專利名稱：稀土異戊橡膠濕法凝聚方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶液聚合法合成橡膠的凝聚技術(shù)，具體涉及一種稀土異戊橡膠濕法凝聚方法。
背景技術(shù)：
異戊橡膠(CiS-l，4-p0lyiS0prene rubber)是由由異戊二烯合成的一種高順式 (順-1，4含量為95 % 98 % )橡膠，其結(jié)構(gòu)和性能與天然橡膠近似，被稱為合成天然橡膠， 全名為順1，4_聚異戊二烯橡膠，可以代替天然橡膠應(yīng)用在載重輪胎和越野輪胎，還可用于醫(yī)藥等領(lǐng)域。目前，異戊橡膠采用溶液聚合法制備，包括原料精制與回收、催化劑制備、異戊二烯聚合、凝聚、干燥及包裝等。其中凝聚作為溶液法合成異戊橡膠生產(chǎn)過程中的重要環(huán)節(jié)， 一般采用水析凝聚的方法分離聚合物和溶劑，將異戊橡膠溶液噴入凝聚釜，用水蒸氣將溶劑氣提脫除，并回收溶劑和未反應(yīng)的單體。異戊橡膠生產(chǎn)技術(shù)與順丁橡膠的近似，在國內(nèi)還未有成熟的異戊橡膠工業(yè)技術(shù)，而溶液法順丁橡膠已有成熟的生產(chǎn)技術(shù)，且關(guān)于順丁橡膠凝聚后處理文獻(xiàn)報(bào)道較多。CN101235105提供了一種溶聚橡膠凝聚方法，主要是以蒸汽作能源，以過熱水作分離媒介，采用預(yù)凝聚技術(shù)改變部分凝聚用蒸汽的加入方式，將膠液與加入分散劑和堿液的過熱水混合，使順丁橡膠與溶劑的分離由閃蒸法和水析法共同完成，在保證現(xiàn)有順丁橡膠制備技術(shù)的凝聚效果同時(shí)降低凝聚過程溶劑消耗。CN201525816提供了一種低能耗橡膠雙釜水析凝聚裝置，主要針對順丁橡膠凝聚能耗問題，通過增設(shè)油氣節(jié)流裝置和膠粒水節(jié)流裝置，提高凝聚釜操作壓力，從而減少蒸氣的使用量。由此可見，在現(xiàn)有溶液聚合橡膠凝聚技術(shù)中，主要對順丁橡膠進(jìn)行了深入的研究， 并取得了很好的效果，而且對異戊橡膠凝聚技術(shù)有很大的借鑒意義，但是研究發(fā)現(xiàn)采用現(xiàn)有順丁橡膠凝聚技術(shù)不能完全滿足稀土異戊橡膠的凝聚要求，在凝聚過程中分散效果較差，容易出現(xiàn)吹氣球難破碎、膠料強(qiáng)度高不易切碎、膠粒結(jié)團(tuán)、堵塞和膠料抱軸現(xiàn)象。主要由于稀土異戊橡膠比順丁橡膠具有更高的拉伸強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度，門尼粘度遠(yuǎn)高于順丁橡膠的門尼粘度，且稀土異戊橡膠己烷溶液粘度高于順丁橡膠的，屬于高粘體系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供一種適合于稀土異戊橡膠濕法凝聚的方法。本發(fā)明的稀土異戊橡膠濕法凝聚方法，在現(xiàn)有溶聚橡膠凝聚技術(shù)基礎(chǔ)上，充分考慮了稀土異戊橡膠特性及其膠液性質(zhì)，通過改變膠液進(jìn)料方式和膠液形態(tài)，采用分體組合式攪拌及搭配膠液和蒸汽噴嘴位置合理改善凝聚釜內(nèi)攪拌動(dòng)力分布，從而得到較好的分散和混合。
