本發明屬于有機高分子化合物聚酰胺及其制備，涉及一種N-P協效阻燃尼龍66及其制備方法。本發明N-P協效阻燃尼龍66特別適用于紡絲和用作工程塑料。
背景技術：
目前，尼龍的阻燃是通過兩種途徑實現：(l)通過機械共混使用添加型阻燃劑，將其加入到尼龍中實現阻燃功能。(2)使用反應型阻燃劑，通過化學合成接枝到尼龍大分子鏈中，接枝方式也可分為接到尼龍的主鏈或側鏈上去，均可使尼龍材料本身具有阻燃成分與相應的阻燃功能，可達到一定的永久阻燃效果。采用此法，其制備阻燃尼龍纖維、阻燃尼龍塑料，都比添加型的阻燃尼龍具有更好的阻燃效果，還可較小地影響本體材料原有的機械力學性能。中國專利(公開號CN104211954A和CN105153415A)采用了反應型的阻燃劑DOPO(9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)衍生物與尼龍66單體共聚而得到阻燃尼龍66聚合物，將阻燃劑分子引入聚合物分子鏈中，使得聚合物的阻燃性能長久保持，但是，在發明中使用的P系阻燃劑會使得阻燃尼龍抗熔滴效果更差和煙密度較高。中國專利(公開號CN103387666A)采用了三聚氰胺和三聚氰酸原位聚合制備阻燃尼龍，該發明使得三聚氰胺氰尿酸能夠均勻的分散在尼龍樹脂中，并且部分與尼龍樹脂用共價鍵鏈接。從而得到了阻燃持久性較好的尼龍樹脂，但是該發明使用的N系阻燃劑需要添加量較大，也使得樹脂本身的力學性能受到了影響。所以現有技術的阻燃尼龍66的力學性能僅為：拉伸強度55～65MPa、缺口沖擊強度2.8～3.4KJ/m2、彎曲強度95～105MPa，性能較差。
本發明將含N阻燃劑和含P阻燃劑與尼龍66鹽一起聚合制備同時具有優良阻燃和力學性能的N-P協效阻燃尼龍66，目前該方法目前尚未見任何相關文獻的報道。
技術實現要素：
本發明的目的旨在克服上述現有技術中的不足，提供一種N-P協效阻燃尼龍66及其制備方法。本發明將含N(氮)阻燃劑單體和含P(磷)阻燃單體與尼龍66鹽共聚合，制得一種新型的共聚尼龍材料——N-P協效阻燃尼龍66，該新型的N-P協效阻燃尼龍66在基本不改變原純尼龍66樹脂本身優良力學性能的前提下，將N和P阻燃單體接入尼龍66樹脂大分子鏈中，使得其具有阻燃性能的同時也保持了尼龍樹脂本身的優良性能，更利于其在纖維領域的應用。
本發明的內容是：一種N-P協效阻燃尼龍66，其特征是：先合成9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡稱DOPO)的衍生物與二元胺反應的產物—含有P(磷)的阻燃劑A，再合成三聚氰胺與二元酸反應的產物二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸與二元胺反應的產物三聚氰酸二元胺鹽，且二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸二元胺鹽的等摩爾質量混合物為含有N(氮)的阻燃劑B，再將阻燃劑A、阻燃劑B與尼龍66鹽一同加入反應器，阻燃劑A與尼龍66進行共聚，阻燃劑B與尼龍66進行原位聚合，制得所述N-P協效阻燃尼龍66；
所述N-P協效阻燃尼龍66的外觀呈乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度范圍為2.0～3.0，阻燃等級為V0，拉伸強度70.0～82.0MPa、缺口沖擊強度3.5～5.0KJ/m2、彎曲強度100～120MPa，煙密度為10％～15％；
所述N-P協效阻燃尼龍66大分子的主體基本結構中至少包括以下幾種鏈段：
U鏈段(尼龍66鏈段)為式中m＝50～300整數；
W鏈段為式中n＝1～15整數，式中R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基，R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
X鏈段為式中：n1＝0～20整數，R2＝可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
Y鏈段(三聚氰胺三聚氰酸鹽)為
Z鏈段為：
式中：R2＝可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的化學結構式為
所述9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物的化學結構通式為式中：R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述阻燃劑A為
式中：R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述三聚氰胺的化學結構式為
所述三聚氰酸的化學結構式為
所述二元胺的化學結構通式為H2N-R1-NH2，式中R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述二元酸的化學結構通式為HOOC-R2-COOH，式中R2可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述二元酸三聚氰胺鹽的化學結構式為式中：R2可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述三聚氰酸二元胺鹽的結構式為式中：R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述阻燃劑B為二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸二元胺鹽的等摩爾質量混合物。
本發明的另一內容是：一種N-P協效阻燃尼龍66及其制備方法，其特征制成是步驟如下：
a、制備阻燃劑A：
在反應器①中，加入10摩爾9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的衍生物、5L蒸餾水，加熱到80℃，在(強力)攪拌下使9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物均勻分散在蒸餾水中后，降溫至50℃(左右)，再加入10摩爾二元胺，攪拌混合，(使其反應完全)，再降溫至室溫并靜置10小時使固體物析出，抽濾，固體物用蒸餾水洗滌后，固體物即制得的阻燃劑A；
所述9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物的化學結構通式為：
式中：R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述二元胺的化學結構通式為H2N-R1-NH2，式中R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述阻燃劑A為
式中：R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
b、制備阻燃劑B：
將二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸二元胺鹽按照等摩爾質量混合，即制得阻燃劑B；
