專利名稱：聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法與裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及脫溶方法與裝置，尤其涉及生產聚碳酸酯(PC)樹脂過程中溶劑(MC) 的連續(xù)脫除方法與裝置。
背景技術：
聚碳酸酯樹脂(簡稱PC)是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物，由于PC結構上的特殊性，現(xiàn)已成為五大工程塑料中增長速度最快的通用工程塑料。PC的光學透明性好、 抗沖擊強度高，并具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、耐蠕變性、抗寒性、電絕緣性和阻燃性等特點，使之在透明建筑板材、電子電器、光盤媒介、汽車工業(yè)等領域得到廣泛應用。近年來在世界塑料原料市場中，PC市場需求一直穩(wěn)速增長表現(xiàn)堅挺，將很快成為為數(shù)不多的市場熱點產品。在市場需求迅速增加的同時，世界幾大聚碳酸酯生產廠商紛紛宣布將實施擴充產能和建設新裝置的計劃。拜耳、道化學、帝人、三菱化學等都在中國建有生產裝置，中國業(yè)已成為PC的主要生產地之一，隨著市場需求的增加，國內聚碳酸酯的年消耗量達到100萬噸以上。其中的30萬噸由中國的國外獨資企業(yè)，如德國的拜耳、日本三井等生產，其余需要進口來填補。我國在聚碳酸酯PC技術研發(fā)上雖起步較早，但由于工藝技術路線落后、生產裝置規(guī)模較小、產能低、產品質量與進口產品有一定差距，中國國內市場所需的聚碳酸酯生產高質量的下游產品需要大量進口。因此，大力加強、加速聚碳酸酯PC生產技術的研發(fā)盡快實現(xiàn)其規(guī)模產業(yè)化生產，已成為國家的重要戰(zhàn)略需求。目前較流行的聚碳酸酯生產是以雙酚A鈉鹽溶于二氯甲烷中再通入光氣的技術路線進行酯化聚合形成聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液。如何從該膠體溶液中脫除二氯甲烷溶劑并分離出固態(tài)聚碳酸酯PC的技術難題成為了國內實現(xiàn)工業(yè)化生產的瓶頸。傳統(tǒng)的分離方法是反應液經(jīng)過洗滌、脫溶、粉碎、汽提、過濾、干燥等單元操作后得到成品(詳見附圖1)。在上述工藝過程中，在反應液中加水洗滌，目的是洗去反應物中的鹽；然后加70°c左右的水脫溶，脫溶后還要進行粉碎；再加入90-100°C的熱水汽提去除剩余的二氯甲烷；采用過濾、干燥等后續(xù)操作，制得聚碳酸酯PC成品。不難看出，該傳統(tǒng)的操作方式明顯具有工藝流程長，設備繁多，耗能大，收率低并且工人勞動強度大、環(huán)境差等缺點。同時在洗滌、脫溶、汽提等過程中加入的水分如果去除不凈，對最終產品質量將產生很大的影響。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提出一種流程短，能耗低、收率高和產品純度高的連續(xù)化聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法與裝置。本發(fā)明的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法，它包括以下步驟(a)將溫度為160°C _250°C的導熱油加入攪拌釜外的夾套內；(b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜的進料液口輸入到釜內，同時開啟電機；
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(c)待攪拌釜進料處的釜溫達到150° 180°，黏稠區(qū)釜溫達到180° 250°， 物料出口處的釜溫達到250° 300°時，連續(xù)在攪拌釜內加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜內的物料攪拌20 120分鐘，攪拌釜內物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進入到回收塔中，攪拌釜內不揮發(fā)的聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動下從產品排出口排出流入到產品接受罐中。本發(fā)明的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置，它包括電機、與所述的電機相連的減速機和釜體，所述釜體頂部分別設置有一進料液口、回收氣體出口、檢修孔，所述釜體端部、底部上分別設置有一個物料出口，在所述的釜體內設置有與所述的減速機輸出軸相連的一個轉軸，在所述的一個轉軸上間隔地套有多個分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個伸出所述的隔板邊緣的撥叉或者在所述的釜體內設置有與所述的減速機輸出軸相連的兩個轉軸，在所述的兩個轉軸上均間隔地套有多個分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個伸出所述的隔板邊緣的撥叉，所述的兩個轉軸上的分隔板彼此軸向交錯地設置，在所述的釜體外套有夾套，在所述的夾套上開有導熱油進口和導熱油出口，所述的檢修孔開在所述的回收氣體出口的側壁上，在所述的回收氣體出口內安裝有篩孔型折流板，所述的折流板的開孔率為5% -25%，開孔孔徑為t33-02Omm。本發(fā)明的有益效果為1)采用本方法使得料液攪拌均勻，氣液界面表面更新快，料液中的二氯甲烷(MC) 在設定的停留時間內得到迅速、完全揮發(fā)，可一次性得到合格的PC產品，實現(xiàn)連續(xù)化大批量生產。采用本發(fā)明方法和裝置在同等生產能力下減少了人力和設備的投入，提高了產品收率、降低了能耗，經(jīng)濟效益和社會效益顯著。同時，避免了目前常用的間歇操作造成的釜內固體高溫成絲纏繞攪拌軸不能連續(xù)操作的問題，以及溶劑不能完全脫除而影響產品質量等問題。2)攪拌釜的回收氣出口設有擋板，防止了回收氣中夾帶的PC固體粉末進入到氣體冷凝器中造成堵塞管道和冷凝器。


圖1是傳統(tǒng)聚碳酸酯生產過程脫溶工藝流程簡圖；圖2是本發(fā)明的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置的裝置簡圖。
