本發(fā)明涉及纖維增強(qiáng)型聚乳酸（PLA）的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著環(huán)境保護(hù)和經(jīng)濟(jì)發(fā)展的要求，生物可降解的高分子聚乳酸作為新型的可降解高分子材料日益受到關(guān)注。它具有良好的熱塑性、生物相容性、生物可降解性及組織可吸收性，因此不僅在通用塑料領(lǐng)域，還在生物醫(yī)學(xué)工程方面如藥物控制釋放基材、多孔的組織工程支架，包裝等方面也具有潛在的應(yīng)用價值。不過在工程材料領(lǐng)域，由于聚乳酸的力學(xué)強(qiáng)度并不足夠高，且耐熱性差等缺陷的存在限制了其發(fā)展前景。

纖維增強(qiáng)是高分子材料改性的傳統(tǒng)且高效的方法，因?yàn)槔w維結(jié)構(gòu)具有較大的長徑比，這有利于纖維與基體之間的界面粘結(jié)，從而有利于受載時外界載荷的有效傳遞。玄武巖纖維是一種天然的環(huán)保型的潔凈原料，無任何毒性，是一種價廉易得的纖維材料。由于玄武巖產(chǎn)品它具有一些玻璃纖維，芳綸纖維和碳纖維不具備的特性，決定了它在特殊行業(yè)領(lǐng)域有不可替代的市場需求。玄武巖纖維主要成分為SiO ₂、Al₂O₃、CaO、MgO、Fe₂O₃、FeO、Na₂O、K₂O等氧化物，屬于硅鋁酸鹽系纖維。SiO₂是連續(xù)玄武巖纖維最主要的成分，稱為網(wǎng)絡(luò)形成物，保證纖維的化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)異的力學(xué)性能。較高含量的Al₂O₃可以提高纖維的耐久性、化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能，這為用其增強(qiáng)聚合物材料的熱、力學(xué)性能打下了良好的基礎(chǔ)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提出一種基于玄武巖纖維與聚乳酸的復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明技術(shù)方案是：將玄武巖纖維和聚乳酸在密煉機(jī)中熔融共混6～10min后，即得聚乳酸/玄武巖纖維復(fù)合材料。

本發(fā)明利用玄武巖纖維作為增強(qiáng)改性填料，采用合適的工藝與聚乳酸（PLA）熔融共混，使玄武巖纖維均勻地分散于聚乳酸（PLA）基體中，從而大幅度提高聚乳酸（PLA）的強(qiáng)度和模量。

與玻璃纖維相比，連續(xù)玄武巖纖維中含有特殊的MgO、Na₂O、K₂O、TiO₂ 等成分，這正是玄武巖纖維相比玻璃纖維具有較好的耐水和耐腐蝕特性的原因?？偟膩碚f，相比于普通玻璃纖維，玄武巖纖維具有更優(yōu)異的性能，因此采用玄武巖纖維增強(qiáng)聚乳酸，通過熔融共混法制備聚乳酸/玄武巖纖維二元復(fù)合材料。

進(jìn)一步地，本發(fā)明所述玄武巖纖維和聚乳酸的混合質(zhì)量比為5∶95～30∶70。對于玄武巖纖維填充聚乳酸復(fù)合體系而言，纖維加入量太少不利于形成纖維網(wǎng)絡(luò)，達(dá)不到理想增強(qiáng)效果；而含量過高時，纖維在基體中的不易分散均勻且會導(dǎo)致加工粘度過高，阻礙分子鏈的運(yùn)動，反而會對復(fù)合材料的性能產(chǎn)生負(fù)面影響。因此，選用混合質(zhì)量比為5∶95～30∶70，才能達(dá)到最佳的增強(qiáng)效果，復(fù)合材料的力學(xué)性能更優(yōu)異。

熔融共混時所述密煉機(jī)內(nèi)溫度為180～190℃。聚乳酸的加工溫度通常要設(shè)定比熔融溫度高10～20℃左右，這樣最有利于加工成型，溫度過低不利于熔體流動，溫度過高會使其降解。

所述密煉機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為50～100 rpm。轉(zhuǎn)速較低時會使玄武巖纖維在基體中分散不均勻，達(dá)不到良好的混合效果；隨著轉(zhuǎn)速的增大，聚乳酸熔體所受的剪切作用逐漸增加，會導(dǎo)致分子鏈和纖維斷裂，對復(fù)合材料性能產(chǎn)生負(fù)面影響。因此選用轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為50～100 rpm。

所述玄武巖纖維的直徑為7～15μm，長度為1～5mm。短切玄武巖具有較大的長徑比，長徑比的增加可以提高脆性基復(fù)合材料的峰值強(qiáng)度和剛度，當(dāng)纖維達(dá)到臨界長徑比以上時，復(fù)合材料強(qiáng)度和剛度不再提高。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1、2、3、4、5和對比例1試樣的沖擊強(qiáng)度對比圖。

圖2為玄武巖纖維與PLA復(fù)合的材料實(shí)施例4的斷面掃描電鏡照片。

圖3為實(shí)施例1的斷面掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)和效果將在下面的具體實(shí)施方式中繼續(xù)描述。