所述二元酸三聚氰胺鹽的制備方法是：在反應器②中，將等摩爾三聚氰胺和二元酸分散在去離子水中，三聚氰胺與去離子水的質量比例范圍可以是1：4～8，攪拌均勻后，在80～90℃下反應2～3小時，抽濾，固體物即制得的二元酸三聚氰胺鹽；
所述三聚氰胺的化學結構式為
所述二元酸的化學結構通式為HOOC-R2-COOH，式中：R2可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述二元酸三聚氰胺鹽的化學結構式為式中：R2可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述三聚氰酸二元胺鹽的制備方法是：在反應器③中，將等摩爾三聚氰酸和二元胺分散在去離子水中，三聚氰酸與去離子水的質量比例范圍可以是1：4～8，攪拌均勻后，在80～90℃下反應2～3小時，抽濾，固體物即制得的三聚氰酸二元胺鹽；
所述三聚氰酸的化學結構式為
所述二元胺的化學結構通式為H2N-R1-NH2，式中：R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述三聚氰酸二元胺鹽的化學結構式為式中：R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述阻燃劑B的制備方法是：在室溫下，將所述二元酸三聚氰胺鹽和所述三聚氰酸二元胺鹽在容器內進行等摩爾質量混合均勻，即可；
c、制備N-P協效阻燃尼龍66：
取步驟a制得的2～5質量份阻燃劑A、步驟b制得的5～10質量份阻燃劑B、65～75質量份尼龍66鹽、0～3質量份內酰胺、0.1～0.3質量份催化劑次磷酸鈉、0.1～0.5質量份冰醋酸、0～0.2質量份抗氧劑、0～0.5質量份熱穩定劑、以及15～20質量份去離子水，投入帶有攪拌器(自動控制)的反應器④內，用(純)氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度200～220℃、壓力1.5～2.0MPa下進行縮聚脫水反應2～3小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265～300℃，在真空度為-0.06～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1～3小時，停止攪拌，降溫至255～275℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5～1小時后結束反應，再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒，得到N-P協效阻燃尼龍66(的切片)；
得到的N-P協效阻燃尼龍66的外觀呈乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度范圍為2.0～3.0，阻燃等級為V0，拉伸強度70.0～82.0MPa、缺口沖擊強度3.5～5.0KJ/m2、彎曲強度100～120MPa，煙密度為10％～15％；
所述尼龍66鹽(聚酰胺66鹽)的“NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO”鏈段的重復個數為50～300，即俗稱的尼龍66；
所述熱穩定劑為苯基次磷酸；
所述抗氧劑為(中國化工市場上常用)抗氧劑3114、1098、以及168中的任一種；生產企業有：宿遷聯盛化學有限公司、青島德達志成化工有限公司、青島杰得佳新材料有限公司和杭州景優化工有限公司。
本發明的另一內容中：步驟c中所述0～3質量份內酰胺較好的是替換為0.1～3質量份內酰胺。
本發明的另一內容中：步驟c中所述內酰胺可以為己內酰胺、11內酰胺、以及12內酰胺中的一種或兩種以上的混合物。
本發明的另一內容中：步驟c中所述0～0.2質量份抗氧劑較好的是替換為0.1～0.2質量份抗氧劑。
本發明的另一內容中：步驟c中所述0～0.5質量份熱穩定劑較好的是替換為0.1～0.5質量份熱穩定劑。
與現有技術相比，本發明具有下列特點和有益效果：
(1)本發明將含N阻燃劑和含P阻燃單體與尼龍66鹽一起聚合的方法制備N-P協效阻燃尼龍66，使得其具有阻燃性能的同時也保持了尼龍樹脂本身的優良性能，更利于其在纖維領域的應用；這種N-P協效阻燃尼龍66及其制備方法目前尚未見有論文、專利和其他相關文獻的報道；
(2)本發明加入的阻燃劑A為P系阻燃劑；通常阻燃劑B需要加入10％以上阻燃尼龍66才能達到較好的阻燃和力學性能效果，而本發明只需要加入2％阻燃劑A和5％的阻燃劑B即可得到相同阻燃、抗熔滴和力學性能效果的阻燃尼龍66。本發明中由于阻燃劑B加入量少，使得本發明制備的N-P協效阻燃尼龍66的力學性能要比只加入阻燃劑B的阻燃尼龍66的力學性能要優異，本發明N-P協效阻燃尼龍66的拉伸強度70.0～82.0MPa、缺口沖擊強度3.5～5.0KJ/m2、彎曲強度100～120MPa，而現有的阻燃尼龍66的拉伸強度55～65MPa、缺口沖擊強度2.8～3.4KJ/m2、彎曲強度95～105MPa；
(3)本發明加入的阻燃劑B是N系阻燃劑，這使得本發明制備的N-P協效阻燃尼龍66燃燒時的煙密度要比只加入阻燃劑A或其他P系阻燃劑的阻燃尼龍66要小得多，通常P系共聚阻燃尼龍66的煙密度一般為20％以上，而本發明中的N-P協效阻燃尼龍66的煙密度僅為10％～15％，降低煙密度25％～50％以上。本發明中的阻燃尼龍66抗熔滴性優于只加入阻燃劑A的阻燃尼龍66，通常只加入阻燃劑A的阻燃尼龍66要滴落，而本發明的阻燃尼龍66不滴落。通常P系共聚阻燃尼龍66由于滴落引燃脫脂棉所以阻燃等級一般只能達到V2級，而本發明中的N-P協效阻燃尼龍的阻燃等級能夠達到V0級；
(4)采用本發明，通過選取合適的阻燃劑A和阻燃劑B，這兩類阻燃劑具有協效阻燃作用。N-P協效阻燃劑一般具有阻燃、隔熱、隔氧功能，生煙量少，且不易產生有毒氣體和腐蝕性氣體等特點。在燃燒時，N-P協效阻燃劑中的P系阻燃劑會分解生成磷酸的非燃性液態膜，當進一步燃燒時，磷酸阻燃劑可脫水生成偏磷酸，偏磷酸阻燃劑又進一步生成聚偏磷酸。由于聚偏磷酸是強脫水劑，使聚合物脫水而炭化，在聚合物表面形成炭膜能阻隔空氣和熱，從而發揮阻燃作用。而N-P協效阻燃劑中的N系阻燃劑在受熱條件下吸熱，分解生成不燃氣體，以稀釋可燃物、降低可燃物表面溫度及隔氧作用，而減小燃燒速度；在相同阻燃效果的情況下，本發明制備的N-P協效阻燃尼龍66要比單獨加入任何一類阻燃劑制備的阻燃尼龍66的成本要低；
(5)本發明產品制備工藝簡單，工序簡便，容易操作，實用性強。
具體實施方式
下面給出的實施例對本發明作進一步說明，但不能理解為是對本發明保護范圍的限制，該領域的技術人員根據上述本發明的內容對本發明作出的一些非本質的改進和調整，仍屬于本發明的保護范圍。
第一部分 阻燃劑A的合成
實施例1-1～1-10的阻燃劑A制備基本工藝：
在反應器①中，加入10摩爾9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物、5L蒸餾水，加熱到80℃(溫度A)，在強力攪拌下，使得9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物均勻分散在蒸餾水中后，降溫至50℃(溫度B)左右，再加入10摩爾的所述二元胺，攪拌混合，使其反應完全，降溫至室溫并靜置10小時使固體物析出，抽濾，固體物并用蒸餾水洗滌，固體物即制得的阻燃劑A；
