本發明涉及聚氨酯工業領域,具體涉及大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法。
背景技術:
生物質多元醇與石油類多元醇相比,能耗降低23%,非可再生資源消耗降低61%,溫室氣體排放減少36%,以其替代石油基多元醇生產聚氨酯已成為聚氨酯材料發展的重要方向。大豆油作為最廉價豐富的植物油,通過分子改性制成大豆油基多元醇,可用于聚氨酯合成,由此生產的聚氨酯產品不僅安全衛生,還表現出更好的機械性能、熱穩定性和耐化學品性。
技術實現要素:
本發明目的在于提供一種操作簡單,方便加工,且能保證產品質量,提高產品性能的大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法。
本發明大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法,包括以下步驟:
第一步,固體酸催化劑的制備
將8.25g八水合氧氯化鋯、2.13g 九水合硅酸鈉,加入到150mL去離子水中,在攪拌條件下加入1 mol/L氨水,調節溶液pH值為10,得到Zr的氫氧化物水凝膠,將水凝膠靜置老化12 h,過濾除去水溶液,將濾餅用去離子水洗滌至無氯離子,再轉移到烘箱中于110度干燥12 h,研磨成粉狀;用2 mol/L硫酸溶液按照5mL/g的液固比浸漬30 min,之后過濾,用100mL去離子水洗滌3次;將浸漬物在110度干燥12h,最后放入馬弗爐中于500度條件下焙燒3-3.5h,制得固體酸催化劑;
第二步,大豆油基多元醇的制備
將環氧大豆油、甲醇、上步驟制得的固體酸加入到反應釜中,固體酸催化劑的使用量為環氧大豆油質量分數的1%,充氮氣置換空氣后密閉反應器,在攪拌條件下將反應物加熱至110度反應2 h,冷卻至室溫,過濾出催化劑,濾液在70度抽真空脫除甲醇后得到大豆油多元醇;
第三步,大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備
在氮氣保護下,采用預聚體法制備聚氨酯,將大豆油多元醇和聚醚多元醇混合,加入4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯,在80度下反應2 h后,用二正丁胺法測定游離的NCO含量,按擴鏈系數0.95加入1,4-丁二醇,攪拌混合均勻后澆注到100度的平板鋼制模具中,并進行硫化,在90度烘箱中老化24 h。
優選地,第二步中甲醇和環氧大豆油的摩爾比為50:1。
本發明操作簡單,方便加工,且能保證產品質量,提高產品性能。
具體實施方式
實施例一:
本發明大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法,包括以下步驟:
第一步,固體酸催化劑的制備
將8.25g八水合氧氯化鋯、2.13g 九水合硅酸鈉,加入到150mL去離子水中,在攪拌條件下加入1 mol/L氨水,調節溶液pH值為10,得到Zr的氫氧化物水凝膠,將水凝膠靜置老化12 h,過濾除去水溶液,將濾餅用去離子水洗滌至無氯離子,再轉移到烘箱中于110度干燥12 h,研磨成粉狀;用2 mol/L硫酸溶液按照5mL/g的液固比浸漬30 min,之后過濾,用100mL去離子水洗滌3次;將浸漬物在110度干燥12h,最后放入馬弗爐中于500度條件下焙燒3-3.5h,制得固體酸催化劑;
第二步,大豆油基多元醇的制備
將環氧大豆油、甲醇、上步驟制得的固體酸加入到反應釜中,固體酸催化劑的使用量為環氧大豆油質量分數的1%,充氮氣置換空氣后密閉反應器,在攪拌條件下將反應物加熱至110度反應2 h,冷卻至室溫,過濾出催化劑,濾液在70度抽真空脫除甲醇后得到大豆油多元醇;
第三步,大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備
在氮氣保護下,采用預聚體法制備聚氨酯,將大豆油多元醇和聚醚多元醇混合,加入4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯,在80度下反應2 h后,用二正丁胺法測定游離的NCO含量,按擴鏈系數0.95加入1,4-丁二醇,攪拌混合均勻后澆注到100度的平板鋼制模具中,并進行硫化,在90度烘箱中老化24 h。
實施例二:
本發明大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法,包括以下步驟:
第一步,固體酸催化劑的制備
將8.25g八水合氧氯化鋯、2.13g 九水合硅酸鈉,加入到150mL去離子水中,在攪拌條件下加入1 mol/L氨水,調節溶液pH值為10,得到Zr的氫氧化物水凝膠,將水凝膠靜置老化12 h,過濾除去水溶液,將濾餅用去離子水洗滌至無氯離子,再轉移到烘箱中于110度干燥12 h,研磨成粉狀;用2 mol/L硫酸溶液按照5mL/g的液固比浸漬30 min,之后過濾,用100mL去離子水洗滌3次;將浸漬物在110度干燥12h,最后放入馬弗爐中于500度條件下焙燒3-3.5h,制得固體酸催化劑;
第二步,大豆油基多元醇的制備
將環氧大豆油、甲醇、上步驟制得的固體酸加入到反應釜中,固體酸催化劑的使用量為環氧大豆油質量分數的1%,充氮氣置換空氣后密閉反應器,在攪拌條件下將反應物加熱至110度反應2 h,冷卻至室溫,過濾出催化劑,濾液在70度抽真空脫除甲醇后得到大豆油多元醇;
第三步,大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備
在氮氣保護下,采用預聚體法制備聚氨酯,將大豆油多元醇和聚醚多元醇混合,加入4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯,在80度下反應2 h后,用二正丁胺法測定游離的NCO含量,按擴鏈系數0.95加入1,4-丁二醇,攪拌混合均勻后澆注到100度的平板鋼制模具中,并進行硫化,在90度烘箱中老化24 h。
第二步中甲醇和環氧大豆油的摩爾比為50:1。
本發明操作簡單,方便加工,且能保證產品質量,提高產品性能。