本發明涉及聚氨酯工業領域,具體涉及石墨-聚氨酯彈性體復合材料的制備方法。
背景技術:
聚合物-層狀填料復合材料是近幾年迅速發展起來的新材料,由于其除了具有普通復合材料所有的性能以外,還具有它們所沒有的優點,如耐熱性能、阻隔性能和阻燃性能等而引起科學界的極大關注。針對這方面的研究主要集中在對塑料材料的增強、增韌及其機理方面的應用開發。而層狀填料在彈性體復合材料方面則報道較少。
聚氨酯彈性體(PUE)是一類應用廣泛的聚合物材料,可以通過在逐步聚合過程中調節其分子鏈結構或加入有機、無機填料來提高其性能心,如通過蒙脫土、二氧化硅、玻璃纖維等填料改性PUE。以石墨為填料時,現有報道主要集中在制備導電性和導熱性材料。由于石墨具有和粘土相似的層狀結構,碳原子間具有極強的鍵合能,層間與層面鍵合力導致多種原子、分子、粒子團能順利突破層間鍵合力,插入層間,形成石墨層間化合物,因此,聚氨酯基體用石墨進行插層聚合可制備成石墨-PUE復合材料。本實驗主要采用廉價的石墨作為填料,使用預聚體法制備了綜合性能較好的石墨-PUE復合材料,同時考察了石墨含量對復合體系性能的影響。
技術實現要素:
本發明目的在于提供一種操作簡單,加工方便,且能保證產品質量,提高產品性能的石墨-聚氨酯彈性體復合材料的制備方法。
本發明石墨-聚氨酯彈性體復合材料的制備方法,包括以下步驟:
第一步,石墨的預處理
取石墨300g于1000mL的燒杯中,加入400mL的無水乙醇攪拌均勻,使石墨完全分散于無水乙醇中,靜置30 min后進行超聲處理30 min,用布氏漏斗抽濾,與上述相同工藝重復3次,然后均勻鋪在鐵盤上,放入度烘箱,24 h后取出,待冷卻后裝入樣品袋備用;
第二步,預聚體的制備
稱取石墨加入三口燒瓶中,然后再加入聚四氫呋喃醚二醇多元醇,靜置12 h后,在100-110度條件下真空脫水2-3h,降溫到50-60度,加入2,4一甲苯二異氰酸酯低溫反應50 min,然后升溫到80-85度攪拌并保溫反應3 h,取樣分析NCO基的質量分數為5.58%,達到設計的NCO值時,即預聚體制備完畢,密封保存待用;
第三步,彈性體的制備
稱取預聚體升溫到80-85度進行一次脫泡,加人熔融定量的擴鏈劑,攪拌1-1.5min并進行二次脫泡后,倒入預熱好的模具中,放入平板硫化機上進行硫化,硫化溫度為100度,50 min后卸模,然后將試樣裁邊并在烘箱中后硫化,后硫化溫度為100度,時間為15h,即得石墨-聚氨酯彈性體復合材料。
優選地,第一步中石墨為500目的片狀的石墨。
優選地,擴鏈劑為3,3’-二氯-4,4’-二胺基二苯甲烷。
本發明操作簡單,加工方便,且能保證產品質量,提高產品性能。
具體實施方式
實施例一:
本發明石墨-聚氨酯彈性體復合材料的制備方法,包括以下步驟:
第一步,石墨的預處理
取石墨300g于1000mL的燒杯中,加入400mL的無水乙醇攪拌均勻,使石墨完全分散于無水乙醇中,靜置30 min后進行超聲處理30 min,用布氏漏斗抽濾,與上述相同工藝重復3次,然后均勻鋪在鐵盤上,放入度烘箱,24 h后取出,待冷卻后裝入樣品袋備用;
第二步,預聚體的制備