選取9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物為DOPOMA、DOPOITA(DDP)，其分子結構如下所示：
選取的二元胺為1,4-丁二胺、對苯二胺、間苯二胺、1,6-己二胺、1,10-癸二胺以及1,12-二氨基十二烷。
實施例1-1：
按上述基本工藝的原料配比，選取9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(DOPOMA)和1,6己二胺為反應物，設定溫度A和B分別為80℃和50℃，制得阻燃劑A(1-1#)10摩爾/次，備用。
實施例1-2：
按上述基本工藝的原料配比，選取9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(DOPOITA)和1,6己二胺為反應物，設定溫度A和B分別為80℃和50℃，制得阻燃劑A(1-2#)10摩爾/次，備用。
實施例1-3：
按上述基本工藝的原料配比，選取9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(DOPOMA)和對苯二胺為反應物，設定溫度A和B分別為80℃和50℃，制得阻燃劑A(1-3#)10摩爾，備用。
實施例1-4：
按上述基本工藝的原料配比，選取9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(DOPOITA)和對苯二胺為反應物，設定溫度A和B分別為80℃和50℃，制得阻燃劑A(1-4#)10摩爾，備用。
實施例1-5：
按上述基本工藝的原料配比，選取9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(DOPOMA)和間苯二胺為反應物，設定溫度A和B分別為80℃和50℃，制得阻燃劑A(1-5#)10摩爾，備用。
實施例1-6：
按上述基本工藝的原料配比，選取9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(DOPOITA)和間苯二胺為反應物，設定溫度A和B分別為80℃和50℃，制得阻燃劑A(1-6#)10摩爾，備用。
實施例1-7：
按上述基本工藝的原料配比，選取9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(DOPOMA)和1,10-癸二胺為反應物，設定溫度A和B分別為80℃和50℃，制得阻燃劑A(1-7#)10摩爾，備用。
實施例1-8：
按上述基本工藝的原料配比，選取9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(DOPOITA)和1,10-癸二胺為反應物，設定溫度A和B分別為80℃和50℃，制得阻燃劑A(1-8#)10摩爾，備用。
第二部分 阻燃劑B的合成
1、二元酸三聚氰胺鹽的合成(實施例R1～R4)
制備基本工藝：在反應器②中，將10摩爾的三聚氰胺和10摩爾的二元酸分散在去離子水中，三聚氰胺與去離子水的質量比例范圍可以是1：4～8，攪拌均勻后，在80～90℃下反應2～3小時后，抽濾即可得到二元酸三聚氰胺鹽；
所述二元酸為己二酸、癸二酸、對苯二甲酸和十二烷二酸。
實施例R1：
按上述基本工藝的原料配比，選取三聚氰胺和己二酸為反應物，設定為80℃溫度下反應2小時，制得三聚氰胺己二酸鹽(R1#)10摩爾，備用。
實施例R2：
按上述基本工藝的原料配比，選取三聚氰胺和癸二酸為反應物，設定為85℃溫度下反應2.5小時，制得三聚氰胺己二酸鹽(R1#)10摩爾，備用。
實施例R3：
按上述基本工藝的原料配比，選取三聚氰胺和對苯二甲酸為反應物，設定為90℃溫度下反應3小時，制得三聚氰胺己二酸鹽(R1#)10摩爾，備用。
實施例R4：
按上述基本工藝的原料配比，選取三聚氰胺和十二烷二酸為反應物，溫度設定為88℃溫度下反應3小時，制得三聚氰胺己二酸鹽(R#)10摩爾，備用。
2、三聚氰酸二元胺鹽的合成(實施例S1～S4)
制備基本工藝：在反應器③中，將10摩爾的三聚氰酸和10摩爾的二元胺分散在去離子水中，三聚氰酸與去離子水的質量比例范圍可以是1：4～8，攪拌均勻后，在80～90℃下反應2～3小時后，抽濾即可得到三聚氰酸二元胺鹽；
所述二元胺為對苯二胺、1,6-己二胺、1,10-癸二胺以及1,12-二氨基十二烷。
實施例S1：
按上述基本工藝的原料配比，選取三聚氰酸和對苯二胺為反應物，設定為80℃溫度下反應2小時，制得三聚氰胺己二酸鹽(S1#)10摩爾，備用。
實施例S2：
按上述基本工藝的原料配比，選取三聚氰胺和1,6-己二胺為反應物，設定為84℃溫度下反應2小時，制得三聚氰胺己二酸鹽(S#)10摩爾，備用。
實施例S3：
按上述基本工藝的原料配比，選取三聚氰胺和1,10-癸二胺為反應物，設定為87℃溫度下反應2.5小時，制得三聚氰胺己二酸鹽(S3#)10摩爾，備用。
實施例S4：
按上述基本工藝的原料配比，選取三聚氰胺和1,12-二氨基十二烷為反應物，設定為90℃溫度下反應3小時，制得三聚氰胺己二酸鹽(S4#)10摩爾，備用。
3、阻燃劑的B的合成
制備基本工藝：在室溫下，將所述二元酸三聚氰胺鹽和所述三聚氰酸二元胺鹽在容器內進行等摩爾質量混合均勻，即可。
實施例2-1：
選取10摩爾R1#與10摩爾S1#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-1#)備用。
實施例2-2：
選取10摩爾R1#與10摩爾S2#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-2#)備用。
實施例2-3：
選取10摩爾R1#與10摩爾S3#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-3#)備用。
實施例2-4：
選取10摩爾R1#與10摩爾S4#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-4#)備用。
實施例2-5：
選取10摩爾R2#與10摩爾S1#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-5#)備用。
實施例2-6：
選取10摩爾R2#與10摩爾S3#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-6#)備用。
實施例2-7：
選取10摩爾R3#與10摩爾S2#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-7#)備用。
實施例2-8：
選取10摩爾R3#與10摩爾S4#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-8#)備用。
實施例2-9：
選取10摩爾R4#與10摩爾S2#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-9#)備用。
