本發明涉及一種高散熱導熱膠膜的制備方法，屬于導熱膠膜制備技術領域。

背景技術：

隨著電子、電氣技術的快速發展，人們對電子產品的需求越來越大，且對電子產品的要求也越來越高，尤其是隨著LED作為照明器件，走入人們的生活后，對電路板的散熱性能要求也越來越高。因此，一些高散熱性能的鋁基電路板受到了市場的歡迎。目前市場上的鋁基板結構基本是在鋁板上鋪設有一層導熱絕緣片而成，其一方面可起到導熱的作用，另一方面還具有絕緣的作用。

傳統的導熱絕緣片制程是以玻纖布浸漬樹脂體系，經過高溫半固化成型。這種導熱絕緣片一方面可起到導熱的作用，另一方面還具有絕緣的作用。但是也存在一些問題，例如：1、玻纖布的熱阻大、散熱性差，難以滿足大功率、高散熱電子產品的發展要求；2、在加工過程中經常出現玻纖布導熱絕緣層的脆性問題，致使產品廢品率高，增加了制造成本；3、在較高溫度下，鋁基線路板往往未能有效散熱，造成不能正常工作。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題：針對現有的導熱膠膜熱阻大，散熱性能較差，影響電子產品的正常工作的問題，本發明首先將雙酚A型環氧樹脂、聚乙烯醇縮丁醛等物質為原料，與成膜溶劑鄰苯二甲酸二丁酯制備得到薄膜，再用二氯甲烷將成膜溶劑萃取出來，得到微孔薄膜，再將碳化硅晶須、石墨等物質進行混合粉碎、再與丙烯酸甲酯、黃原膠等物質進行攪拌混合，得到導熱混合料，最后將薄膜浸入其中，并經超聲、熱壓和干燥，即可得到高散熱性導熱膠膜。本發明制備的高散熱性導熱膠膜導熱系數高，散熱性能好，可廣泛應用于電子產品中。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）按重量份數計，稱取30～40份雙酚A型環氧樹脂、10～15份聚乙烯醇縮丁醛、3～5份抗氧劑1076、1～3份黃原膠和80～90份鄰苯二甲酸二丁酯，置于高速攪拌機中，攪拌10～20min，隨后置于擠出機中熔融擠出，控制擠出溫度為180～200℃；

（2）待擠出的物料冷卻至室溫后，置于拉伸機上，橫向拉伸20～30%，再將其置于90～100℃下熱壓20～30min，隨后靜置冷卻至室溫后，再對其進行縱向拉伸20～30%，并在90～100℃下熱壓20～30min，隨后靜置冷卻至室溫，得到薄膜；

（3）將上述薄膜加入到燒杯中，并加入二氯甲烷將其浸沒，隨后置于超聲波振蕩儀中，在180～200W下超聲30～40min，隨后將薄膜取出，并置于拉幅機中，在120～130℃下進行熱定型，隨后將其置于烘箱中，在95～105℃下干燥1～2h，隨后自然冷卻至室溫，得到微孔薄膜，備用；

（4）分別稱取10～20g碳化硅晶須、6～8g石墨、3～5g氧化鋅、8～12g碳化氮，加入到粉碎機中進行粉碎，過100～200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入20～30g丙烯酸甲酯、6～8g黃原膠和100～200mL質量分數為10%檸檬酸溶液，攪拌混合20～30min，得到導熱混合料；

（5）將步驟（3）備用的微孔薄膜浸入上述導熱混合料中，并置于超聲波振蕩儀中，在180～200W下超聲30～40min，隨后靜置陳化10～12h，待靜置完成后，將帶有導熱成分的薄膜取出并在120～130℃下熱壓20～30min，隨后將其置于烘箱中，在95～105℃下干燥1～2h，隨后自然冷卻至室溫，得到高散熱導熱膠膜。

