專利名稱：一種光引發沉淀聚合制備尺寸均一交聯聚醋酸乙烯酯納米小球的方法
技術領域：
本發明涉及一種從醋酸乙烯酯(VAc)單體出發，采用沉淀聚合法制備尺寸均一交聯的聚醋酸乙烯酯(PVAc)的方法，特別涉及一種引發劑為光引發劑的方法。
背景技術：
PVAc廣泛用于涂料、木材粘合的白乳膠，尤其是PVAc醇解得到的聚乙烯醇應用更是廣泛。如果能得到尺寸均一的PVA小球，就可以確保每個小球上官能團數量的一致并實現“一球一化合物”的效果，進而高效的應用于固相合成和組合化學產物庫的建立。而且PVAc醇解得到的聚乙烯醇(I)毒性低，可用于食品和醫藥；(2)易成膜，機械性能好，拉伸強度高；(3)很好的載體材料(分子鏈上含有大量側羥基)；(4)能夠進行醇類的典型化學反應，可參與很多有機、無機反應。因此，制得尺寸均一交聯的PVAc小球是關鍵。但是常用 的引發劑和聚合方法都不能制得尺寸均一交聯的PVAc小球。常用引發劑=(I)K2S2O8-NaHSO3氧化-還原引發體系在這種體系中，凝膠現象嚴重，粒徑分布較寬；(2)Tx-99引發體系和(3)EHP低溫熱引發劑在這兩種體系中，成球數量均較少且有凝膠現象。常用的聚合方法(1)分散聚合法雖然可以制備尺寸均一的PVAc小球，但卻不能加入交聯劑；(2)乳液聚合法由于PVAc低的Tg和很強的分子間相互作用力，也不能得到PVAc小球；(3)懸浮聚合法制得的PVAc小球粒徑尺寸分散度則很大。

發明內容
針對以上方法存在的不足，本發明選擇引發劑為光引發劑，采用沉淀聚合法，首次對VAc這樣的極性單體進行了嘗試，并制備出了尺寸均一交聯的PVAc小球。該產品制備的工藝較簡單，而且產品的使用范圍廣，有著廣闊的發展前景。本發明所采用的技術方案步驟如下精制醋酸乙烯酯單體，控制甲醇/水體積比為2 : 1，稱取定量的PVP(占單體的12% 15% )溶于適量的蒸餾水中，然后在燒瓶中依次加入VAc單體(濃度為7% )和TAIC(體積比為3:1)、甲醇、PVP的水溶液，同時通入氮氣保護，控制溫度為30°C、勻速攪拌，待反應體系溫度穩定后，加入光引發劑進行聚合，72h后停止反應。將所得到的聚合物體系經過離心分離出聚合物粒子,再加入甲醇洗滌,再離心分離出聚合物小球,如此重復2-3次，干燥制樣，得到PVAc小球并計算產率，產率可達70% 80%。


圖1為PVAc納米小球的掃描電鏡照片具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明，但本發明的內容不僅限于實施例中所涉及的內容。
權利要求
1.本發明涉及一種光引發沉淀聚合制備尺寸均一交聯聚醋酸乙烯酯納米小球的方法，其特征在于控制甲醇/水體積比為2 1，稱取定量的PVP(占單體的12% 15%)溶于適量的蒸餾水中，然后在燒瓶中依次加入VAc單體(濃度為7% )和TAIC(占單體的1/3)、甲醇、PVP的水溶液，同時通入氮氣保護，控制溫度為30°C、勻速攪拌，待反應體系溫度穩定后，加入光引發劑-1173進行聚合，72h后停止反應。將所得到的聚合物體系經過離心分離出聚合物粒子，加入甲醇洗滌離心2-3次，分離出聚合物小球，干燥制樣，得到PVAc小球并計算產率，產率可達70% 80%。
2.根據權利要求1所述，其特征在于控制甲醇/水體積比2 I;以醋酸乙烯酯為單體；VAc單體的濃度為7% ；VAc單體和TAIC的體積比為3 I ;加入PVP的量占單體的12% 15%;使用惰性氣體保護(如氮氣)；加入光引發劑-1173 ;各原料的加入次序、對反應溫度、反應時間的控制；反應產物中加入甲醇洗滌離心2-3次，分離出聚合物小球，干燥制樣的純化處理方法。
全文摘要
本發明涉及一種光引發沉淀聚合制備尺寸均一交聯聚醋酸乙烯酯納米小球的方法。以VAc為單體，其濃度為7％，采用沉淀聚合法，控制甲醇/水體積比為2∶1，PVP占單體的12％～15％，VAc單體和TAIC的體積比為3∶1，同時通入氮氣保護，控制溫度為30℃、勻速攪拌，待反應體系溫度穩定后，加入光引發劑-1173進行聚合，72h后停止反應。本發明采用的方法可制得尺寸均一交聯的聚醋酸乙烯酯納米小球，產率高，步驟簡單，可用于工業化。
文檔編號C08F118/08GK102993347SQ201210366670
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者賈鑫, 盛文波, 趙躍 申請人:石河子大學