本發明涉及天然產物領域,尤其是從植物中提取化合物技術領域。
背景技術:
脹果芹(學名:Phlojodicarpus sibiricus)為傘形科脹果芹屬的植物。分布在蒙古、俄羅斯以及中國大陸的河北、黑龍江、內蒙古等地,生長于海拔600米至900米的地區,多生在干燥多石地、向陽山坡或草原區石質山頂。
亥茅酚(Hamaudol),CAS登錄號:204779-06-6,分子式C15H16O5。亥茅酚往往作為合成其它活性物質的原料,具有很高的經濟價值。尋找亥茅酚廉價的植物原料,具有十分重要的意義?,F有技術中并沒有關于脹果芹中含有亥茅酚的相關報道。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題是提供一種從脹果芹中提取亥茅酚的方法,使得該方法操作簡便、產品純度高。
為了解決上述技術問題,本發明提出下列技術方案:
一種從脹果芹中提取亥茅酚的方法,其特征在于所述的方法包括以下步驟:取干燥脹果芹全草,粉碎,按常規方法提取分離即得。
優選的,所述的提取方法為:每1g粗粉加入8-12mL的體積百分比濃度為50-70%的乙醇,加熱回流提取2次,每次1.5小時,合并回流液,濾過,減壓回收乙醇并濃縮至稠膏,加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附,用體積百分比濃度為30-50%的乙醇洗脫,收集3-8倍量柱體積的洗脫液,減壓回收乙醇并濃縮,加到硅膠層析柱上,用體積比為2:5的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑洗脫,以柱體積為單位按份收集洗脫液,合并第4-7份的流份,回收溶劑并濃縮,加到ODS層析柱上,用體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇為洗脫劑第二次洗脫,以柱體積為單位按份收集洗脫液,合并第3-7份的流份,回收溶劑并濃縮,加入甲醇結晶,分離結晶,洗滌、干燥即得。
優選的,所述加熱回流提取的條件為:按每1g粗粉加入10mL的體積百分比為60%的乙醇。
優選的,所述大孔樹脂洗脫用乙醇的濃度為40%。
優選的,所述大孔樹脂洗脫液的收集量為5倍柱體積。
采用本發明的方法制備亥茅酚,操作簡便、產品純度高。
為了更好的闡述技術方案,下面結合具體實施方式對本發明作進一步的說明,但本發明所要求的保護范圍不限于下列實施例。
具體實施方式
下面將結合具體實施例對本發明做進一步說明,具體實施例不限制本發明。
實施例1
取干燥脹果芹全草100Kg,粉碎,按每1g粗粉加入8mL的體積百分比濃度為75%的乙醇,加熱回流提取2次,每次1.5小時,合并回流液,濾過,減壓回收乙醇并濃縮至稠膏,加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附,用體積百分比濃度為30%的乙醇洗脫,收集3倍量柱體積的洗脫液,減壓回收乙醇并濃縮,加到硅膠層析柱上,用體積比為2:5的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑洗脫,以柱體積為單位按份收集洗脫液,合并第4-7份的流份,回收溶劑并濃縮,加到ODS層析柱上,用體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇為洗脫劑第二次洗脫,以柱體積為單位按份收集洗脫液,合并第3-7份的流份,回收溶劑并濃縮,加入甲醇結晶,分離結晶,洗滌、干燥即得5.1g。
經HPLC檢測,化合物的純度為99.2%。
其理化性質與波譜數據如下:
無色針狀結晶,易溶于氯仿、丙酮、甲醇、乙醇。FeCl3反應陽性,mp202~203℃。UVλmax(nm)230,252,259,299(MeOH)。EI-MSm/z276[M]+,分子式C15H16O5。
1HNMR(CDCl3,500MHz)δ:12.92(1H,brs,5-OH),6.32(1H,s,8-H),5.99(1H,s,3-H),3.87(1H,t,J=5.2Hz,3`-H),2.99(1H,dd,J=5.2,17.2Hz,4`a-H),2.75(1H,d,J=5.6,17.2Hz,4`b-H),2.33(3H,s,2-CH3),1.41(3H,s,2`-CH3),1.34(3H,s,2`-CH3)。
13CNMR(CDCL3,125MHz)δ:182.4(4-C),166.8(2-C),159.8(5-C),158.9(7-C),156.2(10-C),108.4(3-C),104.3(9-C),102.8(6-C),94.8(8-C),78.3(2`-C),68.8(3`-C),25.4(4`-CH3),24.7(2-CH3),22.0,20.5(2`-CH3)。以上數據與文獻報道的亥茅酚相一致,故確定本化合物為亥茅酚。
實施例2
取干燥脹果芹全草100Kg,粉碎,按每1g粗粉加入12mL的體積百分比濃度為90%的乙醇,加熱回流提取2次,每次1.5小時,合并回流液,濾過,減壓回收乙醇并濃縮至稠膏,加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附,用體積百分比濃度為50%的乙醇洗脫,收集8倍量柱體積的洗脫液,減壓回收乙醇并濃縮,加到硅膠層析柱上,用體積比為2:5的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑洗脫,以柱體積為單位按份收集洗脫液,合并第4-7份的流份,回收溶劑并濃縮,加到ODS層析柱上,用體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇為洗脫劑第二次洗脫,以柱體積為單位按份收集洗脫液,合并第3-7份的流份,回收溶劑并濃縮,加入甲醇結晶,分離結晶,洗滌、干燥即得5.4g。
經HPLC檢測,化合物的純度為98.8%。
其光譜、質譜、波譜數據同實施例1。
實施例3
取干燥脹果芹全草100Kg,粉碎,按每1g粗粉加入10mL的體積百分比濃度為80%的乙醇,加熱回流提取2次,每次1.5小時,合并回流液,濾過,減壓回收乙醇并濃縮至稠膏,加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附,用體積百分比濃度為40%的乙醇洗脫,收集5倍量柱體積的洗脫液,減壓回收乙醇并濃縮,加到硅膠層析柱上,用體積比為2:5的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑洗脫,以柱體積為單位按份收集洗脫液,合并第4-7份的流份,回收溶劑并濃縮,加到ODS層析柱上,用體積比為1:1的二氯甲烷-甲醇為洗脫劑第二次洗脫,以柱體積為單位按份收集洗脫液,合并第3-7份的流份,回收溶劑并濃縮,加入甲醇結晶,分離結晶,洗滌、干燥即得5.4g。
經HPLC檢測,化合物的純度為99.5%。
其光譜、質譜、波譜數據同實施例1。