實施例2-10：
選取10摩爾R4#與10摩爾S3#等摩爾質量均勻混合，即得到阻燃劑B(2-10#)備用。
第三部分 N、P協效阻燃尼龍66的合成
實施例3-1：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-1#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-1#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度215℃、壓力1.9MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至265℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.55，阻燃等級為V0，拉伸強度為82MPa，缺口沖擊強度為4.7KJ/m2，彎曲強度為108.3MPa，煙密度為14.7％。
實施例3-2：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-2#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-2#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度210℃、壓力1.72MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到266℃，在真空度為-0.07～-0.08MPa的條件下，進行真空聚合反應1.5小時，停止攪拌，降溫至260℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.6小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.47，阻燃等級為V0，拉伸強度為81MPa，缺口沖擊強度為4.5KJ/m2，彎曲強度為115.9MPa，煙密度為13.6％。
實施例3-3：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-3#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-3#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度209℃、壓力1.7MPa下進行縮聚脫水反應2.5小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到267℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至260℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.65小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.68，阻燃等級為V0，拉伸強度為79MPa，缺口沖擊強度為5KJ/m2，彎曲強度為118.2MPa，煙密度為12.7％。
實施例3-4：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-4#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-4#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度211℃、壓力1.73MPa下進行縮聚脫水反應2.5小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到270℃，在真空度為-0.07～-0.08MPa的條件下，進行真空聚合反應1.7小時，停止攪拌，降溫至258℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.8小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為3.0，阻燃等級為V0，拉伸強度為78MPa，缺口沖擊強度為4.3KJ/m2，彎曲強度為116.7MPa，煙密度為13.5％。
實施例3-5：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-5#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-5#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度212℃、壓力1.75MPa下進行縮聚脫水反應2.1小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到267℃，在真空度為-0.06～-0.07MPa的條件下，進行真空聚合反應1.5小時，停止攪拌，降溫至260℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.33，阻燃等級為V0，拉伸強度為78.6MPa，缺口沖擊強度為4.2KJ/m2，彎曲強度為118.6MPa，煙密度為14.5％。
實施例3-6：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-6#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-6#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度212℃、壓力1.74MPa下進行縮聚脫水反應2.8小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到269℃，在真空度為-0.07～-0.08MPa的條件下，進行真空聚合反應2.0小時，停止攪拌，降溫至260℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5～1小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.39，阻燃等級為V0，拉伸強度為79MPa，缺口沖擊強度為4.5KJ/m2，彎曲強度為111.4MPa，煙密度為13.5％。
實施例3-7：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-7#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-7#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度215℃、壓力1.8MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到270℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1.0小時，停止攪拌，降溫至265℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.90，阻燃等級為V0，拉伸強度為81.2MPa，缺口沖擊強度為4.6KJ/m2，彎曲強度為117.6MPa，煙密度為14.3％。
