng)式如下[C6H702(OH)3]n+nNaOH ， [C6H702(OH)2ONa]n+nH20
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法，其特征在于壓濾處理步驟指用壓濾機(jī)壓濾堿纖維素，濾出的堿液回用。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法，其 特征在于醚化處理步驟指滴加一氯乙酸的乙醇溶液，于25~35"下反應(yīng)1 1.5小時(shí)，升溫 至70 75'C下反應(yīng)3 3.5小時(shí)，其化學(xué)反應(yīng)式如下[C6H702(OH)2ONa]n+nClCH2COOH ! [C6H702(OH)2OCH2COONa]n+nNaCl
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或5或7所述的用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法，其特征在于堿化和醚化歩驟中反應(yīng)物質(zhì)量比是，黃姜皂甙生產(chǎn)副產(chǎn)物氫氧化鈉 一氯乙酸-l: 1: U 1.5;醚化過程中原料與乙醇溶液質(zhì)量比為1 : 20~25 。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法，其 特征在于中和歩驟指用稀鹽酸，硫酸或者醋酸，調(diào)節(jié)pH值至中性。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法，其特征在于經(jīng)烘干和粉碎歩驟，得到含水率《5%， 150 200目的粉末狀CMC產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種用催化-溶劑法黃姜加工副產(chǎn)物生產(chǎn)羧甲基纖維素的方法。包括原料堿化、壓濾、醚化、中和、醇洗、甩干、烘干和粉碎，所使用的黃姜加工副產(chǎn)物含水率約為5～10％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。本發(fā)明原料來自催化-溶劑法黃姜加工過程的廢棄物，量大、易得，生產(chǎn)成本低，工藝步驟簡潔且不產(chǎn)生二次污染；既使廢棄物變廢為寶，實(shí)現(xiàn)了資源再生，又保護(hù)了生態(tài)環(huán)境，解決了黃姜加工過程的一大難題，是一項(xiàng)具有環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益和社會效益的新技術(shù)。
文檔編號C08B11/00GK101538332SQ20091008216
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月17日
發(fā)明者付東康, 何霄嘉, 美 劉, 吳廣安, 吳紹祖, 周國輝, 王玉枝 申請人:北京蓋雅技術(shù)中心有限公司