本發明制備的高散熱導熱膠膜導熱率為3.5～4.1W/m·k，剝離強度達到2.5N/mm以上，散熱性能提高18～20%，耐電壓高于5kV以上，徑向拉伸強度達到2053MPa以上。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備的高散熱導熱膠膜散熱性能優越，可廣泛應用于電子產品中；

（2）本發明制備的高散熱導熱膠膜導熱系數高，導熱率為3.5～4.1W/m·k，延長了電子產品的使用年限；

（3）本發明制備步驟簡單，所需成本低。

具體實施方式

首先按重量份數計，稱取30～40份雙酚A型環氧樹脂、10～15份聚乙烯醇縮丁醛、3～5份抗氧劑1076、1～3份黃原膠和80～90份鄰苯二甲酸二丁酯，置于高速攪拌機中，攪拌10～20min，隨后置于擠出機中熔融擠出，控制擠出溫度為180～200℃；待擠出的物料冷卻至室溫后，置于拉伸機上，橫向拉伸20～30%，再將其置于90～100℃下熱壓20～30min，隨后靜置冷卻至室溫后，再對其進行縱向拉伸20～30%，并在90～100℃下熱壓20～30min，隨后靜置冷卻至室溫，得到薄膜；將上述薄膜加入到燒杯中，并加入二氯甲烷將其浸沒，隨后置于超聲波振蕩儀中，在180～200W下超聲30～40min，隨后將薄膜取出，并置于拉幅機中，在120～130℃下進行熱定型，隨后將其置于烘箱中，在95～105℃下干燥1～2h，隨后自然冷卻至室溫，得到微孔薄膜，備用；再分別稱取10～20g碳化硅晶須、6～8g石墨、3～5g氧化鋅、8～12g碳化氮，加入到粉碎機中進行粉碎，過100～200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入20～30g丙烯酸甲酯、6～8g黃原膠和100～200mL質量分數為10%檸檬酸溶液，攪拌混合20～30min，得到導熱混合料；最后備用的微孔薄膜浸入上述導熱混合料中，并置于超聲波振蕩儀中，在180～200W下超聲30～40min，隨后靜置陳化10～12h，待靜置完成后，將帶有導熱成分的薄膜取出并在120～130℃下熱壓20～30min，隨后將其置于烘箱中，在95～105℃下干燥1～2h，隨后自然冷卻至室溫，得到高散熱導熱膠膜。

實例1

首先按重量份數計，稱取40份雙酚A型環氧樹脂、15份聚乙烯醇縮丁醛、5份抗氧劑1076、3份黃原膠和90份鄰苯二甲酸二丁酯，置于高速攪拌機中，攪拌20min，隨后置于擠出機中熔融擠出，控制擠出溫度為200℃；待擠出的物料冷卻至室溫后，置于拉伸機上，橫向拉伸30%，再將其置于100℃下熱壓30min，隨后靜置冷卻至室溫后，再對其進行縱向拉伸30%，并在100℃下熱壓30min，隨后靜置冷卻至室溫，得到薄膜；將上述薄膜加入到燒杯中，并加入二氯甲烷將其浸沒，隨后置于超聲波振蕩儀中，在200W下超聲40min，隨后將薄膜取出，并置于拉幅機中，在130℃下進行熱定型，隨后將其置于烘箱中，在105℃下干燥2h，隨后自然冷卻至室溫，得到微孔薄膜，備用；再分別稱取20g碳化硅晶須、8g石墨、5g氧化鋅、12g碳化氮，加入到粉碎機中進行粉碎，過200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入30g丙烯酸甲酯、8g黃原膠和200mL質量分數為10%檸檬酸溶液，攪拌混合30min，得到導熱混合料；最后備用的微孔薄膜浸入上述導熱混合料中，并置于超聲波振蕩儀中，在200W下超聲40min，隨后靜置陳化12h，待靜置完成后，將帶有導熱成分的薄膜取出并在130℃下熱壓30min，隨后將其置于烘箱中，在105℃下干燥2h，隨后自然冷卻至室溫，得到高散熱導熱膠膜。本發明制備的高散熱導熱膠膜導熱率為3.5W/m·k，剝離強度達到3.0N/mm，散熱性能提高18%，耐電壓高于5.5kV，徑向拉伸強度達到2055MPa。