一種稀土異戊橡膠濕法凝聚的方法，過程和步驟組成(1)稀土異戊橡膠己烷溶液經(jīng)蒸汽預(yù)熱，由螺桿泵計(jì)量進(jìn)入膠液預(yù)處理裝置與凝聚循環(huán)熱水進(jìn)行液液分散，膠液與熱水混合體積比為1 4，操作壓力為0.3Mpa，得到 90-95 °C膠水懸浮液；(2)膠水懸浮液采用脈動(dòng)式雙流體進(jìn)料方式，經(jīng)帶有頂針的噴嘴噴入凝聚釜中，凝聚釜攪拌采用兩種不同速度的分體攪拌，自上而下分為兩體；釜頂攪拌為兩層組合漿，分別為高效寬葉軸流槳和高效曲面軸流槳，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘；釜底攪拌為六葉復(fù)合圓盤渦輪攪拌，攪拌葉為間隔分布的直葉和凹葉，攪拌速度為400-500轉(zhuǎn)/分鐘；在凝聚釜釜底攪拌及蒸汽的強(qiáng)剪切力作用下，迅速分散在90-95°C的凝聚熱水中，并將膠液中己烷及未反應(yīng)的異戊二烯瞬間汽化，形成大小均勻的固體膠粒，再于凝聚釜釜頂攪拌和螺旋擋板作用下，將膠粒全分散在熱水中，并停留20-30分鐘，完成凝聚過程；(3)凝聚完全的膠粒在釜底攪拌位置切向斜上30度方向排出膠粒，并在膠粒出料管通入蒸汽，增加膠水蠕動(dòng)，防止管道堵塞，膠液中己烷和未反應(yīng)的異戊二烯變成氣相從凝聚釜釜頂氣相口排出并冷凝回收。上述的一種稀土異戊橡膠濕法凝聚方法，所述的脈動(dòng)式雙流體進(jìn)料方式為膠水懸浮液經(jīng)往復(fù)泵和進(jìn)料壓力調(diào)控閥，再與凝聚循環(huán)熱水經(jīng)管道混合器高速噴入凝聚釜中，第一流體為非連續(xù)膠水懸浮液，第二流體為連續(xù)凝聚循環(huán)熱水。上述的一種稀土異戊橡膠濕法凝聚方法，其所述的凝聚釜膠液噴嘴和蒸汽噴嘴位于凝聚釜釜底攪拌漿平面上下，與釜底攪拌漿平面的夾角為30度，使噴入物料處于最強(qiáng)剪切力處。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下顯著的進(jìn)步和積極的效果1.采用脈動(dòng)式雙流體進(jìn)料方式和不同速度的分體組合攪拌，有效地解決了稀土異戊橡膠在凝聚過程中吹氣球難破碎、膠粒結(jié)團(tuán)、堵塞和膠料抱軸等長期未解決的瓶頸問題， 保證凝聚連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。2.膠液經(jīng)預(yù)處理后可在一個(gè)凝聚釜中完成膠液分散、溶劑汽化和分子擴(kuò)散，凝聚效果好，膠粒中溶劑含量< 0. 5%。3.有效地改善了膠液分散及氣液接觸，蒸汽利用率更高。4.凝聚過程不用外加堿液和分散劑，膠粒免水洗，廢水排放少。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1所用稀土異戊橡膠己烷溶液為異戊二烯在稀土催化劑作用下，以己烷為溶劑進(jìn)行聚合反應(yīng)獲得，其膠含量為12 %，稀土異戊橡膠1，4-順式含量96 %、分子量分布為2. 5、門尼粘度為85。