1.一種噻呋酰胺關鍵中間體—2,6-二溴-4-(三氟甲氧基)苯胺的制備方法,其特征在于該方法包括以下操作步驟:
將水投入反應瓶中,攪拌下滴入濃硫酸,再投入金屬溴化物和催化劑,然后再加入4-三氟甲氧基苯胺,攪拌30 min;
在30℃下,滴加雙氧水,控制滴加速度,使反應溫度慢慢上升至50℃,并在50~ 55℃用冷卻液控制反應瓶內溫度繼續滴加雙氧水,滴加完畢后,在50 ~ 55℃下保溫反應2 ~ 3.0h ;
反應畢,加水攪拌,過濾得到類白色2,6- 二溴-4- 三氟甲氧基苯胺;過濾后的母液降溫至0度,析出硫酸鈉或硫酸鉀晶體,再過濾所得母液可直接套用,催化劑在母液套用過程中不添加。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的金屬溴化物為溴化鈉或溴化鉀,優選溴化鈉。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的催化劑為四丁基溴化銨。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的金屬溴化物與4-三氟甲氧基苯胺的摩爾比為1.8~2.3 :1。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的金屬溴化物與硫酸的摩爾比為2.0~2.2 :1。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的雙氧水與金屬溴化物的摩爾比為0. 9~1.5 :1。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的催化劑四丁基溴化銨與4-三氟甲氧基苯胺的摩爾比為0.002~0.01 :1。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于母液通過降溫結晶方法付產硫酸鹽后可直接套用至體系。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于滴加雙氧水溫度為30~65度,最佳滴加溫度為50~55度。