實施例3-8：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-8#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-8#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度205℃、壓力1.67MPa下進行縮聚脫水反應2.7小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到266℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1.7小時，停止攪拌，降溫至262℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.77，阻燃等級為V0，N-P阻燃劑質量含量為7％，拉伸強度為78.1MPa，缺口沖擊強度為4.3KJ/m2，彎曲強度為119.4MPa，煙密度為14.2％。
實施例3-9：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-1#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-9#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度212℃、壓力1.74MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至255～275℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.53，阻燃等級為V0，拉伸強度為76.4MPa，缺口沖擊強度為4.5KJ/m2，彎曲強度為115.6MPa，煙密度為14.1％。
實施例3-10：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-2#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-10#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度205℃、壓力1.70MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到271℃，在真空度為-0.07～-0.08MPa的條件下，進行真空聚合反應2.5小時，停止攪拌，降溫至266℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.9小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.81，阻燃等級為V0，拉伸強度為80.9MPa，缺口沖擊強度為4.2KJ/m2，彎曲強度為113.5MPa，煙密度為15％。
實施例3-11：
(1)取實施例1-2中制備的阻燃劑A(1-3#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-1#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度210℃、壓力1.72MPa下進行縮聚脫水反應3小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應3小時，停止攪拌，降溫至265℃，通入氮氣，靜止平衡反應1小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.34，阻燃等級為V0，拉伸強度為81.5MPa，缺口沖擊強度為4.4KJ/m2，彎曲強度為117.2MPa，煙密度為14.8％。
實施例3-12：
(1)取實施例1-3中制備的阻燃劑A(1-4#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-2#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度217℃、壓力1.80MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265℃，在真空度為-0.06～-0.07MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至260℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.41，阻燃等級為V0，拉伸強度為80.7MPa，缺口沖擊強度為4.6KJ/m2，彎曲強度為112.8MPa，煙密度為14.5％。
實施例3-13：
(1)取實施例1-4中制備的阻燃劑A(1-5#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-3#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度220℃、壓力2.0MPa下進行縮聚脫水反應2.9小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265℃，在真空度為-0.07～-0.08MPa的條件下，進行真空聚合反應1.6小時，停止攪拌，降溫至260℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.35，阻燃等級為V0，拉伸強度為79.3MPa，缺口沖擊強度為4.5KJ/m2，彎曲強度為113.7MPa，煙密度為12.6％。
實施例3-14：
(1)取實施例1-5中制備的阻燃劑A(1-6#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-4#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度211℃、壓力1.74MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至265℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.17，阻燃等級為V0，拉伸強度為82MPa，缺口沖擊強度為4.6KJ/m2，彎曲強度為114.3MPa，煙密度為13.7％。
實施例3-15：
