技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種3,3,5,5?四甲基聯(lián)苯胺的制備方法,具體步驟為:(1)將2,6?二甲基苯胺加入到無水乙醇中,再加入溶解有催化劑的去離子水溶液后于低于35℃的溫度反應(yīng),然后滴加氧化劑,抽濾固體得到活化后的2,6?二甲基苯胺;(2)在氯化銨的水溶液中加入溶解有活化后的2,6?二甲基苯胺的四氫呋喃溶液,再加入冰乙酸和金屬催化劑,反應(yīng)完全后將四氫呋喃層分出并加入到鹽酸溶液中,抽濾固體得到3,3,5,5?四甲基聯(lián)苯粗品;(3)將3,3,5,5?四甲基聯(lián)苯粗品加入到甲醇中,再加入鋅粉,升溫至50?70℃反應(yīng),趁熱抽濾,濃縮后加入乙醇中,繼續(xù)升溫溶解,過濾后濾液濃縮得到3,3,5,5?四甲基聯(lián)苯純品。本發(fā)明不僅有效操作簡單,避免了操作危險的原料的使用,而且產(chǎn)品收率較高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)研發(fā)人員:李偉;徐桂清;姜玉欽;毛龍飛;丁清杰
受保護(hù)的技術(shù)使用者:河南師范大學(xué)
文檔號碼:201611014357
技術(shù)研發(fā)日:2016.11.18
技術(shù)公布日:2017.05.10