實例2

首先按重量份數計，稱取30份雙酚A型環氧樹脂、10份聚乙烯醇縮丁醛、3份抗氧劑1076、1份黃原膠和80份鄰苯二甲酸二丁酯，置于高速攪拌機中，攪拌10min，隨后置于擠出機中熔融擠出，控制擠出溫度為180℃；待擠出的物料冷卻至室溫后，置于拉伸機上，橫向拉伸20%，再將其置于90℃下熱壓20min，隨后靜置冷卻至室溫后，再對其進行縱向拉伸20%，并在90℃下熱壓20min，隨后靜置冷卻至室溫，得到薄膜；將上述薄膜加入到燒杯中，并加入二氯甲烷將其浸沒，隨后置于超聲波振蕩儀中，在180W下超聲30min，隨后將薄膜取出，并置于拉幅機中，在120℃下進行熱定型，隨后將其置于烘箱中，在95℃下干燥1h，隨后自然冷卻至室溫，得到微孔薄膜，備用；再分別稱取10g碳化硅晶須、6g石墨、3g氧化鋅、8g碳化氮，加入到粉碎機中進行粉碎，過100目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入20g丙烯酸甲酯、6g黃原膠和100mL質量分數為10%檸檬酸溶液，攪拌混合20min，得到導熱混合料；最后備用的微孔薄膜浸入上述導熱混合料中，并置于超聲波振蕩儀中，在180W下超聲30min，隨后靜置陳化10h，待靜置完成后，將帶有導熱成分的薄膜取出并在120℃下熱壓20min，隨后將其置于烘箱中，在95℃下干燥1h，隨后自然冷卻至室溫，得到高散熱導熱膠膜。本發明制備的高散熱導熱膠膜導熱率為3.8W/m·k，剝離強度達到2.8N/mm，散熱性能提高19%，耐電壓高于7kV，徑向拉伸強度達到2058MPa。

實例3

首先按重量份數計，稱取35份雙酚A型環氧樹脂、12份聚乙烯醇縮丁醛、4份抗氧劑1076、2份黃原膠和85份鄰苯二甲酸二丁酯，置于高速攪拌機中，攪拌15min，隨后置于擠出機中熔融擠出，控制擠出溫度為190℃；待擠出的物料冷卻至室溫后，置于拉伸機上，橫向拉伸25%，再將其置于95℃下熱壓25min，隨后靜置冷卻至室溫后，再對其進行縱向拉伸25%，并在95℃下熱壓25min，隨后靜置冷卻至室溫，得到薄膜；將上述薄膜加入到燒杯中，并加入二氯甲烷將其浸沒，隨后置于超聲波振蕩儀中，在188W下超聲35min，隨后將薄膜取出，并置于拉幅機中，在125℃下進行熱定型，隨后將其置于烘箱中，在100℃下干燥1h，隨后自然冷卻至室溫，得到微孔薄膜，備用；再分別稱取15g碳化硅晶須、7g石墨、4g氧化鋅、10g碳化氮，加入到粉碎機中進行粉碎，過150目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再加入25g丙烯酸甲酯、7g黃原膠和150mL質量分數為10%檸檬酸溶液，攪拌混合25min，得到導熱混合料；最后備用的微孔薄膜浸入上述導熱混合料中，并置于超聲波振蕩儀中，在190W下超聲35min，隨后靜置陳化11h，待靜置完成后，將帶有導熱成分的薄膜取出并在125℃下熱壓25min，隨后將其置于烘箱中，在97℃下干燥2h，隨后自然冷卻至室溫，得到高散熱導熱膠膜。本發明制備的高散熱導熱膠膜導熱率為4.1W/m·k，剝離強度達到2.9N/mm，散熱性能提高20%，耐電壓高于9kV，徑向拉伸強度達到2063MPa。