(1)取實施例1-6中制備的阻燃劑A(1-7#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-5#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度206℃、壓力1.67MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至259℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.22，阻燃等級為V0，拉伸強度為81.8MPa，缺口沖擊強度為4.8KJ/m2，彎曲強度為107.8MPa，煙密度為13.8％。
實施例3-16：
(1)取實施例1-7中制備的阻燃劑A(1-8#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-6#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度219℃、壓力1.95MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到269℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至267℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.46，阻燃等級為V0，拉伸強度77.9MPa，缺口沖擊強度為3.8KJ/m2，彎曲強度為116.1MPa，煙密度為13.9％。
實施例3-17：
(1)取實施例1-8中制備的阻燃劑A(1-3#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-7#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度209℃、壓力1.73MPa下進行縮聚脫水反應2.2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到273℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至260℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.35，阻燃等級為V0，拉伸強度為76.3MPa，缺口沖擊強度為4.9KJ/m2，彎曲強度為120MPa，煙密度為14.4％。
實施例3-18：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-5#)4kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-8#)5kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度217℃、壓力1.90MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到275℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至255～275℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.65，阻燃等級為V0，拉伸強度為85.4MPa，缺口沖擊強度為4.5KJ/m2，彎曲強度為110.7MPa，煙密度為14.6％。
實施例3-19：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-1#)2kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-9#)10kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度210℃、壓力1.73MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至260℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.44，阻燃等級為V0，拉伸強度為75.3MPa，缺口沖擊強度為3.5KJ/m2，彎曲強度為105.1MPa，煙密度為10.3％。
實施例3-20：
(1)取實施例1-1中制備的阻燃劑A(1-7#)5kg和實施例2-1中制備的阻燃劑B(2-10#)10kg常溫下混合均勻。
(2)將(1)中制得的阻燃劑A和阻燃劑B的混合物、70kg尼龍66鹽、5kg內酰胺、140g催化劑次磷酸鈉、300g冰醋酸、70g抗氧劑3114、350g熱穩定劑苯基次磷酸和17.5kg去離子水投入帶有攪拌器自動控制的反應器④內，用純氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度210℃、壓力1.72MPa下進行縮聚脫水反應2.8小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到270℃，在真空度為-0.08～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至255～275℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應。再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒而得到所述N-P協效阻燃尼龍66的切片，外觀呈現乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度為2.0，阻燃等級為V0，拉伸強度為70MPa，缺口沖擊強度為4.1KJ/m2，彎曲強度為100MPa，煙密度為10％。
實施例4：
一種N-P協效阻燃尼龍66，先合成9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡稱DOPO)的衍生物與二元胺反應的產物—含有P(磷)的阻燃劑A，再合成三聚氰胺與二元酸反應的產物二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸與二元胺反應的產物三聚氰酸二元胺鹽，且二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸二元胺鹽的等摩爾質量混合物為含有N(氮)的阻燃劑B，再將阻燃劑A、阻燃劑B與尼龍66鹽一同加入反應器，阻燃劑A與尼龍66進行共聚，阻燃劑B與尼龍66進行原位聚合，制得所述N-P協效阻燃尼龍66；
所述N-P協效阻燃尼龍66的外觀呈乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度范圍為2.0～3.0，阻燃等級為V0，拉伸強度70.0～82.0MPa、缺口沖擊強度3.5～5.0KJ/m2、彎曲強度100～120MPa，煙密度為10％～15％；
所述N-P協效阻燃尼龍66大分子的主體基本結構中至少包括以下幾種鏈段：
U鏈段(尼龍66鏈段)為式中m＝50～300整數；
W鏈段為式中n＝1～15整數，式中R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基，R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