稱取石墨加入三口燒瓶中,然后再加入聚四氫呋喃醚二醇多元醇,靜置12 h后,在100-110度條件下真空脫水2-3h,降溫到50-60度,加入2,4一甲苯二異氰酸酯低溫反應50 min,然后升溫到80-85度攪拌并保溫反應3 h,取樣分析NCO基的質量分數為5.58%,達到設計的NCO值時,即預聚體制備完畢,密封保存待用;
第三步,彈性體的制備
稱取預聚體升溫到80-85度進行一次脫泡,加人熔融定量的擴鏈劑,攪拌1-1.5min并進行二次脫泡后,倒入預熱好的模具中,放入平板硫化機上進行硫化,硫化溫度為100度,50 min后卸模,然后將試樣裁邊并在烘箱中后硫化,后硫化溫度為100度,時間為15h,即得石墨-聚氨酯彈性體復合材料。
實施例二:
本發明石墨-聚氨酯彈性體復合材料的制備方法,包括以下步驟:
第一步,石墨的預處理
取石墨300g于1000mL的燒杯中,加入400mL的無水乙醇攪拌均勻,使石墨完全分散于無水乙醇中,靜置30 min后進行超聲處理30 min,用布氏漏斗抽濾,與上述相同工藝重復3次,然后均勻鋪在鐵盤上,放入度烘箱,24 h后取出,待冷卻后裝入樣品袋備用;
第二步,預聚體的制備
稱取石墨加入三口燒瓶中,然后再加入聚四氫呋喃醚二醇多元醇,靜置12 h后,在100-110度條件下真空脫水2-3h,降溫到50-60度,加入2,4一甲苯二異氰酸酯低溫反應50 min,然后升溫到80-85度攪拌并保溫反應3 h,取樣分析NCO基的質量分數為5.58%,達到設計的NCO值時,即預聚體制備完畢,密封保存待用;
第三步,彈性體的制備
稱取預聚體升溫到80-85度進行一次脫泡,加人熔融定量的擴鏈劑,攪拌1-1.5min并進行二次脫泡后,倒入預熱好的模具中,放入平板硫化機上進行硫化,硫化溫度為100度,50 min后卸模,然后將試樣裁邊并在烘箱中后硫化,后硫化溫度為100度,時間為15h,即得石墨-聚氨酯彈性體復合材料。
第一步中石墨為500目的片狀的石墨。
實施例三:
本發明石墨-聚氨酯彈性體復合材料的制備方法,包括以下步驟:
第一步,石墨的預處理
取石墨300g于1000mL的燒杯中,加入400mL的無水乙醇攪拌均勻,使石墨完全分散于無水乙醇中,靜置30 min后進行超聲處理30 min,用布氏漏斗抽濾,與上述相同工藝重復3次,然后均勻鋪在鐵盤上,放入度烘箱,24 h后取出,待冷卻后裝入樣品袋備用;
第二步,預聚體的制備
稱取石墨加入三口燒瓶中,然后再加入聚四氫呋喃醚二醇多元醇,靜置12 h后,在100-110度條件下真空脫水2-3h,降溫到50-60度,加入2,4一甲苯二異氰酸酯低溫反應50 min,然后升溫到80-85度攪拌并保溫反應3 h,取樣分析NCO基的質量分數為5.58%,達到設計的NCO值時,即預聚體制備完畢,密封保存待用;
第三步,彈性體的制備
稱取預聚體升溫到80-85度進行一次脫泡,加人熔融定量的擴鏈劑,攪拌1-1.5min并進行二次脫泡后,倒入預熱好的模具中,放入平板硫化機上進行硫化,硫化溫度為100度,50 min后卸模,然后將試樣裁邊并在烘箱中后硫化,后硫化溫度為100度,時間為15h,即得石墨-聚氨酯彈性體復合材料。
第一步中石墨為500目的片狀的石墨。
擴鏈劑為3,3’-二氯-4,4’-二胺基二苯甲烷。
本發明操作簡單,加工方便,且能保證產品質量,提高產品性能。