本發明涉及一種聚氯乙烯抗靜電薄膜的制備方法，屬于抗靜電薄膜技術領域。

背景技術：

靜電作為一種普遍物理現象，近十多年來伴隨著集成電路的飛速發展和高分子材料的廣泛應用，靜電的作用力、放電和感應現象引起的危害十分嚴重，美國統計，美國電子行業部門每年因靜電危害造成損失高達100億美元，英國電子產品每年因靜電造成的損失為20億英鎊，日本電子元器件的不合格品中不少于45%的危害是因為靜電放電(ESD)造成的。問題嚴重性還在于很多人對靜電危害的認識不足和防靜電知識的無知，常把一些因ESD造成的設備性能下降或故障，誤認為是元器件早期老化失效。

薄膜材料經摩擦時，容易產生靜電，液晶顯示器工作時也容易產生靜電，靜電對設備、廠房以及人體的危害極大。一方面，薄膜材料因帶靜電而易吸附塵垢，如液晶顯示屏外表面，就因靜電而易染灰塵，使屏幕模糊，影響視覺。另一方面，靜電還容易引發火災，尤其在凈化的涂布車間，基材經涂布后，無論是采用熱固化，還是紫外固化，收卷時表面都會帶有較強的靜電，即便是采用離子風機吹拂；再者，由于涂布的需要，涂布液使用的是大量易揮發的有機溶劑，這些揮發的溶劑碰到靜電容易產生火花，于是便發生爆炸和火災事故。

靜電的產生，與物體的絕緣性能有直接的相關關系，不同物品對包裝薄膜的抗靜電性的要求亦不相同，有的商品不僅需要具有一般的抗靜電性能，而且需要具有一定的導電性。用抗靜電薄膜包裝產品能夠避免靜電損壞集成電路。功能性薄膜是包裝材料中的重要品種，往往是一些特定包裝領域中的不可或缺的材料，在塑料包裝材料中，具有十分重要的地位。利用抗靜電劑制備抗靜電薄膜，具有工藝簡便、價格低廉的明顯優勢，是當今生產抗靜電薄膜應用最為廣泛的方法。但是，目前技術制備的抗靜電薄膜抗靜電性能易受環境濕度的影響，導致抗靜電性能不佳，抗靜電時間較短，因此，對于抗靜電薄膜的研究，顯得尤為重要。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題：針對目前技術制備的抗靜電薄膜抗靜電性能易受環境濕度的影響，導致抗靜電性能不佳，抗靜電時間較短的問題，本發明提供了一種聚氯乙烯抗靜電薄膜的制備方法，本發明通過將檸檬酸與稀土結合，并摻雜超導電炭黑，制得摻雜檸檬酸鑭，以硝酸鎂，硝酸鋁為原料，經有機分散劑分散后再結晶成水滑石，再將檸檬酸鑭，水滑石與硬脂酸鈣，硬脂酸鋅研磨混合均勻，并均勻分散在環氧大豆油中，配制成復合添加劑，最后利用復合添加劑中稀土化合物的優異的協同性能，實現與抗靜電劑等多種物質復合產生協同增效作用，與聚氯乙烯樹脂，鄰苯二甲酸二辛酯，納米碳酸鈣，經塑化擠出、吹脹牽引、風環冷卻，電暈收卷處理，制得穩定性好，抗靜電性能優異的聚氯乙烯抗靜電薄膜。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）稱取6.0～7.2g檸檬酸，5～8g超導電炭黑，加入90～120mL去離子水中，以300～400r/min攪拌15～20min，再加入90～150mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在60～70℃恒溫水浴下，繼續攪拌20～30min，得混合液，再以1～2mL/min滴加質量分數為12%硝酸鑭溶液至混合液pH為6～7，保持溫度反應2～3h，隨后抽濾，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，將濾餅置于干燥箱中，在85～90℃下干燥2～3h，得摻雜檸檬酸鑭，備用；

（2）稱取5.1～6.2g硝酸鎂，3.8～4.5g硝酸鋁，加入80～100mL去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，再加入2.1～2.5g碳酸鈉，0.01～0.02g羥甲基纖維素，20～25mL質量分數為2%聚乙烯醇溶液，20～24mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在40～50℃恒溫水浴下，繼續攪拌15～20min，加熱至80～90℃，保溫靜置8～10h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣3～5次，將濾渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得改性水滑石；

