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一種PA6?6X共聚物的連續聚合工藝及PA6?6X共聚物的制作方法

文檔序號:12400646閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種PA6-6X共聚物的連續聚合工藝及PA6-6X共聚物,其特征在于,采用三段式聚合,使用己內酰胺(CPL)和尼龍6X鹽在反應前即混合然后進入高溫高壓反應器來生產PA6-6X共聚物,包括以下步驟:

1)使用己內酰胺和固體尼龍6X鹽在混液罐內混合得到混合物I,將混合物I、尼龍6X鹽水溶液在管道混合器內混合;

2)將步驟1)混合的物料送至第一反應器聚合形成預聚物;

3)第一反應器后的物料送至第一酰胺交換器,第一酰胺交換器后的物料送至第二反應器;

4)將步驟3)得到的物料送至第二酰胺交換器,第二酰胺交換器后的物料送至第三反應器;

5)將步驟4)得到的PA6-6X共聚物熔體經過切粒機進行切粒,然后再經過萃取、干燥后得到PA6-6X共聚物切片成品。

2.根據權利要求1所述的PA6-6X共聚物的連續聚合工藝及PA6-6X共聚物,其特征在于,原料由下述重量份的各組分組成:質量含量為70-99.8%的己內酰胺、質量含量為0.2-30%的6X鹽、質量含量為0.02-0.5%的助劑。

3.根據權利要求1所述的PA6-6X共聚物的連續聚合工藝及PA6-6X共聚物,其特征在于,原料由下述重量份的各組分組成:質量含量為40-70%的己內酰胺、質量含量為30-60%的6X鹽、質量含量為0.02-0.5%的助劑。

4.根據權利要求1所述的PA6-6X共聚物的連續聚合工藝及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述己內酰胺為新鮮己內酰胺或新鮮己內酰胺與經過回收的己內酰胺的混合物。

5.根據權利要求4所述的PA6-6X共聚物的連續聚合工藝及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述新鮮己內酰胺與經過回收的己內酰胺的混合物中新鮮己內酰胺的質量含量不低于50%。

6.根據權利要求1所述的PA6-6X共聚物的連續聚合工藝及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述尼龍6X鹽為尼龍612鹽或尼龍610鹽。

7.根據權利要求1所述的PA6-6X共聚物的連續聚合工藝及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述固體尼龍6X鹽的量基于單體的總量計為0.2-30%。

8.根據權利要求1所述的PA6-6X共聚物的連續聚合工藝及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述混合物I的制備方法為在純度大于99.999%氮氣氣氛下,采用物理的剪切分散或攪拌或混合分配或研磨的方法獲得粒徑小于1μm的懸浮液或溶液,所述溫度80-190℃,時間30s-2h。

9.根據權利要求1所述的PA6-6X共聚物的連續聚合工藝及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述尼龍6X鹽水溶液質量濃度在62%-80%;

作為優選,所述尼龍6X鹽水溶液質量濃度在62%-75%;

作為優選,所述尼龍6X鹽水溶液中6X鹽的量基于單體的總量計為0-30%;

作為優選,所述第一反應器壓力8-50bar,溫度245-285℃,停留時間1-4h;

作為優選,所述第一反應器壓力15-38bar,溫度260-280℃,停留時間2-3h;

作為優選,所述步驟1)添加或不加酰胺交換反應的催化劑;

作為優選,所述催化劑為式I和/或式II所示

R1-SO3-R2 I

其中R1代表含有1至16個碳原子的烷基基團,或者苯基或甲基苯基;R2代表H、Li、Na或K;

R3-COO-M II

其中R3代表H或含有1至7個碳原子的烷基基團;M代表Zn、Mg或Sn;

作為優選,所述催化劑為對甲苯磺酸、對甲苯磺酸鈉、對甲苯磺酸鉀、十二烷基磺酸鈉、乙酸鋅、乙酸鎂、辛酸亞錫中的一種或幾種;

作為優選,在第一反應器內尼龍6X鹽的轉化率在90-98%;

作為優選,包含三個非管道式的反應器,且在第一與第二及第二與第三反應器之間使用長徑比大于1萬的酰胺交換器以強化酰胺交換反應;

作為優選,所述第一酰胺交換器溫度控制在245-285℃,物料在第一酰胺交換器內的停留時間為0.5-2h,壓力從8-50bar降至3-6bar;

作為優選,所述第二反應器溫度控制在255-275℃,壓力控制在3-6bar,物料的停留時間為2-3h;

作為優選,所述第三反應器溫度控制在240-255℃,壓力控制在-50mbar~50mbar,物料的停留時間為10-12h,將氮氣引至第三反應器上部的物料中,所述氮氣的消耗量為0.1-1.5Nm3/噸切片;

作為優選,在第二及第三反應器兩個反應器頂部同時使用分離塔,或者其他類型的工藝在該反應器頂部分離水分;

作為優選,所述的PA6-6X共聚物產品熔點在158.5℃-218.8℃之間,相對粘度在2.4-3.6之間。

10.采用權利要求1~9中任一所述的連續聚合工藝制得的PA6-6X共聚物,其特征在于,

所述PA6-6X共聚物的相對粘度的取值范圍為2.4-3.6;

所述PA6-6X共聚物的熔點的取值范圍為158.5℃-218.8℃。

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