本發明涉及一種相容性好橡膠軟化劑的制備方法，屬于橡膠助劑制備技術領域。

背景技術：

橡膠軟化劑一般要求色淺、無臭、無毒、揮發性小和化學穩定性大等特點。軟化劑可分為化學軟化劑和物理軟化劑。化學軟化劑能切斷少數橡膠烴的分子鏈，是一種弱的塑解劑。物理軟化劑主要是削弱橡膠烴分子間力，起潤滑劑的作用。工業上更為常用的是物理軟化劑。

石蠟基橡膠軟化劑的抗氧化性和穩定性較好，制得橡膠的彈性較好，但是其乳化性、相溶性和低濕性相對較差，影響了橡膠的拉伸強度等性能；而芳烴基橡膠軟化劑則是相溶性最好，制得橡膠產品的強度高，具有高填充指數，混煉快速，但是其穩定性和潤滑性較差，制得橡膠產品的彈性也較差；至于環烷基橡膠軟化劑，其乳化性和相溶性好，并且有較好的抗變色性，同時具有低凝點，高密度，顏色淺的優點，但是其穩定性較差，較易揮發。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題：針對橡膠軟化劑乳化性差，和橡膠的相容性相對較差，降低了橡膠的拉伸強度性能的問題，本發明首先將光皮樹果實粉末與氫氧化鉀、正丁醇進行液化處理，得到液化液，再將十八烷基三甲基溴化銨、鈦酸四丁酯和二甲苯等物質混合加熱后，得到反應液，接著將其進行靜置分層，得上層液體，利用水熱法反應，生產反應物，將其干燥研磨后，與液化液、亞麻油酸棕櫚油進行加熱攪拌，即可得相容性好橡膠軟化劑。本發明制備的橡膠軟化劑與橡膠具有較高的相容性，提高了橡膠的拉伸強度等性能，而且制備工藝簡單，綠色安全。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）稱取100～200g光皮樹果實，曬干后粉碎、過120～150目篩得光皮樹果實粉末，將其加入反應釜，并加入3～8g氫氧化鉀和100～200mL正丁醇，在一氧化碳氣體氣氛下加熱至380～400℃，并在18～22MPa壓力下液化處理20～40min，液化后降溫至室溫，用250～300目篩網過濾，得液化液，備用；

（2）分別稱取3～5g十八烷基三甲基溴化銨和8～12g鈦酸四丁酯加入到三口燒瓶中，并加入100～150mL二甲苯，攪拌至固體溶解后得溶解液，再分別量取50～80mL質量分數10%氫氧化鈉溶液和3～5mL質量分數40%高氯酸加入三口燒瓶中，加入后將三口燒瓶放入水浴鍋中，在80～90℃和300～500r/min條件下攪拌反應1～3h，攪拌后得到反應液；

（3）將上述反應液置于分液漏斗中，靜置分層，分離得上層液體后置于反應釜中，密封后將反應釜置于干燥箱中，在200～250℃的烘箱溫度下靜置陳化40～60h，陳化后冷卻至室溫，倒出反應釜中產物，進行抽濾得濾渣，并用去離子水洗滌2～4次后放入烘箱中，在70～80℃溫度下干燥18～20h，得干燥顆粒，研磨后過380～400目篩，得粉末；

（4）按重量份數計，分別選取20～25份步驟（1）備用的液化液、10～15份亞麻油酸、10～15份棕櫚油、3～5份上述粉末，在轉速為200～400r/min和溫度為60～90℃的條件下攪拌1～2h，攪拌后冷卻至室溫，靜置10～20h后即可得到相容性好橡膠軟化劑。

本發明的應用方法：按重量份數計，稱取70～80份丁苯橡膠、40～50份順丁橡膠、7～8份本發明制備的橡膠軟化劑、8～10份硫磺、6～7份白炭黑、2～3份氧化鋅和1～4份硬脂酸，將其攪拌均勻后，置于開煉機中進行開煉后，出料即可得到橡膠產品，經檢測，與加入石蠟基橡膠軟化劑的橡膠相比，其拉伸強度達到19.56～20.12MPa，拉斷伸長率達到525％以上。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備的相容性好橡膠軟化劑與橡膠原材料具有較高的相容性，提高了橡膠的拉伸強度，使其拉伸強度達到19.56～20.12MPa；