（3）稱取4～8g步驟（1）制備的摻雜檸檬酸鑭，6～12g硬脂酸鈣，2～4g硬脂酸鋅，1～3g上述改性水滑石，裝入研缽中研磨20～30min，過100目篩，將過篩后的混合粉末加入30～50mL環氧大豆油中，加熱至80～120℃，并以500～600r/min攪拌反應3～5h，冷卻至室溫，得復合添加劑；

（4）按重量份數計，稱取80～100份聚氯乙烯樹脂，40～50份鄰苯二甲酸二辛酯，5～8份上述復合熱穩定劑，15～20份納米碳酸鈣，裝入混料機中，在110～120℃下預塑化20～30min，隨后轉入吹膜機中，經塑化擠出、吹脹牽引、風環冷卻，電暈收卷處理后，得聚氯乙烯抗靜電薄膜。

本發明的應用方法是：將本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜，貼附于需要布線的機房等辦公環境，經檢測，在環境濕度30～50%的情況下，在使用本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜的房間內，其表面電阻為10⁶～10⁷Ω，抗靜電劑在薄膜表面分布均勻，經3～5年跟蹤監測，使用該薄膜的電子產品，仍具有較好的防靜電性能，且薄膜未出現變形、脫落現象。

本發明的有益技術效果是：

（1）本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜抗靜電持久性好，抗靜電性能優異，具有廣闊的應用前景；

（2）本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜使用化工材料種類少，使用的導電材料加入量少，提高了薄膜工藝穩定性，節約了制造成本。

具體實施方式

稱取6.0～7.2g檸檬酸，5～8g超導電炭黑，加入90～120mL去離子水中，以300～400r/min攪拌15～20min，再加入90～150mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在60～70℃恒溫水浴下，繼續攪拌20～30min，得混合液，再以1～2mL/min滴加質量分數為12%硝酸鑭溶液至混合液pH為6～7，保持溫度反應2～3h，隨后抽濾，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，將濾餅置于干燥箱中，在85～90℃下干燥2～3h，得摻雜檸檬酸鑭；稱取5.1～6.2g硝酸鎂，3.8～4.5g硝酸鋁，加入80～100mL去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，再加入2.1～2.5g碳酸鈉，0.01～0.02g羥甲基纖維素，20～25mL質量分數為2%聚乙烯醇溶液，20～24mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在40～50℃恒溫水浴下，繼續攪拌15～20min，加熱至80～90℃，保溫靜置8～10h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣3～5次，將濾渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得改性水滑石；

稱取4～8g上述摻雜檸檬酸鑭，6～12g硬脂酸鈣，2～4g硬脂酸鋅，1～3g上述改性水滑石，裝入研缽中研磨20～30min，過100目篩，將過篩后的混合粉末加入30～50mL環氧大豆油中，加熱至80～120℃，并以500～600r/min攪拌反應3～5h，冷卻至室溫，得復合添加劑；按重量份數計，稱取80～100份聚氯乙烯樹脂，40～50份鄰苯二甲酸二辛酯，5～8份上述復合熱穩定劑，15～20份納米碳酸鈣，裝入混料機中，在110～120℃下預塑化20～30min，隨后轉入吹膜機中，經塑化擠出、吹脹牽引、風環冷卻，電暈收卷處理后，得聚氯乙烯抗靜電薄膜。

實例1

稱取6.0g檸檬酸，5g超導電炭黑，加入90mL去離子水中，以300r/min攪拌15min，再加入90mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在60℃恒溫水浴下，繼續攪拌20min，得混合液，再以1mL/min滴加質量分數為12%硝酸鑭溶液至混合液pH為6，保持溫度反應2h，隨后抽濾，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，將濾餅置于干燥箱中，在85℃下干燥2h，得摻雜檸檬酸鑭；稱取5.1g硝酸鎂，3.8g硝酸鋁，加入80mL去離子水中，以300r/min攪拌20min，再加入2.1g碳酸鈉，0.01g羥甲基纖維素，20mL質量分數為2%聚乙烯醇溶液，20mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在40℃恒溫水浴下，繼續攪拌15min，加熱至80℃，保溫靜置8h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，將濾渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得改性水滑石；稱取4g上述摻雜檸檬酸鑭，6g硬脂酸鈣，2g硬脂酸鋅，1g上述改性水滑石，裝入研缽中研磨20min，過100目篩，將過篩后的混合粉末加入30mL環氧大豆油中，加熱至80℃，并以500r/min攪拌反應3h，冷卻至室溫，得復合添加劑；按重量份數計，稱取80份聚氯乙烯樹脂，40份鄰苯二甲酸二辛酯，5份上述復合熱穩定劑，15份納米碳酸鈣，裝入混料機中，在110℃下預塑化20min，隨后轉入吹膜機中，經塑化擠出、吹脹牽引、風環冷卻，電暈收卷處理后，得聚氯乙烯抗靜電薄膜。