X鏈段為式中：n1＝0～20整數，R2＝可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
Y鏈段(三聚氰胺三聚氰酸鹽)為
Z鏈段為：
式中：R2＝可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的化學結構式為
所述9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物的化學結構通式為式中：R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述阻燃劑A為
式中：R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述三聚氰胺的化學結構式為
所述三聚氰酸的化學結構式為
所述二元胺的化學結構通式為H2N-R1-NH2，式中R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述二元酸的化學結構通式為HOOC-R2-COOH，式中R2可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述二元酸三聚氰胺鹽的化學結構式為式中：R2可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述三聚氰酸二元胺鹽的結構式為式中：R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述阻燃劑B為二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸二元胺鹽的等摩爾質量混合物。
實施例5：
一種N-P協效阻燃尼龍66及其制備方法，步驟如下：
a、制備阻燃劑A：
在反應器①中，加入10摩爾9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的衍生物、5L蒸餾水，加熱到80℃，在(強力)攪拌下使9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物均勻分散在蒸餾水中后，降溫至50℃(左右)，再加入10摩爾二元胺，攪拌混合，(使其反應完全)，再降溫至室溫并靜置10小時使固體物析出，抽濾，固體物用蒸餾水洗滌后，固體物即制得的阻燃劑A；
b、制備阻燃劑B：
將二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸二元胺鹽按照等摩爾質量混合，即制得阻燃劑B；
所述二元酸三聚氰胺鹽的制備方法是：在反應器②中，將等摩爾三聚氰胺和二元酸分散在去離子水中，三聚氰酸與去離子水的質量比例范圍是1：4，攪拌均勻后，在80℃下反應3小時，抽濾，固體物即制得的二元酸三聚氰胺鹽；
所述三聚氰酸二元胺鹽的制備方法是：在反應器③中，將等摩爾三聚氰酸和二元胺分散在去離子水中，三聚氰酸與去離子水的質量比例范圍是1：4，攪拌均勻后，在80～90℃下反應3小時，抽濾，固體物即制得的三聚氰酸二元胺鹽；
c、制備N-P協效阻燃尼龍66：
取步驟a制得的2質量份阻燃劑A、步驟b制得的5質量份阻燃劑B、65質量份尼龍66鹽、0.1質量份催化劑次磷酸鈉、0.1質量份冰醋酸、以及15質量份去離子水，投入帶有攪拌器(自動控制)的反應器④內，用(純)氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度200℃、壓力1.5～2.0MPa下進行縮聚脫水反應3小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265℃，在真空度為-0.06～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應3小時，停止攪拌，降溫至255℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5小時后結束反應，再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒，即制得N-P協效阻燃尼龍66(的切片)。
實施例6：
一種N-P協效阻燃尼龍66及其制備方法，步驟如下：
a、制備阻燃劑A：
在反應器①中，加入10摩爾9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的衍生物、5L蒸餾水，加熱到80℃，在(強力)攪拌下使9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物均勻分散在蒸餾水中后，降溫至50℃(左右)，再加入10摩爾二元胺，攪拌混合，(使其反應完全)，再降溫至室溫并靜置10小時使固體物析出，抽濾，固體物用蒸餾水洗滌后，固體物即制得的阻燃劑A；
b、制備阻燃劑B：
將二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸二元胺鹽按照等摩爾質量混合，即制得阻燃劑B；
所述二元酸三聚氰胺鹽的制備方法是：在反應器②中，將等摩爾三聚氰胺和二元酸分散在去離子水中，三聚氰胺與去離子水的質量比例范圍是1：8，攪拌均勻后，在90℃下反應2小時，抽濾，固體物即制得的二元酸三聚氰胺鹽；
所述三聚氰酸二元胺鹽的制備方法是：在反應器③中，將等摩爾三聚氰酸和二元胺分散在去離子水中，三聚氰酸與去離子水的質量比例范圍是1：8，攪拌均勻后，在80～90℃下反應3小時，抽濾，固體物即制得的三聚氰酸二元胺鹽；
c、制備N-P協效阻燃尼龍66：
取步驟a制得的5質量份阻燃劑A、步驟b制得的10質量份阻燃劑B、75質量份尼龍66鹽、3質量份內酰胺、0.3質量份催化劑次磷酸鈉、0.5質量份冰醋酸、0.2質量份抗氧劑3114(或1098、或168)、0.5質量份熱穩定劑、以及20質量份去離子水，投入帶有攪拌器(自動控制)的反應器④內，用(純)氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度220℃、壓力1.5～2.0MPa下進行縮聚脫水反應2小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到300℃，在真空度為-0.06～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1小時，停止攪拌，降溫至275℃，通入氮氣，靜止平衡反應1小時后結束反應，再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒，即制得N-P協效阻燃尼龍66(的切片)。
實施例7：
一種N-P協效阻燃尼龍66及其制備方法，步驟如下：
a、制備阻燃劑A：
在反應器①中，加入10摩爾9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的衍生物、5L蒸餾水，加熱到80℃，在(強力)攪拌下使9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物均勻分散在蒸餾水中后，降溫至50℃(左右)，再加入10摩爾二元胺，攪拌混合，(使其反應完全)，再降溫至室溫并靜置10小時使固體物析出，抽濾，固體物用蒸餾水洗滌后，固體物即制得的阻燃劑A；
