專利名稱：一種硅油的制備方法
技術領域：
本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種硅油的制備方法。
背景技術：
普通氨基硅油，例如用α-氨乙基-β-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成的氨基硅油，作為織物整理劑，具備優良的柔軟性，得到了廣泛地應用。由于氨基的交聯性使得氨基硅油的整理效果持久性好，但其明顯的缺點是缺乏親水性，天然纖維面料整理后，雖然柔軟性得到明顯提高，但親水性也幾乎全面喪失，改變了面料自然舒適的風格。有鑒于此，如何設計一種硅油，以使經過其處理的纖維具有優良的滑爽和回彈等綜合性能，是業內人士亟需解決的問題
發明內容
·針對現有技術中，經過硅油處理的纖維手感不好這一缺陷，本發明提供了一種硅油的制備方法。根據本發明，提供了一種硅油的制備方法，其中，以重量份計，包括以下步驟加入400 600份的八甲基環四娃氧燒與250 450份的水于反應爸中進行水解；加入4. 8 6. 8份的脂肪醇聚氧乙烯醚、5. 5 7. 5份的乳化劑、5. 5 7. 5份的分散劑及7 9份的氨基硅油于所述反應釜中攪拌，并升溫至45 60°C保持O. 5 2. 5小時；加入8 10份的水及2 4份的氫氧化鉀于上述反應物中攪拌，并升溫至70 90°C保持I 3小時；滴加10 30份偶聯劑于上述反應物中，升溫至80 100°C保持9 11小時后降溫至40 60°C ;以及加入I. 5 3. 5份冰醋酸于上述反應物中攪拌2 4小時，調整PH至7 9，溫度在30 50°C時出料。優選地，所述偶聯劑為硅烷偶聯劑。優選地，所述硅烷偶聯劑為N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-環己基-y_氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Y - 二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種或它們的任意組合。優選地，所述偶聯劑在10 20分鐘內滴完。本發明的優點是通過將親水硅油與聚硅氧烷單體混合，反應生成硅油，增加了硅油的柔軟性，經過該硅油處理的纖維具有優良的滑爽和回彈等綜合性能。
具體實施例方式下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。實施例I首先，以重量份計，向反應釜中加入400份的八甲基環四硅氧烷(D4)，再加入水作為溶劑，其中水的重量為250份 ，然后加入4. 8份的脂肪醇聚氧乙烯醚，同時加入5. 5份的乳化劑和5. 5份的分散劑，另外再加入7份的氨基硅油于反應釜中進行攪拌，并且加熱升溫至45°C,反應2. 5小時后加入8份的水,然后加入氫氧化鉀作為催化劑,其中，氫氧化鉀的重量為2份，將反應釜中的反應物攪拌反應，并加熱升溫至70°C反應3小時后，向反應釜中滴加10份的硅烷偶聯劑N- (β-氨乙基)_ Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，并且N- (β-氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅烷在10分鐘內滴完，再加熱升溫至80°C并反應11小時后，降溫至40°C，加入I. 5份冰醋酸攪拌2小時，將反應物的PH值調整至9，最后的產物中娃油的有效成分的質量百分比為45%。實施例2首先，以重量份計，向反應釜中加入600份的八甲基環四硅氧烷(D4)，再加入水作為溶劑，其中水的重量為450份，然后加入6. 8份的脂肪醇聚氧乙烯醚，同時加入7. 5份的乳化劑和7. 5份的分散劑，另外再加入9份的氨基硅油于反應釜中進行攪拌，并且加熱升溫至65°C,反應O. 5小時后加入10份的水,然后加入氫氧化鉀作為催化劑,其中，氫氧化鉀的重量為4份,將反應爸中的反應物攪拌反應,并加熱升溫至90°C反應I小時后，向反應爸中滴加30份的硅烷偶聯劑N-環己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，并且N-環己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷在15分鐘內滴完，再加熱升溫至100°C并反應9小時后，降溫至60°C，加入3. 5份冰醋酸攪拌4小時，將反應物的PH值調整至7，最后的產物中硅油的有效成分的質量百分比為55%。實施例3首先，以重量份計，向反應釜中加入500份的八甲基環四硅氧烷(D4)，再加入水作為溶劑，其中水的重量為350份，然后加入5. 8份的脂肪醇聚氧乙烯醚，同時加入6. 5份的乳化劑和6. 5份的分散劑，另外再加入份的氨基硅油于反應釜中進行攪拌，并且加熱升溫至58°C,反應I. 5小時后加入8. 5份的水,然后加入氫氧化鉀作為催化劑,其中,氫氧化鉀的重量為2. 8份，將反應釜中的反應物攪拌反應，并加熱升溫至78°C反應2小時后，向反應釜中滴加20份的硅烷偶聯劑Y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷，并且Y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷在20分鐘內滴完，再加熱升溫至92°C并反應10小時后，降溫至50°C，加入2. 55份冰醋酸攪拌3小時，將反應物的PH值調整至8，最后的產物中硅油的有效成分的質量百分比為50%。本發明的優點是通過將親水硅油與聚硅氧烷單體混合，反應生成硅油，增加了硅油的柔軟性，經過該硅油處理的纖維具有優良的滑爽和回彈等綜合性能。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等同物界定。
權利要求
1.一種硅油的制備方法，其特征在于，以重量份計，包括以下步驟 加入400 600份的八甲基環四硅氧烷與250 450份的水于反應釜中進行水解； 加入4. 8 6. 8份的脂肪醇聚氧乙烯醚、5. 5 7. 5份的乳化劑、5. 5 7. 5份的分散劑及7 9份的氨基硅油于所述反應釜中攪拌，并升溫至45 60°C保持O. 5 2. 5小時； 加入8 10份的水及2 4份的氫氧化鉀于上述反應物中攪拌，并升溫至70 90°C保持I 3小時； 滴加10 30份偶聯劑于上述反應物中，升溫至80 100°C保持9 11小時后降溫至40 60°C ;以及 加入I. 5 3. 5份冰醋酸于上述反應物中攪拌2 4小時，調整PH至7 9，溫度在30 50°C時出料。
2.如權利要求I所述的硅油的制備方法，其特征在于，所述偶聯劑為硅烷偶聯劑。
3.如權利要求2所述的硅油的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為Ν-(β -氨乙基)_ Y ~氛丙基甲基二甲氧基娃燒、N-環己基-y-氛丙基甲基二甲氧基娃燒、Y - 二乙稀二氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種或它們的任意組合。
4.如權利要求I至3任一項所述的硅油的制備方法，其特征在于，所述偶聯劑在10 20分鐘內滴完。
全文摘要
本發明提出一種硅油的制備方法，以重量份計，包括加入400～600份八甲基環四硅氧烷與250～450份水于反應釜中進行水解；加入4.8～6.8份脂肪醇聚氧乙烯醚、5.5～7.5份乳化劑、5.5～7.5份分散劑及7～9份氨基硅油于反應釜中攪拌，并升溫至45～60℃保持0.5～2.5小時；加入8～10份水及2～4份氫氧化鉀于上述反應物中攪拌，并升溫至70～90℃保持1～3小時；滴加10～30份偶聯劑于上述反應物中，升溫至80～100℃保持9～11小時后降溫至40～60℃；加入1.5～3.5份冰醋酸于上述反應物中攪拌2～4小時，調整pH至7～9，溫度在30～50℃時出料。采用本發明可提升硅油的性能。
文檔編號C08G77/26GK102898654SQ20121036195
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者何健洪 申請人:富陽市何氏化纖助劑有限公司