本發明的應用方法是：將本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜，貼附于需要布線的機房等辦公環境，經檢測，在環境濕度30%的情況下，在使用本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜的房間內，其表面電阻為10⁷Ω，抗靜電劑在薄膜表面分布均勻，經3年跟蹤監測，使用該薄膜的電子產品，仍具有較好的防靜電性能，且薄膜未出現變形、脫落現象。

實例2

稱取6.8g檸檬酸，7g超導電炭黑，加入100mL去離子水中，以360r/min攪拌18min，再加入120mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在68℃恒溫水浴下，繼續攪拌25min，得混合液，再以1.5mL/min滴加質量分數為12%硝酸鑭溶液至混合液pH為6，保持溫度反應2.5h，隨后抽濾，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，將濾餅置于干燥箱中，在88℃下干燥2.5h，得摻雜檸檬酸鑭；稱取5.8g硝酸鎂，4.2g硝酸鋁，加入90mL去離子水中，以320r/min攪拌25min，再加入2.4g碳酸鈉，0.01g羥甲基纖維素，22mL質量分數為2%聚乙烯醇溶液，22mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在45℃恒溫水浴下，繼續攪拌18min，加熱至85℃，保溫靜置9h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣4次，將濾渣置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得改性水滑石；稱取6g上述摻雜檸檬酸鑭，8g硬脂酸鈣，3g硬脂酸鋅，2g上述改性水滑石，裝入研缽中研磨25min，過100目篩，將過篩后的混合粉末加入40mL環氧大豆油中，加熱至100℃，并以550r/min攪拌反應4h，冷卻至室溫，得復合添加劑；按重量份數計，稱取90份聚氯乙烯樹脂，48份鄰苯二甲酸二辛酯，7份上述復合熱穩定劑，18份納米碳酸鈣，裝入混料機中，在115℃下預塑化25min，隨后轉入吹膜機中，經塑化擠出、吹脹牽引、風環冷卻，電暈收卷處理后，得聚氯乙烯抗靜電薄膜。

本發明的應用方法是：將本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜，貼附于需要布線的機房等辦公環境，經檢測，在環境濕度40%的情況下，在使用本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜的房間內，其表面電阻為10⁷Ω，抗靜電劑在薄膜表面分布均勻，經4年跟蹤監測，使用該薄膜的電子產品，仍具有較好的防靜電性能，且薄膜未出現變形、脫落現象。

實例3

稱取7.2g檸檬酸，8g超導電炭黑，加入120mL去離子水中，以400r/min攪拌20min，再加入150mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在70℃恒溫水浴下，繼續攪拌30min，得混合液，再以2mL/min滴加質量分數為12%硝酸鑭溶液至混合液pH為7，保持溫度反應3h，隨后抽濾，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，將濾餅置于干燥箱中，在90℃下干燥3h，得摻雜檸檬酸鑭；稱取6.2g硝酸鎂，4.5g硝酸鋁，加入100mL去離子水中，以400r/min攪拌30min，再加入2.5g碳酸鈉，0.02g羥甲基纖維素，25mL質量分數為2%聚乙烯醇溶液，24mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，在50℃恒溫水浴下，繼續攪拌20min，加熱至90℃，保溫靜置10h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣5次，將濾渣置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得改性水滑石；稱取8g上述摻雜檸檬酸鑭，12g硬脂酸鈣， 4g硬脂酸鋅，3g上述改性水滑石，裝入研缽中研磨30min，過100目篩，將過篩后的混合粉末加入50mL環氧大豆油中，加熱至120℃，并以600r/min攪拌反應5h，冷卻至室溫，得復合添加劑；按重量份數計，稱取100份聚氯乙烯樹脂， 50份鄰苯二甲酸二辛酯，8份上述復合熱穩定劑，20份納米碳酸鈣，裝入混料機中，在120℃下預塑化30min，隨后轉入吹膜機中，經塑化擠出、吹脹牽引、風環冷卻，電暈收卷處理后，得聚氯乙烯抗靜電薄膜。

本發明的應用方法是：將本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜，貼附于需要布線的機房等辦公環境，經檢測，在環境濕度50%的情況下，在使用本發明制備的聚氯乙烯抗靜電薄膜的房間內，其表面電阻為10⁶Ω，抗靜電劑在薄膜表面分布均勻，經5年跟蹤監測，使用該薄膜的電子產品，仍具有較好的防靜電性能，且薄膜未出現變形、脫落現象。