具體實施例方式下面結合附圖2和具體實施例對本發(fā)明作以詳細描述。本發(fā)明聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法，它包括以下步驟(a)將溫度為160°C -250°C 的導熱油從導熱油進口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內，經(jīng)過夾套的導熱油從導熱油出口 9 沿輸油管路循環(huán)回熱油罐中；(b)開啟真空泵，把部分待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進料液口 5輸入到釜內，同時開啟電機4帶動攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進料處的釜溫達到150° 180°，黏稠區(qū)釜溫達到180° 250°，物料出口處的釜溫達到250° 300°時，連續(xù)在攪拌釜內加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內的物料攪拌20 120分鐘，攪拌釜2內物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進入到回收塔中，攪拌釜2內聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈后變成產生的聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動下從物料出口 1或 10排出攪拌釜2流入到產品接受罐中。優(yōu)選的加入攪拌釜外的夾套內的導熱油的溫度為 160°C -180°C。在所述的步驟(b)中加入部分待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液，目的是當釜里的料攪拌蒸發(fā)的穩(wěn)定了，釜溫也達到預設值了，就可以連續(xù)加料了。本發(fā)明中的聚碳酸酯連續(xù)脫溶裝置是在專利CN101314082中公開的裝置基礎上提出的。攪拌釜的結構和功能與專利CN101314082中涉及的基本相同，不再詳述。如圖2所示的本發(fā)明的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置，它包括電機4、與所述的電機相連的減速機和釜體2，所述釜體頂部分別設置有一進料液口 5、回收氣體出口 6、檢修孔， 所述釜體端部、底部上分別設置有一個物料出口 10、1，在所述的釜體內設置有與所述的減速機輸出軸相連的一個轉軸，在所述的一個轉軸上間隔地套有多個分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個伸出所述的隔板邊緣的撥叉或者在所述的釜體內設置有與所述的減速機輸出軸相連的兩個轉軸，在所述的兩個轉軸上均間隔地套有多個分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個伸出所述的隔板邊緣的撥叉，所述的兩個轉軸上的分隔板彼此軸向交錯地設置，在所述的釜體外套有夾套，在所述的夾套上開有導熱油進口 3和導熱油出口 9，所述的檢修孔8開在所述的回收氣體出口的側壁上，在所述的回收氣體出口內安裝有篩孔型折流板7，所述的折流板的開孔率為5% -25%，開孔孔徑為^3-020讓。該折流板將起到捕集灰分和提高分離效果的作用。優(yōu)選的所述的折流板的開孔率為8-10%，開孔孔徑為06-0lOmm。此開孔率既保證了氣液傳質所需要的板上液面高度又可以使塔板在較長時間內不被堵塞。實施例1(a)將溫度為200°C的導熱油從導熱油進口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內，經(jīng)過夾套的導熱油從導熱油出口 9沿輸油管路循環(huán)回熱油罐中；(b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進料液口 5輸入到釜內，同時開啟電機4帶動攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進料處的釜溫T1達到150°C，攪拌釜內黏稠區(qū)釜溫T2達到180°C，攪拌釜物料出口處的釜溫T3達到250°C時，將儲料罐中的料液以流量為3. 99kg/ hr連續(xù)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內的物料攪拌20分鐘，攪拌釜2內物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進入到回收塔中，經(jīng)過冷凝器后冷凝成液體二氯甲烷，回收的二氯甲烷量為1. 13kg ；攪拌釜2內聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈，產生0. 20kg聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動下從產品排出口 1或10排出攪拌釜2流入到產品接受罐中。經(jīng)檢測所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均為34. 9ppm，堆積密度為0. 45g
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/cm 。實施例2(a)將溫度為250°C的導熱油從導熱油進口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內，經(jīng)過夾套的導熱油從導熱油出口 9沿輸油管路循環(huán)回熱油罐中；(b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進料液口 5輸入到釜內，同時開啟電機4帶動攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進料處的釜溫T1達到150°C，攪拌釜內黏稠區(qū)釜溫T2達到250°C，攪拌釜物料出口處的釜溫T3達到300°C時，將儲料罐中的料液以流量為2. 94kg/hr連續(xù)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內的物料攪拌120 分鐘，攪拌釜2內物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進入到回收塔中，經(jīng)過冷凝器后冷凝成液體二氯甲烷，回收的二氯甲烷量為1.03kg;攪拌釜2內聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈，產生0. 18kg聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動下從產品排出口 1或10排出攪拌釜2流入到產品接受罐中。經(jīng)檢測所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均為46. 5ppm，堆積密度在0. 47g