b、制備阻燃劑B：
將二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸二元胺鹽按照等摩爾質量混合，即制得阻燃劑B；
所述二元酸三聚氰胺鹽的制備方法是：在反應器②中，將等摩爾三聚氰胺和二元酸分散在去離子水中，三聚氰胺與去離子水的質量比例范圍是1：6，攪拌均勻后，在85℃下反應2.5小時，抽濾，固體物即制得的二元酸三聚氰胺鹽；
所述三聚氰酸二元胺鹽的制備方法是：在反應器③中，將等摩爾三聚氰酸和二元胺分散在去離子水中，三聚氰酸與去離子水的質量比例范圍是1：6，攪拌均勻后，在80～90℃下反應2小時，抽濾，固體物即制得的三聚氰酸二元胺鹽；
c、制備N-P協效阻燃尼龍66：
取步驟a制得的3.5質量份阻燃劑A、步驟b制得的7.5質量份阻燃劑B、70質量份尼龍66鹽、1.5質量份內酰胺、0.2質量份催化劑次磷酸鈉、0.3質量份冰醋酸、0.1質量份抗氧劑3114(或1098、或168)、0.25質量份熱穩定劑、以及17質量份去離子水，投入帶有攪拌器(自動控制)的反應器④內，用(純)氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度210℃、壓力1.5～2.0MPa下進行縮聚脫水反應2.5小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到285℃，在真空度為-0.06～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應2小時，停止攪拌，降溫至265℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.8小時后結束反應，再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒，即制得N-P協效阻燃尼龍66(的切片)。
實施例8～14：
一種N-P協效阻燃尼龍66及其制備方法，步驟如下：
a、制備阻燃劑A：
在反應器①中，加入10摩爾9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的衍生物、5L蒸餾水，加熱到80℃，在(強力)攪拌下使9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物均勻分散在蒸餾水中后，降溫至50℃(左右)，再加入10摩爾二元胺，攪拌混合，(使其反應完全)，再降溫至室溫并靜置10小時使固體物析出，抽濾，固體物用蒸餾水洗滌后，固體物即制得的阻燃劑A；
b、制備阻燃劑B：
將二元酸三聚氰胺鹽和三聚氰酸二元胺鹽按照等摩爾質量混合，即制得阻燃劑B；
所述二元酸三聚氰胺鹽的制備方法是：在反應器②中，將等摩爾三聚氰胺和二元酸分散在去離子水中，三聚氰胺與去離子水的質量比例范圍可以是1：4～8中任一，攪拌均勻后，在80～90℃下反應2～3小時，抽濾，固體物即制得的二元酸三聚氰胺鹽；
所述三聚氰酸二元胺鹽的制備方法是：在反應器③中，將等摩爾三聚氰酸和二元胺分散在去離子水中，三聚氰酸與去離子水的質量比例范圍可以是1：4～8中任一，攪拌均勻后，在80～90℃下反應2～3小時，抽濾，固體物即制得的三聚氰酸二元胺鹽；
c、制備N-P協效阻燃尼龍66：
取步驟a制得的2～5質量份阻燃劑A、步驟b制得的5～10質量份阻燃劑B、65～75質量份尼龍66鹽、0～3質量份內酰胺、0.1～0.3質量份催化劑次磷酸鈉、0.1～0.5質量份冰醋酸、0～0.2質量份抗氧劑3114(或1098、或168)、0～0.5質量份熱穩定劑、以及15～20質量份去離子水，投入帶有攪拌器(自動控制)的反應器④內，用(純)氮氣除盡反應器④內氧氣后；在溫度200～220℃、壓力1.5～2.0MPa下進行縮聚脫水反應2～3小時，然后緩慢卸掉反應器④內壓力至大氣壓，同時將溫度升高到265～300℃，在真空度為-0.06～-0.09MPa的條件下，進行真空聚合反應1～3小時，停止攪拌，降溫至255～275℃，通入氮氣，靜止平衡反應0.5～1小時后結束反應，再加壓排出樹脂熔體，經成型冷卻切粒，即制得N-P協效阻燃尼龍66(的切片)；
各實施例中的各組分原料的具體質量份用量(質量份的單位：克)見下表：
上述實施例5～14中：
步驟a所述9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物的化學結構通式為：
式中：R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述二元胺的化學結構通式為H2N-R1-NH2，式中R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述阻燃劑A為
式中：R可為飽和C1～C3的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
步驟b所述三聚氰胺的化學結構式為
所述二元酸的化學結構通式為HOOC-R2-COOH，式中：R2可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述二元酸三聚氰胺鹽的化學結構式為式中：R2可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述三聚氰酸的化學結構式為
所述二元胺的化學結構通式為H2N-R1-NH2，式中：R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
所述三聚氰酸二元胺鹽的化學結構式為式中：R1可為飽和C4～C12的直鏈烷基或不飽和的直鏈、支鏈或環狀的C3～C10的亞烷基；
步驟c所述尼龍66鹽(聚酰胺66鹽)的“NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO”鏈段的重復個數為50～300，即俗稱的尼龍66；
所述內酰胺可以為己內酰胺、11內酰胺、以及12內酰胺中的一種或兩種以上的混合物；
所述抗氧劑為宿遷聯盛化學有限公司、青島德達志成化工有限公司、青島杰得佳新材料有限公司和杭州景優化工有限公司生產3114、1098、168產品；
所述熱穩定劑為苯基次磷酸；
步驟c制得N-P協效阻燃尼龍66的外觀呈乳白色玻璃狀固體，熔點范圍為255～265℃，相對粘度范圍為2.0～3.0，阻燃等級為V0，拉伸強度70.0～82.0MPa、缺口沖擊強度3.5～5.0KJ/m2、彎曲強度100～120MPa，煙密度為10％～15％。
上述實施例中：所采用的百分比例中，未特別注明的，均為質量(重量)百分比例或本領域技術人員公知的百分比例；所采用的比例中，未特別注明的，均為質量(重量)比例；所述重量份可以均是克或千克。
上述實施例中：各步驟中的工藝參數(溫度、時間、濃度等)和各組分用量數值等為范圍的，任一點均可適用。
本發明內容及上述實施例中未具體敘述的技術內容同現有技術，所述原材料均為市售產品。
本發明不限于上述實施例，本發明內容所述均可實施并具有所述良好效果。