（2）本發明制備的相容性好軟化劑原材料獲取簡易，制備工藝簡單，具有廣泛的市場和良好的工業化前景。

具體實施方式

首先稱取100～200g光皮樹果實，曬干后粉碎、過120～150目篩得光皮樹果實粉末，將其加入反應釜，并加入3～8g氫氧化鉀和100～200mL正丁醇，在一氧化碳氣體氣氛下加熱至380～400℃，并在18～22MPa壓力下液化處理20～40min，液化后降溫至室溫，用250～300目篩網過濾，得液化液，備用；分別稱取3～5g十八烷基三甲基溴化銨和8～12g鈦酸四丁酯加入到三口燒瓶中，并加入100～150mL二甲苯，攪拌至固體溶解后得溶解液，再分別量取50～80mL質量分數10%氫氧化鈉溶液和3～5mL質量分數40%高氯酸加入三口燒瓶中，加入后將三口燒瓶放入水浴鍋中，在80～90℃和300～500r/min條件下攪拌反應1～3h，攪拌后得到反應液；將上述反應液置于分液漏斗中，靜置分層，分離得上層液體后置于反應釜中，密封后將反應釜置于干燥箱中，在200～250℃的烘箱溫度下靜置陳化40～60h，陳化后冷卻至室溫，倒出反應釜中產物，進行抽濾得濾渣，并用去離子水洗滌2～4次后放入烘箱中，在70～80℃溫度下干燥18～20h，得干燥顆粒，研磨后過380～400目篩，得粉末；接著按重量份數計，分別選取20～25份備用的液化液、10～15份亞麻油酸、10～15份棕櫚油、3～5份上述粉末，在轉速為200～400r/min和溫度為60～90℃的條件下攪拌1～2h，攪拌后冷卻至室溫，靜置10～20h后即可得到相容性好橡膠軟化劑。

實例1

首先稱取200g光皮樹果實，曬干后粉碎、過150目篩得光皮樹果實粉末，將其加入反應釜，并加入8g氫氧化鉀和200mL正丁醇，在一氧化碳氣體氣氛下加熱至400℃，并在22MPa壓力下液化處理40min，液化后降溫至室溫，用300目篩網過濾，得液化液，備用；分別稱取5g十八烷基三甲基溴化銨和12g鈦酸四丁酯加入到三口燒瓶中，并加入150mL二甲苯，攪拌至固體溶解后得溶解液，再分別量取80mL質量分數10%氫氧化鈉溶液和5mL質量分數40%高氯酸加入三口燒瓶中，加入后將三口燒瓶放入水浴鍋中，在90℃和500r/min條件下攪拌反應3h，攪拌后得到反應液；將上述反應液置于分液漏斗中，靜置分層，分離得上層液體后置于反應釜中，密封后將反應釜置于干燥箱中，在250℃的烘箱溫度下靜置陳化60h，陳化后冷卻至室溫，倒出反應釜中產物，進行抽濾得濾渣，并用去離子水洗滌4次后放入烘箱中，在80℃溫度下干燥20h，得干燥顆粒，研磨后過400目篩，得粉末；接著按重量份數計，分別選取25份備用的液化液、15份亞麻油酸、15份棕櫚油、5份上述粉末，在轉速為400r/min和溫度為90℃的條件下攪拌2h，攪拌后冷卻至室溫，靜置20h后即可得到相容性好橡膠軟化劑。

按重量份數計，稱取80份丁苯橡膠、50份順丁橡膠、7份本發明制備的橡膠軟化劑、8份硫磺、7份白炭黑、3份氧化鋅和4份硬脂酸，將其攪拌均勻后，置于開煉機中進行開煉后，出料即可得到橡膠產品，經檢測，與加入石蠟基橡膠軟化劑的橡膠相比，其拉伸強度達到20.12MPa，拉斷伸長率達到527％。