具體操作步驟如下首先，稀土異戊橡膠己烷溶液經(jīng)蒸汽預(yù)熱，再由螺桿泵計(jì)量進(jìn)入膠液預(yù)處理裝置與凝聚循環(huán)熱水進(jìn)行液液分散，膠液與熱水混合體積比為1 4，操作壓力為0.3Mpa，得到 95 °C膠水懸浮液；然后，采用脈動(dòng)式雙流體進(jìn)料方式將膠水懸浮液經(jīng)帶有頂針的噴嘴噴入帶有分體組合攪拌、膠液噴嘴和蒸汽噴嘴位于釜底攪拌漿平面上下，與釜底攪拌漿平面的夾角為30度的凝聚釜中，膠液在釜底攪拌及蒸汽的強(qiáng)剪切力作用下迅速分散在93°C的凝聚熱水中， 并將膠液中己烷及未反應(yīng)的異戊二烯瞬間汽化，形成大小均勻的膠粒，再在凝聚釜釜頂攪拌和螺旋擋板作用下，將膠粒全分散在熱水中。釜底攪拌為直葉和凹葉間隔分布的六葉復(fù)合圓盤渦輪攪拌，攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分鐘，釜頂攪拌為自上而下的高效寬葉軸流槳和高效曲面軸流槳，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘，膠粒在凝聚釜中停留為20分鐘后完成凝聚過程；最后，凝聚完全的膠粒在釜底攪拌位置切向斜上30度方向的通有蒸氣的出料管排出膠粒，膠液中己烷和未反應(yīng)的異戊二烯變成氣相從凝聚釜釜頂氣相口排出并冷凝回收。凝聚獲得的稀土異戊橡膠膠粒直徑為10_15mm，膠粒中溶劑含量為0. 44%，凝聚效果好，未出現(xiàn)吹氣球難破碎、結(jié)團(tuán)、堵塞和抱軸現(xiàn)象。實(shí)施例2所用稀土異戊橡膠己烷溶液為異戊二烯在稀土催化劑作用下，以己烷為溶劑進(jìn)行聚合反應(yīng)獲得，其膠含量為9 %，稀土異戊橡膠1，4-順式含量> 96 %、分子量分布為2. 7，門尼粘度為95。具體操作步驟如下凝聚溫度為95°C，釜底攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分鐘，膠粒停留時(shí)間為30分鐘，其他實(shí)驗(yàn)條件和操作同實(shí)施例1。凝聚獲得的稀土異戊橡膠膠粒直徑為8-10mm，膠粒中溶劑含量為0. 32%，凝聚效果好，未出現(xiàn)吹氣球難破碎現(xiàn)象、結(jié)團(tuán)、堵塞和抱軸現(xiàn)象。比較例1采用典型的現(xiàn)有順丁橡膠凝聚技術(shù)進(jìn)行稀土異戊橡膠凝聚。所用稀土異戊橡膠己烷溶液為異戊二烯在稀土催化劑作用下，以己烷為溶劑進(jìn)行聚合反應(yīng)獲得，其膠含量為12%，稀土異戊橡膠1，4_順式含量為96%、分子量分布為2. 5、 門尼粘度為85。來自異戊二烯聚合工序的膠液經(jīng)膠液泵計(jì)量并由噴嘴迅速噴入凝聚釜中，在95°C 凝聚熱水中進(jìn)行凝聚，以蒸汽為能源，熱水為分離媒介，采用軸流漿和渦輪漿組合式攪拌， 攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘，膠水比為1 4，將膠與溶劑和未反應(yīng)的異戊二烯分離，完成膠液凝聚。稀土異戊橡膠凝聚膠粒大，膠料結(jié)團(tuán)和抱軸，并且膠液中己烷氣提阻力大，容易發(fā)生吹氣球現(xiàn)象，形成大量含有膠液夾芯的膠球。
權(quán)利要求