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/cm 。實施例3(a)將溫度為160°C的導熱油從導熱油進口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內，經(jīng)過夾套的導熱油從導熱油出口 9沿輸油管路循環(huán)回熱油罐中；(b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進料液口 5輸入到釜內，同時開啟電機4帶動攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進料處的釜溫T1達到170°C，攪拌釜內黏稠區(qū)釜溫T2達到220°C，攪拌釜物料出口處的釜溫T3達到280°C時，將儲料罐中的料液以流量為1. 4kg/ hr連續(xù)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內的物料攪拌30分鐘，攪拌釜2內物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進入到回收塔中，經(jīng)過冷凝器后冷凝成液體二氯甲烷，回收的二氯甲烷量為0. 898kg ；攪拌釜2內聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈，產生0. 102kg聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動下從產品排出口 1或10排出攪拌釜2流入到產品接受罐中。經(jīng)檢測所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均為67. 4ppm，堆積密度在 0. 45g/cm3。實施例4(a)將溫度為180°C的導熱油從導熱油進口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內，經(jīng)過夾套的導熱油從導熱油出口 9沿輸油管路循環(huán)回熱油罐中；(b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進料液口 5輸入到釜內，同時開啟電機4帶動攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進料處的釜溫T1達到160°C，攪拌釜內黏稠區(qū)釜溫T2達到200°C，攪拌釜物料出口處的釜溫T3達到260°C時，將儲料罐中的料液以流量為1. 776kg/ hr連續(xù)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內的物料攪拌25分鐘，攪拌釜2內物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進入到回收塔中，經(jīng)過冷凝器后冷凝成液體二氯甲烷，回收的二氯甲烷量為0. 627kg ；攪拌釜2內聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈，產生0. 113kg聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動下從產品排出口 1或10排出攪拌釜2流入到產品接受罐中。經(jīng)檢測所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均為79. 6ppm,堆積密度0. 5g/
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cm ο
權利要求
1.聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法，其特征在于它包括以下步驟(a)將溫度為160°C-250°C的導熱油加入攪拌釜外的夾套內；(b)開啟真空泵，把部分待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜的料液進口輸入到釜內，同時開啟電機；(c)待攪拌釜進料處的釜溫達到150° 180°，攪拌釜黏稠區(qū)釜溫達到180° 250°，攪拌釜物料出口處的釜溫達到250° 300°時，連續(xù)在攪拌釜內加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將臥式雙軸攪拌釜內的物料攪拌20 120分鐘，攪拌釜內物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進入到回收塔中，攪拌釜內不揮發(fā)的聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動下從產品排出口排出流入到產品接受罐中。
2.根據(jù)權利要求1所述的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法，其特征在于加入攪拌釜外的夾套內的導熱油的溫度為160°C -180°C。
3.聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置，它包括電機、與所述的電機相連的減速機和釜體，所述釜體頂部分別設置有一進料液口、回收氣體出口、檢修孔，所述釜體端部、底部上分別設置有一個物料出口，在所述的釜體內設置有與所述的減速機輸出軸相連的一個轉軸，在所述的一個轉軸上間隔地套有多個分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個伸出所述的隔板邊緣的撥叉或者在所述的釜體內設置有與所述的減速機輸出軸相連的兩個轉軸，在所述的兩個轉軸上均間隔地套有多個分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個伸出所述的隔板邊緣的撥叉，所述的兩個轉軸上的分隔板彼此軸向交錯地設置，其特征在于在所述的釜體外套有夾套，在所述的夾套上開有導熱油進口和導熱油出口，所述的檢修孔開在所述的回收氣體出口的側壁上，在所述的回收氣體出口內安裝有篩孔型折流板，所述的折流板的開孔率為5% _25%，開孔孔徑為t33-02Omm。
4.根據(jù)權利要求3所述的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置，其特征在于所述的折流板的開孔率為8-10%，開孔孔徑為06-0lOmm。
全文摘要
本發(fā)明公開了聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法及裝置，方法為(a)將導熱油加入攪拌釜外的夾套內；(b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜的進料液口輸入到釜內，同時開啟電機；(c)待攪拌釜進料處的釜溫達到150°～180°，黏稠區(qū)釜溫達到180°～250°，物料出口處的釜溫達到250°～300°時，連續(xù)在攪拌釜內加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜內的物料攪拌，攪拌釜內物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進入到回收塔中，攪拌釜內不揮發(fā)的聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動下從產品排出口排出流入到產品接受罐中。采用本方法可一次性得到合格的PC產品。
文檔編號C08G64/24GK102417592SQ201110366048
公開日2012年4月18日 申請日期2011年11月17日 優(yōu)先權日2011年11月17日
發(fā)明者馮惠生, 劉葉鳳, 單純, 徐菲菲, 金微 申請人:天津大學