專利名稱：液態芳香胺環氧樹脂固化劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種室溫下呈液態的芳香胺環氧樹脂固化劑及其制備方法。
背景技術：
由于采用芳香胺作為固化劑的環氧樹脂固化物具有優良的耐熱性、粘接力和高溫力學性能，故芳香胺環氧樹脂固化劑大量應用于耐高溫粘合劑、環氧澆注樹脂、環氧樹脂復合物等材料領域。但目前工業上使用的芳香胺環氧樹脂固化劑，例如二氨基二苯基甲烷、 二氨基二苯基醚、間苯二胺等芳香胺，絕大多數都是熔點較高的固體，必須在較高的溫度下才能與環氧互溶，因而在混合過程中難免與環氧樹脂發生一定程度的聚合反應，導致物料粘度增大過快，影響了后續的脫泡、浸漬等工藝操作。

發明內容
本發明的目的在于提供一種室溫下處于液態的芳香胺環氧樹脂固化劑及其制備方法。本發明涉及的液態芳香胺環氧樹脂固化劑各組分的重量百分含量為固體芳香胺 70 98% ；低粘度脂肪族環氧樹脂2 30%。上述液態芳香胺環氧樹脂固化劑的制備方法為在反應容器中投入重量百分含量為70 98%的固體芳香胺，緩緩升溫至熔點以上，保持至物料熔融后啟動攪拌器，降至熔點士3°C，由高位槽分2 3批緩緩滴入重量百分含量為2 30%的低粘度脂肪族環氧樹脂；加畢攪拌反應1 2小時，降至50 60°C，過濾出料即得到本產品。所述固體芳香胺為3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、聯苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基環己烷、對氨基水楊酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸的一種或多種。所述低粘度脂肪族環氧樹脂為二縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、 乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚異丙二醇二縮水甘油醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、二縮三乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚和丁二醇二縮水甘油醚的一種或多種。本發明制備的液態芳香胺環氧樹脂固化劑可以在室溫附近與環氧樹脂互溶，可以避免在混膠過程中芳香胺與環氧樹脂發生過快的聚合反應，并保持芳香胺固化劑毒性小、 固化物耐熱性優良、高溫力學性能好的特點。
具體實施例方式實施例1 液態芳香胺環氧樹脂固化劑各組分3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷 75kg ；丁基縮水甘油醚25kg。
在IOOL反應釜中，投入3，3' -二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷75kg，170 180°C 下保持至物料熔融，開動攪拌，降至150士3°C分三批緩緩滴入丁基縮水甘油醚25kg，滴加丁基縮水甘油醚時反應放熱，待放熱穩定后再滴入下一批；加畢攪拌1 2小時，降至50 60°C，以100目濾布過濾出料，即得到經液化的3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷環氧樹脂固化劑，室溫下為棕色透明液體，25°C下的粘度1200 1300mPa · s，胺值620 650mgK0H/g。實施例2:液態芳香胺環氧樹脂固化劑各組分4，4' -二氨基二苯甲烷50kg、間苯二胺 35kg ；新戊二醇二縮水甘油醚15kg。在100L反應釜中，投入4，4' -二氨基二苯甲烷50kg、間苯二胺!35kg，100 110°C 下保持至物料全部熔融，開動攪拌，降至75士3°C分兩批緩緩滴入新戊二醇二縮水甘油醚 15kgo加畢攪拌1 2小時，降至40 50°C，以100目濾布過濾出料，即得到經液化的4， 4' - 二氨基二苯甲烷和間苯二胺的混合物環氧樹脂固化劑，室溫下為棕紅色透明液體， 25°C下的粘度 1500 1600mPa · s，胺值 1200 1250mgK0H/g。
權利要求
1.一種液態芳香胺環氧樹脂固化劑及其制備方法，其特征在于液態芳香胺環氧樹脂固化劑各組分的重量百分含量為固體芳香胺70 98% ；低粘度脂肪族環氧樹脂2 30% ；所述固體芳香胺為3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、聯苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基環己烷、對氨基水楊酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸的一種或多種；所述低粘度脂肪族環氧樹脂為二縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚異丙二醇二縮水甘油醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、二縮三乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚和丁二醇二縮水甘油醚的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的液態芳香胺環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為在反應容器中投入重量百分含量為70 98 %的固體芳香胺，升溫至熔點以上，保持至物料熔融后啟動攪拌器，降至熔點士3°C，由高位槽分2 3批滴入重量百分含量為2 30%的低粘度脂肪族環氧樹脂；加畢攪拌反應1 2小時，降至50 60°C，過濾出料即得到本產品；所述固體芳香胺為3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、聯苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基環己烷、對氨基水楊酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸的一種或多種；所述低粘度脂肪族環氧樹脂為二縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚異丙二醇二縮水甘油醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、二縮三乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚和丁二醇二縮水甘油醚的一種或多種。
全文摘要
本發明公開了一種液態芳香胺環氧樹脂固化劑及其制備方法。液態芳香胺環氧樹脂固化劑各組分的重量百分含量為固體芳香胺70～98％；低粘度脂肪族環氧樹脂2～30％。在反應容器中投入重量百分含量為70～98％的固體芳香胺，升溫至熔點以上，保持至物料熔融后啟動攪拌器，降至熔點±3℃，由高位槽分2～3批滴入重量百分含量為2～30％的低粘度脂肪族環氧樹脂；加畢攪拌反應1～2小時，降至50～60℃，過濾出料即得到本產品。本發明制備的液態芳香胺環氧樹脂固化劑可以在室溫附近與環氧樹脂互溶，可以避免在混膠過程中芳香胺與環氧樹脂發生過快的聚合反應，并保持芳香胺固化劑毒性小、固化物耐熱性優良、高溫力學性能好的特點。
文檔編號C08G59/50GK102532486SQ20121000419
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月6日 優先權日2012年1月6日
發明者饒保林 申請人:桂林理工大學