1.一種稀土異戊橡膠濕法凝聚方法，稀土異戊橡膠己烷溶液為異戊二烯在稀土催化劑作用下，以己烷為溶劑進(jìn)行聚合反應(yīng)獲得，其膠含量為9% _12%，稀土異戊橡膠1，4_順式含量彡96%、分子量分布為2. 0-3. 0、門尼粘度為80-95，由如下步驟組成(1)稀土異戊橡膠己烷溶液經(jīng)蒸汽預(yù)熱，經(jīng)計(jì)量進(jìn)入膠液預(yù)處理裝置與凝聚循環(huán)熱水進(jìn)行液液分散，膠液與熱水混合體積比為1 4，操作壓力為0.3MPa，得到90-95°C膠水懸浮液；(2)膠水懸浮液采用脈動(dòng)式雙流體進(jìn)料方式，經(jīng)帶有頂針的噴嘴噴入凝聚釜中，凝聚釜攪拌采用兩種不同速度的分體攪拌，自上而下分為兩體；釜頂攪拌為兩層組合漿，分別為高效寬葉軸流槳和高效曲面軸流槳，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘；釜底攪拌為六葉復(fù)合圓盤渦輪攪拌，攪拌葉為間隔分布的直葉和凹葉，攪拌速度為400-500轉(zhuǎn)/分鐘；在凝聚釜釜底攪拌及蒸汽的強(qiáng)剪切力作用下，迅速分散在90-95°C的凝聚熱水中，并將膠液中己烷及未反應(yīng)的異戊二烯瞬間汽化，形成大小均勻的固體膠粒，再于凝聚釜釜頂攪拌和螺旋擋板作用下，將膠粒全分散在熱水中，并停留20-30分鐘，完成凝聚過程；(3)凝聚完全的膠粒在釜底攪拌位置切向斜上30度方向排出膠粒，并在膠粒出料管通入蒸汽，增加膠水蠕動(dòng)，防止管道堵塞，膠液中己烷和未反應(yīng)的異戊二烯變成氣相從凝聚釜釜頂氣相口排出并冷凝回收。
2.如權(quán)利要求1所述的一種稀土異戊橡膠濕法凝聚方法，所述的脈動(dòng)式雙流體進(jìn)料方式為膠水懸浮液經(jīng)往復(fù)泵和進(jìn)料壓力調(diào)控閥，再與凝聚循環(huán)熱水經(jīng)管道混合器高速噴入凝聚釜中，第一流體為非連續(xù)膠水懸浮液，第二流體為連續(xù)凝聚循環(huán)熱水。
3.如權(quán)利要求1所述的一種稀土異戊橡膠濕法凝聚方法，其所述的凝聚釜膠液噴嘴和蒸汽噴嘴位于凝聚釜釜底攪拌漿平面上下，與釜底攪拌漿平面的夾角為30度，使噴入物料處于最強(qiáng)剪切力處。
全文摘要
一種稀土異戊橡膠濕法凝聚方法，由如下步驟組成橡膠己烷溶液經(jīng)蒸汽預(yù)熱，經(jīng)計(jì)量泵進(jìn)入膠液預(yù)處理裝置與循環(huán)熱水進(jìn)行分散，體積比1∶4，壓力0.3Mpa，得到的90-95℃膠水懸浮液以脈動(dòng)式雙流體方式，經(jīng)有頂針的噴嘴噴入釜中；釜頂攪拌為高效寬葉軸流槳和曲面軸流槳，轉(zhuǎn)速300rpm；釜底攪拌為六葉復(fù)合圓盤渦輪攪拌，轉(zhuǎn)速400-500rpm；在釜底攪拌及蒸汽的強(qiáng)剪切力作用下，迅速分散在90-95℃的凝聚熱水中，膠液中己烷及單體瞬間汽化，形成均勻的膠粒，于釜頂攪拌和螺旋擋板作用下，將膠粒全分散在熱水中，停留20-30分鐘。膠粒在釜底攪拌位置切向斜上30度方向排出，己烷和單體以氣相從釜頂排出冷凝回收。
文檔編號C08C2/06GK102181002SQ201110051930
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月4日
發(fā)明者劉乃青, 宋尚德, 張姝, 張桂榮, 張輝, 楊金勝, 王毅, 王碩, 田曉軍, 白晨曦 申請人:中國石油天然氣股份有限公司吉林石化分公司