一種1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑的制備方法，屬硅烷交聯(lián)劑合成領(lǐng)域。本發(fā)明以副產(chǎn)物1,2-雙（三氯硅基）乙烷和丁酮肟為原料，反應(yīng)生成1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑半成品，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾除掉白色氯化銨固體物，并用庚烷溶劑對(duì)氯化銨固體物進(jìn)行處理，再蒸餾出溶劑和未反應(yīng)的丁酮肟，冷凝回收庚烷溶劑和丁酮肟，蒸餾后所得的1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷粗品經(jīng)洗色過(guò)濾，即可得到高純度的1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑成品。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單，品質(zhì)穩(wěn)定，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)率高，丁酮肟消耗低，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種1，2-雙(三丁酮肟基硅基)乙烷交聯(lián)劑的制備方法，屬硅烷交聯(lián)劑 合成領(lǐng)域。 -種1，2-雙(三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 酮肟型交聯(lián)劑是一種無(wú)色或淺黃色透明液體，遇水交聯(lián)并產(chǎn)生丁酮肟，主要用于 硅膠固化劑用于室溫硫化硅橡膠、硅酮玻璃膠（中性）中作交聯(lián)劑，以及用于醇酸樹(shù)脂涂料 中作防結(jié)皮劑。酮肟型硅烷產(chǎn)品具有無(wú)腐蝕、毒性小等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、汽車(chē)、 建筑、航空及日用品等領(lǐng)域。酮肟基硅烷是目前市場(chǎng)上用量最大的交聯(lián)劑，也是近幾年在中 國(guó)市場(chǎng)上增長(zhǎng)速度最快的一類(lèi)，主要產(chǎn)品有甲基三丁酮肟基硅烷（M0S)、乙烯基三丁酮肟基 硅烷（V0S )、四丁酮肟基硅烷（T0S )等。
[0003] 現(xiàn)有的酮肟型交聯(lián)劑制備方法是在反應(yīng)釜中投入丁酮肟與溶劑，通過(guò)滴定方式加 入甲基三氯硅烷，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，靜置分層；上層物料中和后蒸發(fā)溶劑得到成 品，下層物料去回收丁酮肟。這種工藝為間歇操作，接觸空氣機(jī)會(huì)多，造成產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定， 且溶解在下層中的成品較難回收，收率偏低；丁酮肟回收過(guò)程中，產(chǎn)生的含有丁酮肟和產(chǎn)品 的廢水，對(duì)環(huán)境有較大的污染。
[0004] 甲基三丁酮肟基硅烷（M0S)在使用過(guò)程中，存在固化速度較慢，模量太大等缺點(diǎn)， 雖然與四丁酮肟基硅烷可以結(jié)合使用，提高深度固化，但混合交聯(lián)劑中兩者的含量比例難 以準(zhǔn)確控制，且四丁酮肟基硅烷常溫下是固體，低溫下容易從膠中析出結(jié)晶。乙烯基三丁酮 肟基硅烷做出的硅橡膠，容易黃變，且成本高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于，提供一種可以代替V0S和T0S使用，常溫下是液體，水解速度 快，做出的肟型膠的深度固化快、模量低的1，2_雙(三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑的制備方 法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是： 一種1，2_雙(三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑的制備方法，它包括如下步驟： 1)、在三口反應(yīng)燒瓶中投入丁酮肟和庚烷溶劑，在每分鐘80-300轉(zhuǎn)的攪拌下滴加 1，2-雙(三氯硅基）乙烷，滴加反應(yīng)完成后通氨氣中和反應(yīng)生成的丁酮肟鹽酸鹽。1，2-雙 (三氯硅基）乙烷與丁酮肟的摩爾比為1 :12. 3-12. 5,庚烷溶劑的加入量為1，2-雙(三氯硅 基）乙烷質(zhì)量的150%_200%，反應(yīng)溫度控制在20-50°C，1，2-雙(三氯硅基）乙烷滴加時(shí)間控 制在1-3小時(shí)，滴加完后，通氨氣中和反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)。
[0007] 2)、中和反應(yīng)結(jié)束后，按常規(guī)方法過(guò)濾除去白色氯化銨固體物，得到1，2-雙(三丁 酮肟基硅基）乙烷的粗產(chǎn)品母液，過(guò)濾所得的氯化銨固體物用庚烷溶劑攪拌沖洗過(guò)濾，沖洗 過(guò)濾所得濾液與粗產(chǎn)品母液混合。
[0008] 3)、將粗產(chǎn)品母液混合液通過(guò)常規(guī)方法進(jìn)行蒸餾，以蒸餾出庚烷溶劑和未反應(yīng)的 丁酮肟，蒸餾出的庚烷溶劑和丁酮肟通過(guò)常規(guī)冷凝方法收集，蒸餾后所得的物料再經(jīng)洗色 過(guò)濾，即得高純度的1，2_雙(三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑成品。
[0009] 本方法可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高、原料回收率高，其所得產(chǎn)品收率可達(dá)到95%左右，其 中1，2-雙(三丁酮肟基硅基）乙烷的含量超過(guò)95%。
[0010] 本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種1，2-雙(三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑的制備方法，它包括如下步驟： 1) 、在三口反應(yīng)燒瓶中投入丁酮肟和庚烷溶劑，在每分鐘80-300轉(zhuǎn)的攪拌下滴加 1，2-雙(三氯硅基）乙烷，滴加反應(yīng)完成后通氨氣中和反應(yīng)生成的丁酮肟鹽酸鹽；1，2-雙 (三氯硅基）乙烷與丁酮肟的摩爾比為1 :12. 3-12. 5,庚烷溶劑的加入量為1，2-雙(三氯硅 基）乙烷質(zhì)量的150%_200%，反應(yīng)溫度控制在20-50°C，1，2-雙(三氯硅基）乙烷滴加時(shí)間控 制在1-3小時(shí)，滴加完后，通氨氣中和反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)； 2) 、中和反應(yīng)結(jié)束后，按常規(guī)方法過(guò)濾除去白色氯化銨固體物，得到1，2-雙(三丁酮肟 基硅基）乙烷的粗產(chǎn)品母液，過(guò)濾所得的氯化銨固體物用庚烷溶劑攪拌沖洗過(guò)濾，沖洗過(guò)濾 所得濾液與粗產(chǎn)品母液混合； 3) 、將粗產(chǎn)品母液混合液通過(guò)常規(guī)方法進(jìn)行蒸餾，以蒸餾出庚烷溶劑和未反應(yīng)的丁酮 肟，蒸餾出的庚烷溶劑和丁酮肟通過(guò)常規(guī)冷凝方法收集，蒸餾后所得的物料再經(jīng)洗色過(guò)濾， 即得高純度的1，2_雙(三丁酮肟基硅基）乙烷交聯(lián)劑成品。
【文檔編號(hào)】C08K5/544GK104086579SQ201410363600
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】劉宇, 王欣, 陳圣云, 甘俊, 甘書(shū)官 申請(qǐng)人:荊州市江漢精細(xì)化工有限公司