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一種3,3,5,5?四甲基聯(lián)苯胺的制備方法與流程

文檔序號:11103991閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺的制備方法,其特征在于具體步驟為:

(1)將2,6-二甲基苯胺加入到無水乙醇中,再加入溶解有催化劑的去離子水溶液后于低于35℃的溫度反應,然后滴加氧化劑,滴加完畢后攪拌直至固體析出,抽濾固體,分別用水和乙醇洗滌后晾干得到活化后的2,6-二甲基苯胺,其中催化劑為鎢酸鈉、鎢酸銨、鉬酸鈉或鉬酸銨,氧化劑為次氯酸溶液或雙氧水溶液;

(2)在氯化銨的水溶液中加入溶解有活化后的2,6-二甲基苯胺的四氫呋喃溶液,再加入冰乙酸和金屬催化劑,反應完全后將四氫呋喃層分出并加入到鹽酸溶液中,攪拌直至固體析出,抽濾固體得到3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯粗品,其中金屬催化劑為鋅粉、醋酸鈀或碘化鎳;

(3)將3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯粗品加入到甲醇中,再加入鋅粉,升溫至50-70℃反應,趁熱抽濾,濃縮后加入乙醇中,繼續(xù)升溫溶解,過濾后濾液濃縮得到3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯純品。

2.根據權利要求1所述的3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述催化劑的用量為1L 2,6-二甲基苯胺對應催化劑的質量為50g。

3.根據權利要求1所述的3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺粗品的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述金屬催化劑為鋅粉時,活化后的2,6-二甲基苯胺與鋅粉的質量比為3:4,所述金屬催化劑為醋酸鈀時,活化后的2,6-二甲基苯胺與醋酸鈀的質量比為10:1,所述的金屬催化劑為碘化鎳時,活化后的2,6-二甲基苯胺與碘化鎳的質量比為10:1。

4.根據權利要求1所述的3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯粗品與鋅粉的質量比為10:1。

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