一、實(shí)施例1：

1、將玄武巖纖維與聚乳酸（PLA）在干燥箱中以60℃干燥24h，將干燥后的玄武巖纖維與聚乳酸充分混合后加入到密煉機(jī)中，玄武巖纖維與PLA的質(zhì)量比為5∶95，控制密煉機(jī)溫度為180℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為60rpm，熔融共混8 min后出料。

2、使用微型注塑機(jī)將出料注射成標(biāo)準(zhǔn)啞鈴型（32 mm×4 mm×2 mm）和標(biāo)準(zhǔn)矩形（80 mm×10 mm×4 mm）樣條用于拉伸性能和沖擊性能的測試。注射工藝為：料筒溫度180℃，模具溫度60℃，注射壓力600 bar，保壓壓力500 bar。

二、實(shí)施例2：

1、將玄武巖纖維與聚乳酸在干燥箱中以60℃干燥24h，將干燥后的玄武巖纖維與聚乳酸充分混合后加入到密煉機(jī)中，玄武巖纖維與PLA的質(zhì)量比為10∶90，控制密煉機(jī)溫度為180℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為50rpm，熔融共混6min后出料。

2、使用微型注塑機(jī)將出料注射成標(biāo)準(zhǔn)啞鈴型（32 mm×4 mm×2 mm）和標(biāo)準(zhǔn)矩形（80 mm×10 mm×4 mm）樣條用于拉伸性能和沖擊性能的測試。注射工藝為：料筒溫度190℃，模具溫度60℃，注射壓力600 bar，保壓壓力500 bar。

三、實(shí)施例3：

1、將玄武巖纖維與聚乳酸在干燥箱中以60℃干燥24h，將干燥后的玄武巖纖維與聚乳酸充分混合后加入到密煉機(jī)中，玄武巖纖維與PLA的質(zhì)量比為15∶85，控制密煉機(jī)溫度為180℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80rpm，熔融共混8 min后出料。

2、使用微型注塑機(jī)將出料注射成標(biāo)準(zhǔn)啞鈴型（32 mm×4 mm×2 mm）和標(biāo)準(zhǔn)矩形（80 mm×10 mm×4 mm）樣條用于拉伸性能和沖擊性能的測試。注射工藝為：料筒溫度180℃，模具溫度60℃，注射壓力600 bar，保壓壓力500 bar。

四、實(shí)施例4：

1、將玄武巖纖維與聚乳酸在干燥箱中以60℃干燥24h，將干燥后的玄武巖纖維與聚乳酸充分混合后加入到密煉機(jī)中，玄武巖纖維與PLA的質(zhì)量比為20∶80，控制密煉機(jī)溫度為180℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100 rpm，熔融共混8 min后出料。

2、使用微型注塑機(jī)將出料注射成標(biāo)準(zhǔn)啞鈴型（32 mm×4 mm×2 mm）和標(biāo)準(zhǔn)矩形（80 mm×10 mm×4 mm）樣條用于拉伸性能和沖擊性能的測試。注射工藝為：料筒溫度180℃，模具溫度60℃，注射壓力600 bar，保壓壓力500 bar。

五、實(shí)施例5：

1、將玄武巖纖維與聚乳酸在干燥箱中以60℃干燥24h，將干燥后的玄武巖纖維與聚乳酸充分混合后加入到密煉機(jī)中，玄武巖纖維與PLA的質(zhì)量比為30∶70，控制密煉機(jī)溫度為180℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為70 rpm，熔融共混10min后出料。

2、使用微型注塑機(jī)將出料注射成標(biāo)準(zhǔn)啞鈴型（32 mm×4 mm×2 mm）和標(biāo)準(zhǔn)矩形（80 mm×10 mm×4 mm）樣條用于拉伸性能和沖擊性能的測試。注射工藝為：料筒溫度190℃，模具溫度60℃，注射壓力600 bar，保壓壓力500 bar。

以上各例中玄武巖纖維的直徑為7～15μm，長度為1～5mm。

六、對比例1：

1、將聚乳酸在干燥箱中以60℃干燥24h，將PLA干燥后置于密煉機(jī)中，控制密煉機(jī)溫度為180℃，轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為60 rpm，8 min后出料。

2、使用微型注塑機(jī)將出料注射成標(biāo)準(zhǔn)啞鈴型（32 mm×4 mm×2 mm）和標(biāo)準(zhǔn)矩形（80 mm×10 mm×4 mm）樣條用于拉伸性能和沖擊性能的測試。注射工藝為：料筒溫度180℃，模具溫度60℃，注射壓力600 bar，保壓壓力500 bar。

七、分析：

下表為實(shí)施例1、2、3、4、5和對比例1試樣的模量和拉伸強(qiáng)度。

從表中可以看出：玄武巖纖維與PLA的復(fù)合材料的模量和強(qiáng)度遠(yuǎn)高于純樣PLA；其中，玄武巖纖維與PLA質(zhì)量比為20/80的復(fù)合材料（實(shí)施例4）的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值。

圖1為對比例1和實(shí)施例1、2、3、4、5試樣的沖擊強(qiáng)度?？梢钥闯鲂鋷r纖維與PLA的復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度均高于純樣PLA；其中，玄武巖纖維與PLA質(zhì)量比為15/85的復(fù)合材料（實(shí)施例3）的沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值。

對比圖2、3的兩張掃描電鏡圖片可知，實(shí)施例4中有大量的纖維被拔出或者斷裂且分散較均勻，因此具有更好的力學(xué)強(qiáng)度。