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三氟乙酸鈀的制備方法與流程

文檔序號:12397642閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種三氟乙酸鈀的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

第一步、制備鈀源,將海綿鈀置于鹽酸中,其中海綿鈀與鹽酸的摩爾比為1:2,在40-70℃的溫度條件下,通入氯氣反應生成氯鈀酸,然后加入濃度為30%的氫氧化鈉調節PH值為10~11,然后在90-100℃的條件下加入甲酸至PH值為2.0-4.0,保溫反應1小時,還原得到活性鈀,活性鈀經洗滌后作為鈀源;

第二步、制備成品,將第一步制得的活性鈀加入到三氟乙酸中,其中,三氟乙酸與活性鈀的摩爾比為40-60:1,在90-110℃條件下加入硝酸,硝酸與活性鈀的摩爾比為0.8:1.2,保溫攪拌2-4小時,反應完全生成三氟乙酸鈀,反應完成后,冷卻結晶,過濾即可得到紅棕色的三氟乙酸鈀及濾液,并對濾液進行減壓蒸餾得到三氟乙酸鈀。

2.根據權利要求1所述的一種三氟乙酸鈀的制備方法,其特征在于:在第一步中,將海綿鈀置于鹽酸中后,再加入與鹽酸體積比為7:32的水,在60℃的溫度條件下,攪拌,再通入氯氣反應生成氯鈀酸。

3.根據權利要求2所述的一種三氟乙酸鈀的制備方法,其特征在于:在第一步中,生成氯鈀酸后,再加入與鹽酸體積比為5:1的水,得到鈀含量為125g/L的氯鈀酸溶液。

4.根據權利要求3所述的一種三氟乙酸鈀的制備方法,其特征在于:在所述氯鈀酸溶液中加入濃度為30%的氫氧化鈉,調節所述氯鈀酸溶液的PH值至10.5。

5.根據權利要求3所述的一種三氟乙酸鈀的制備方法,其特征在于:在90℃的條件下向所述氯鈀酸溶液中加入甲酸至PH值為3.5,保溫反應1小時,至混合溶液變清,反應完全,還原得到活性鈀。

6.根據權利要求4或5所述的一種三氟乙酸鈀的制備方法,其特征在于:在第一步中,所述活性鈀經水洗滌后,再通過三氟乙酸洗滌至母液的PH值為5.0-6.0。

7.根據權利要求4或5所述的一種三氟乙酸鈀的制備方法,其特征在于:所述洗滌母液的PH值為5.5。

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