實例2

首先稱取100g光皮樹果實，曬干后粉碎、過120目篩得光皮樹果實粉末，將其加入反應釜，并加入3g氫氧化鉀和100mL正丁醇，在一氧化碳氣體氣氛下加熱至380℃，并在18MPa壓力下液化處理20min，液化后降溫至室溫，用250目篩網過濾，得液化液，備用；分別稱取3g十八烷基三甲基溴化銨和8g鈦酸四丁酯加入到三口燒瓶中，并加入100mL二甲苯，攪拌至固體溶解后得溶解液，再分別量取50mL質量分數10%氫氧化鈉溶液和3mL質量分數40%高氯酸加入三口燒瓶中，加入后將三口燒瓶放入水浴鍋中，在80℃和300r/min條件下攪拌反應1h，攪拌后得到反應液；將上述反應液置于分液漏斗中，靜置分層，分離得上層液體后置于反應釜中，密封后將反應釜置于干燥箱中，在200℃的烘箱溫度下靜置陳化40h，陳化后冷卻至室溫，倒出反應釜中產物，進行抽濾得濾渣，并用去離子水洗滌2次后放入烘箱中，在70℃溫度下干燥18h，得干燥顆粒，研磨后過380目篩，得粉末；接著按重量份數計，分別選取20份備用的液化液、10份亞麻油酸、10份棕櫚油、3份上述粉末，在轉速為200r/min和溫度為60℃的條件下攪拌1h，攪拌后冷卻至室溫，靜置10h后即可得到相容性好橡膠軟化劑。

按重量份數計，稱取70份丁苯橡膠、40份順丁橡膠、7.5份本發明制備的橡膠軟化劑、9份硫磺、6份白炭黑、2份氧化鋅和1份硬脂酸，將其攪拌均勻后，置于開煉機中進行開煉后，出料即可得到橡膠產品，經檢測，與加入石蠟基橡膠軟化劑的橡膠相比，其拉伸強度達到19.56MPa，拉斷伸長率達到530％。

實例3

首先稱取150g光皮樹果實，曬干后粉碎、過130目篩得光皮樹果實粉末，將其加入反應釜，并加入5g氫氧化鉀和150mL正丁醇，在一氧化碳氣體氣氛下加熱至390℃，并在20MPa壓力下液化處理30min，液化后降溫至室溫，用270目篩網過濾，得液化液，備用；分別稱取4g十八烷基三甲基溴化銨和10g鈦酸四丁酯加入到三口燒瓶中，并加入150mL二甲苯，攪拌至固體溶解后得溶解液，再分別量取70mL質量分數10%氫氧化鈉溶液和4mL質量分數40%高氯酸加入三口燒瓶中，加入后將三口燒瓶放入水浴鍋中，在85℃和400r/min條件下攪拌反應2h，攪拌后得到反應液；將上述反應液置于分液漏斗中，靜置分層，分離得上層液體后置于反應釜中，密封后將反應釜置于干燥箱中，在220℃的烘箱溫度下靜置陳化50h，陳化后冷卻至室溫，倒出反應釜中產物，進行抽濾得濾渣，并用去離子水洗滌3次后放入烘箱中，在75℃溫度下干燥19h，得干燥顆粒，研磨后過390目篩，得粉末；接著按重量份數計，分別選取23份備用的液化液、12份亞麻油酸、14份棕櫚油、4份上述粉末，在轉速為2300r/min和溫度為70℃的條件下攪拌2h，攪拌后冷卻至室溫，靜置15h后即可得到相容性好橡膠軟化劑。

按重量份數計，稱取75份丁苯橡膠、45份順丁橡膠、8份本發明制備的橡膠軟化劑、10份硫磺、6份白炭黑、2份氧化鋅和3份硬脂酸，將其攪拌均勻后，置于開煉機中進行開煉后，出料即可得到橡膠產品，經檢測，與加入石蠟基橡膠軟化劑的橡膠相比，其拉伸強度達到19.78MPa，拉斷伸長率達到530％。